Prefiro a síntese de DMT de Shulgin usando cloreto de oxalila acima de tudo. É muito conveniente, além da obtenção efetiva da dimetilamina, pois ela é controlada. Este vídeo mostra como ela pode ser facilmente produzida de forma simples, barata e na forma de base livre por meio da hidrólise da amida em DMF com NaOH. Você só precisa de um funil de adição com equalização de pressão e dois frascos. O DMF é barato e usado como um solvente polar aprótico popular.
vídeo:
O cloreto de oxalila também pode ser encomendado on-line. Também é possível fazer isso por conta própria borbulhando gás cloro (do HCl) através do ácido oxálico, mas não recomendo que você faça isso.
Deixarei também o método de Shulgin, diretamente do verbete do DMT Tihkal, caso esteja interessado em fazer isso.
Entrada do Tihkal: "(a partir do indol) A uma solução bem agitada de 10 g de indol em 150 mL de Et2O anidro foi adicionada, gota a gota, durante 30 minutos, uma solução de 11 g de cloreto de oxalila em 150 mL de Et2O anidro. A agitação continuou por mais 15 minutos, durante os quais houve a separação do cloreto de indol-3-ilglioxil como um sólido cristalino amarelo. Esse intermediário foi removido por filtração e lavado com Et2O. Ele se deteriora em uma taxa significativa à temperatura ambiente e deve ser usado o mais rápido possível após a preparação. O dietiléter nessa síntese pode ser substituído com vantagem pelo t-butilmetiléter (TBME), que funciona bem como solvente nessa reação, mas que evita o perigo potencial associado à formação de peróxido. O cloreto de indol-3-ilglioxil acima foi adicionado a 20 g de dimetilamina anidra em 150 mL de Et2O anidra fria e agitada. Quando a cor foi amplamente eliminada, foi adicionado um excesso de HCl 2N, a mistura foi resfriada e os sólidos resultantes foram removidos por filtração. Eles foram recristalizados a partir de EtOAc para dar, após secagem ao ar, 14,6 g (79%) de indol-3-il N,N-dimetilglioxilamida com uma temperatura média de 159-161 °C.
Uma solução de 14 g de indol-3-il-N,N-dimetilglioxilamida em 350 mL de THF anidro foi adicionada, lentamente, a 19 g de LAH em 350 mL de THF, que foi bem agitada e mantida em temperatura de refluxo sob uma atmosfera inerte. Depois que a adição foi concluída, o refluxo foi mantido por mais 16 horas, a mistura de reação foi resfriada e o excesso de hidreto foi destruído pela adição cuidadosa de dioxano úmido. Os sólidos formados foram removidos por filtração, lavados com THF quente, o filtrado e as lavagens foram combinados, secos sobre MgSO4 anidro e o solvente foi removido sob vácuo. O resíduo foi dissolvido em éter de petróleo quente. No resfriamento, foram formados cristais de N,N-dimetiltriptamina (DMT), filtrados sem solvente e secos ao ar, pesando 11,1 g (91%). Houve relatos de subprodutos desse procedimento de LAH quando realizado em Et2O, o que pode comprometer a pureza do produto final. Para obter o sal de HCl do DMT, o resíduo foi dissolvido em Et2O anidro e saturado com cloreto de hidrogênio anidro. Os cristais resultantes foram recristalizados a partir de benzeno/metanol para obter o cloridrato de N,N-dimetiltriptamina com uma temperatura média de 165-167 °C. O rendimento de 14 g da amida foi de 13,3 g do sal."
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O cloreto de oxalila também pode ser encomendado on-line. Também é possível fazer isso por conta própria borbulhando gás cloro (do HCl) através do ácido oxálico, mas não recomendo que você faça isso.
Deixarei também o método de Shulgin, diretamente do verbete do DMT Tihkal, caso esteja interessado em fazer isso.
Entrada do Tihkal: "(a partir do indol) A uma solução bem agitada de 10 g de indol em 150 mL de Et2O anidro foi adicionada, gota a gota, durante 30 minutos, uma solução de 11 g de cloreto de oxalila em 150 mL de Et2O anidro. A agitação continuou por mais 15 minutos, durante os quais houve a separação do cloreto de indol-3-ilglioxil como um sólido cristalino amarelo. Esse intermediário foi removido por filtração e lavado com Et2O. Ele se deteriora em uma taxa significativa à temperatura ambiente e deve ser usado o mais rápido possível após a preparação. O dietiléter nessa síntese pode ser substituído com vantagem pelo t-butilmetiléter (TBME), que funciona bem como solvente nessa reação, mas que evita o perigo potencial associado à formação de peróxido. O cloreto de indol-3-ilglioxil acima foi adicionado a 20 g de dimetilamina anidra em 150 mL de Et2O anidra fria e agitada. Quando a cor foi amplamente eliminada, foi adicionado um excesso de HCl 2N, a mistura foi resfriada e os sólidos resultantes foram removidos por filtração. Eles foram recristalizados a partir de EtOAc para dar, após secagem ao ar, 14,6 g (79%) de indol-3-il N,N-dimetilglioxilamida com uma temperatura média de 159-161 °C.
Uma solução de 14 g de indol-3-il-N,N-dimetilglioxilamida em 350 mL de THF anidro foi adicionada, lentamente, a 19 g de LAH em 350 mL de THF, que foi bem agitada e mantida em temperatura de refluxo sob uma atmosfera inerte. Depois que a adição foi concluída, o refluxo foi mantido por mais 16 horas, a mistura de reação foi resfriada e o excesso de hidreto foi destruído pela adição cuidadosa de dioxano úmido. Os sólidos formados foram removidos por filtração, lavados com THF quente, o filtrado e as lavagens foram combinados, secos sobre MgSO4 anidro e o solvente foi removido sob vácuo. O resíduo foi dissolvido em éter de petróleo quente. No resfriamento, foram formados cristais de N,N-dimetiltriptamina (DMT), filtrados sem solvente e secos ao ar, pesando 11,1 g (91%). Houve relatos de subprodutos desse procedimento de LAH quando realizado em Et2O, o que pode comprometer a pureza do produto final. Para obter o sal de HCl do DMT, o resíduo foi dissolvido em Et2O anidro e saturado com cloreto de hidrogênio anidro. Os cristais resultantes foram recristalizados a partir de benzeno/metanol para obter o cloridrato de N,N-dimetiltriptamina com uma temperatura média de 165-167 °C. O rendimento de 14 g da amida foi de 13,3 g do sal."