O rendimento foi de cerca de 70% sem extração de DCM, após a destilação.view attachment 13461
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Parabéns!
No entanto, parece haver bastante base na camada de água; se não quiser extraí-la, você pode adicionar aproximadamente a mesma quantidade de salmoura (solução saturada de sal - NaCl - facilmente preparada de antemão; isso pressionará a base para fora da camada de água e também sugará um pouco de água da base. O ideal seria que toda a camada de água estivesse saturada com sal, mas suponho que você esteja com pressa, então adicionar salmoura é suficiente. Você verá o resultado depois de 5 a 10 minutos, com a camada de água ficando mais clara, mas espere meia hora para fazer seu trabalho completamente.
No entanto, parece haver bastante base na camada de água; se não quiser extraí-la, você pode adicionar aproximadamente a mesma quantidade de salmoura (solução saturada de sal - NaCl - facilmente preparada de antemão; isso pressionará a base para fora da camada de água e também sugará um pouco de água da base. O ideal seria que toda a camada de água estivesse saturada com sal, mas suponho que você esteja com pressa, então adicionar salmoura é suficiente. Você verá o resultado depois de 5 a 10 minutos, com a camada de água ficando mais clara, mas espere meia hora para fazer seu trabalho completamente.
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- By OrgUnikum
Isso também é destilação a vapor, o que você quer dizer é que não usou uma fonte de vapor externa, um gerador, mas ferveu a partir do recipiente de reação.
O ponto de ebulição da base de anfetamina seria em torno de 200 °C
Recomenda-se reabastecer a água nesse caso para que haja sempre bastante água por perto. A base de anfetamina virá com água a 94 a 98 °C, medida na cabeça do alambique/Claisen/entrada do condensador.
A destilação a vapor, ao contrário da crença comum, é mais acelerada pelo fato de o vapor ter um caminho amplo e livre de perturbações do que pelo aquecimento intenso.
O ponto de ebulição da base de anfetamina seria em torno de 200 °C
Recomenda-se reabastecer a água nesse caso para que haja sempre bastante água por perto. A base de anfetamina virá com água a 94 a 98 °C, medida na cabeça do alambique/Claisen/entrada do condensador.
A destilação a vapor, ao contrário da crença comum, é mais acelerada pelo fato de o vapor ter um caminho amplo e livre de perturbações do que pelo aquecimento intenso.
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A anfetamina freebase não pode ser destilada por destilação normal na ausência de água
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No caso do A-oil, você precisa de uma fonte externa de vapor, além da água na mistura, para obter o rendimento máximo, o que foi verificado muitas vezes e sempre pode ser testado por você mesmo. Somente adicionar água e destilar não obterá o rendimento máximo.
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O vapor externo superaquecido com certeza acelera consideravelmente o processo e não tenho dúvidas de que, no final, haverá mais óleo no frasco de coleta. Mas receio que não se trate de mais base de anfetamina, mas de outros materiais formados na reação. Tanto a anfetamina quanto a metanfetamina destilam de bom grado com vapor, mesmo em um frasco que está apenas fervendo, e isso não é apenas minha imaginação, mas está bem documentado na literatura.
Esse é mais um ponto quando alguém usa seu método de hidrólise básica, pois quando a hidrólise ácida é usada, como na hidrólise ácida, há uma etapa de lavagem com DCM antes da basificação incluída, que remove todos os materiais indesejáveis não básicos, como restos de P2P, e essa etapa não existe no procedimento com base.
Quero expressar minha gratidão por você ter postado esse método de larga escala aqui. Eu o aprecio muito e quero garantir que o que escrevo tem a intenção de ser construtivo e não é uma tentativa de criticá-lo pessoalmente ou de ridicularizar suas habilidades e realizações.
Não sei se você trata o óleo dessa reação de alguma outra forma, em termos de preparação, para obter maior qualidade e remover impurezas, ou se o processa diretamente como "Paste" e, seja como for, não estou aqui para julgar, se seus clientes estão satisfeitos, eles estão satisfeitos.
Para consumo pessoal, prefiro fazer uma destilação a vapor bem suave e depois acrescentar mais algumas etapas, mas sou muito velho e fiquei muito sensível às impurezas em geral.....
Esse é mais um ponto quando alguém usa seu método de hidrólise básica, pois quando a hidrólise ácida é usada, como na hidrólise ácida, há uma etapa de lavagem com DCM antes da basificação incluída, que remove todos os materiais indesejáveis não básicos, como restos de P2P, e essa etapa não existe no procedimento com base.
Quero expressar minha gratidão por você ter postado esse método de larga escala aqui. Eu o aprecio muito e quero garantir que o que escrevo tem a intenção de ser construtivo e não é uma tentativa de criticá-lo pessoalmente ou de ridicularizar suas habilidades e realizações.
Não sei se você trata o óleo dessa reação de alguma outra forma, em termos de preparação, para obter maior qualidade e remover impurezas, ou se o processa diretamente como "Paste" e, seja como for, não estou aqui para julgar, se seus clientes estão satisfeitos, eles estão satisfeitos.
Para consumo pessoal, prefiro fazer uma destilação a vapor bem suave e depois acrescentar mais algumas etapas, mas sou muito velho e fiquei muito sensível às impurezas em geral.....
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Não se assuste com esse ponto, pois posso lhe garantir que há mais base de anfetamina que é medida após a extração com solvente.
Em química, às vezes (não muitas) a literatura difere um pouco da realidade sintética e esse é possivelmente um desses casos. De qualquer forma, insisto que você mesmo pode verificar isso sem problemas e depois comentar aqui.
A lavagem com solvente é um procedimento opcional, pois será destilado a vapor de qualquer forma e, após a destilação, não haverá impurezas, mas mesmo que você tenha medo de impurezas, sempre poderá fazer uma lavagem ácido-base ao extrair a base livre final com solvente após a destilação ;-)
Em química, às vezes (não muitas) a literatura difere um pouco da realidade sintética e esse é possivelmente um desses casos. De qualquer forma, insisto que você mesmo pode verificar isso sem problemas e depois comentar aqui.
A lavagem com solvente é um procedimento opcional, pois será destilado a vapor de qualquer forma e, após a destilação, não haverá impurezas, mas mesmo que você tenha medo de impurezas, sempre poderá fazer uma lavagem ácido-base ao extrair a base livre final com solvente após a destilação ;-)