Síntese completa de anfetamina freebase (A-oil) a partir de P2P (escala de 10L)

[blackburn]

Ácido fórmico 85% funciona?

@btcboss2022

 

[41Dxflatline]

Você usa o ácido fórmico no carbonato de amônio para produzir formiato de amônio, que pode ser usado na reação para produzir formamida in situ

 

[Davidrobinson]

Essa foto é após a destilação interna a vapor?
Você destilou seu p2p para obter 70% de rendimento ou o usou diretamente da bmk?

 

[blackburn]

Sim, é verdade.

Eu usei o P2P imediatamente após a conversão do 5449, não o destilei.

 

[Tweaker]

É necessário ajustar o ph do p2p após a conversão ou você pode usá-lo como está?

 

[blackburn]

Você pode usá-lo como está...

 

[Tweaker]

Ok, vou tentar novamente. Na primeira vez, obtive um óleo amarelo com cheiro agradável, mas, após o processamento, não obtive nenhum produto acabado. Acho que meu óleo não foi totalmente convertido.

 

[blackburn]

Okey Good, what way you do, have pic?

 

[Tweaker]

Tentei com hcl e fosfórico. Depois, redução de nabh4 nas duas vezes. Enviarei fotos para você se conseguir encontrá-las

 

[tucoxXx1]

Boa tarde! Gosto muito dessa síntese, já a fiz várias vezes. mas o rendimento quando preciso obter nform será pequeno nesse ponto. Eu obtenho 5 L de nform a partir de 10 L de P2P sujo e 1,5 L da camada aquosa. Assim, no final, após a destilação a vapor, em vez de um rendimento de 8,5 L, sempre obtenho de 3 a 4 L. Não limpo o óleo durante nenhum procedimento. Acho que o vapor o limpará. Se alguém puder me orientar, muito obrigado

 

[ossi]

Hidrólise da N-Formilanfetamina por NaOH
1. Coloque 11 litros de N-Formilanfetamina no reator, adicione 13 litros de solução fria anterior de NaOH a 65% e agite lentamente com refluxo durante 2 a 3 horas a 110°C.
2. Interrompa o aquecimento e resfrie-o à temperatura ambiente

Use aqui metanol + menos água e NaOH ou KOH (para mim, KOH é melhor); com metanol, vá para 85-90C.
você verá muita diferença

 

[ossi]

Para 1 litro de n-formil, misture 1,2-1,5 litro de metanol, 700-850 g de KOH e 0,3-0,6 litro de água. Depois de esfriar um pouco, coloque-o na geladeira por algumas horas. Coloque essa mistura sob agitação no n-formil e deixe-a misturar por meia hora sem calor.
85-90 porque o ponto de ebulição do metanol é menor do que o da água.
o rendimento será muito maior, eu nunca cozinharia sem metanol
e, finalmente, a destilação a vapor é imprescindível! (baixa temperatura, mais rendimento)
e você obterá mais rendimento se usar formamida p2p e um pouco mais de ácido fórmico.
Se você tiver mais ácido fórmico, poderá cozinhar a 140-145, o que proporciona mais rendimento.

 

[Researcherr]

Qual deve ser o peso da proporção de NaOH e metanol por 1L de n-formil?
Se estiver usando NaOH em vez de KOH?

@ossi

 

[btcboss2022]

820gr NaOH Metanol 3 L

 

[Researcherr]

@btcboss2022 obrigado pela resposta e quanta água devo adicionar para essa quantidade?
1L de água - 820g de NaOH - 3L de metanol - 1L de n-formil?
E por que tanto metanol?

 

[btcboss2022]

A proporção de 1:3 com solvente é uma proporção muito comum em diferentes reações, e essa é uma delas.

 

[Researcherr]

Qual a quantidade de água a ser usada para essa proporção?

 

[Researcherr]

Que tal usar:

Água 1L
Naoh 820g
Metanol 1L
N-formil 1L

Essa proporção também seria boa?

 

[Researcherr]

Quem tiver experiência com hidrólise de NaOH + metanol pode ajudar com a proporção adequada de água, NaOH, metanol, n-formil

 

[btcboss2022]

Eu lhe disse, mas tudo bem, continue perguntando se necessário, sem problemas

 

[Researcherr]

@btcboss2022 sim, eu sei que você me disse, mas quanta água usar para 820g de naoh + 3l de metanol? Ou sem água?

 

[TsssssXxX]

Olá. Pelo que sei, quanto mais limpos forem o p2p e o n-formamf, maior será o rendimento no final. Eu uso p2p para limpar; 2L de p2p sujo, adiciono 2L de água quente, misturo vigorosamente, deixo escolher uma camada. a camada superior é água, a camada inferior é p2p. isso é suficiente? limpeza de n-form: Adiciono lentamente uma solução de 10% de bicarbonato de sódio a 2 litros de n-form sujo, misturando bem. Adiciono lentamente porque o produto faz muita espuma. Despejo a solução de bicarbonato até obter uma camada superior. isso é aceitável? obrigado pelas respostas

 

[Sig]

É o seguinte: 1. Coloque os 11 litros de N-Formilanfetamina no reator, adicione 13 litros de solução fria anterior de NaOH a 65% e agite lentamente com refluxo durante 2 a 3 horas a 110ºC. É possível em um reator de vidro porque hoje alguém me disse que ele quebra o vidro (solução de NaOH)? Eu só trabalhei antes com reator de roubo... é muito caro tentar

 

[damakemi]

Fiz o método Naoh e gostaria de saber se é possível destilar o óleo logo após 2-3 horas de refluxo, depois do ponto 2?

 

[btcboss2022]

Destilação a vapor sim.

 

[damakemi]

Obrigado pela resposta, posso fazer uma quantidade maior de mistura de formamida e ácido fórmico e armazená-la?

 

[btcboss2022]

o que você quer dizer exatamente?