Preciso de ajuda para um método P2NP + Primeira tentativa (fotos)

[ASheSChem]

Olá,
quero entender claramente esse método antes de minha primeira tentativa:


com esse método ele não fala sobre ácido acético glacial, é normal?

Ok, mas... deixamos assim ou precisamos separar as duas camadas?

Então... ele cristalizou no frasco com todos os líquidos (e não precisa congelar ou algo assim...?)
Não precisamos filtrar os cristais antes de adicionar o etanol?

É isso... Obrigado

 

[HIGGS BOSSON]

É melhor adicionar ácido acético, pois com ele a reação de condensação do nitroetano e do benzaldeído será melhor.

Os resultados foram duas camadas. Uma camada laranja na parte inferior com fenil-2-nitropropeno e uma camada transparente na parte superior com ciclohexilamina e talvez um pouco (~1mL) de H2O.

\\\\\\\\ Você pode cristalizar todo o RM e, em seguida, lavar os cristais de p2np com álcool frio (IPA), e todos os contaminantes desaparecerão. Durante a condensação com ácido acético, a massa da reação não é dividida em camadas

Portanto, ela se cristalizou no frasco com todos os líquidos (e não há necessidade de congelar ou algo do gênero...).
\\\\ Normalmente, a cristalização é fácil quando a mistura esfria. Mas há ocasiões em que é necessário estimulá-la. Para fazer isso, eu uso:
Congelamento do RM no freezer
Adição de cristais de p2np ou NaCl
Transfusão de vidro para vidro de uma pequena quantidade de solução para aumentar o local de contato com o ar

Não é necessário filtrar os cristais antes de adicionar o etanol?
\\\\\
Você pode fazer isso de diferentes maneiras. Eu primeiro filtraria os cristais, depois os lavaria com álcool frio e, em seguida, os recristalizaria com esse álcool.

 

[ASheSChem]

Muito obrigado, Higgs!
está um pouco mais claro em minha mente

 

[ASheSChem]

Olá pessoal...
Então... tentei com o que tenho em estoque.

Primeira tentativa, totalmente noob

A 55 g (0,5 mol) de benzaldeído em um frasco de 500 ml foram adicionados 40 g (0,5 mol) de nitroetano e 10 ml de ciclohexilamina. Tudo foi refluxado por 6 horas em um banho-maria. O resultado foram duas camadas.

Spoiler: Fotos

Depois disso, esfriando em temperatura ambiente...

Spoiler: Fotos

depois, foram adicionados 50 ml de H2O e, em seguida, sugados com uma pipeta, 4 vezes.... mas nada aconteceu, exceto a reforma de 2 camadas... (sem foto, desculpe)

depois, separei as duas camadas e coloquei 50 ml de isopropanol na camada laranja

Spoiler: Fotos

e coloquei no freezer... (na verdade, 11h)

Spoiler: Fotos

para continuar...

 

[Mclssmxxl]

O frasco à direita parece bom para mim, filtrá-lo e fazer a recristalização, talvez?

 

[ASheSChem]

Olá, pessoal, obrigado pela visita

So.... filtrei o frasco amarelo e joguei fora o branco.

Spoiler: Fotos

Realmente leva muito tempo para secar ao ar livre. Estou esperando que esteja 100% seco para pesar.

Alguma dica para uma secagem rápida sem bomba de vácuo?

editar: e você acha que eu preciso recristalizá-los?

 

[Mclssmxxl]

Não o seque ainda, dissolva-o em isopropanol quente (60-70 no máximo), o mínimo possível. Depois que tudo estiver dissolvido, deixe-o descansar em temperatura ambiente, de preferência no escuro, por 24 horas. A pureza do substrato é muito importante, além disso, você obtém cristais de boa aparência. Bom trabalho, a propósito, parece ser real, apenas um pouco rudimentar. Tente também colocar as mãos em um Dean Stark, teoricamente acho que o rendimento é melhor quanto mais água for removida.

 

[G.Patton]

Como você fez a filtragem sem bomba de vácuo? Por meio de filtração por gravidade? Você pode usar a bomba de jato de água, que é extremamente simples de usar e bastante barata.

P.S. Bom trabalho

 

[Honolulu98]

Parece ótimo! Parece que você fez um ótimo trabalho de síntese. Em algumas semanas, quero sintetizar uma grande quantidade de P2NP. Vamos ver se conseguirei ser tão bom quanto você

 

[ASheSChem]

Obrigado a todos pelas boas vibrações

ok, obrigado; preciso dissolvê-lo em isopropanol e, depois de 24 horas, outra filtragem? congelamento?

não conheço o Dean Stark, nunca aprendi química na escola :'( vou pesquisar no Google esta noite


sim, por gravidade, obrigado pelas dicas sobre a bomba de jato de água; preciso aprender isso!


muito obrigado, espero que você seja o melhor

 

[ASheSChem]

Então, estou tentando entender o Dean Stark, mas tenho algumas dúvidas...

Se eu entendi corretamente, com essa montagem, o vapor de água e a ciclohexilamina serão separados do restante?

Você acha que há muitos vapores nessa temperatura? (60-70°C)

Então, no final, mesmo sem ácido acético, terei apenas uma camada?

Não há perda de produto, apenas melhor qualidade?

 

[G.Patton]

sim
Não, é possível obter impurezas cristalinas após o congelamento.

 

[ASheSChem]

Tentando continuar;

Então, coloquei 50-60 ml de isopropanol em meu pó amarelo, 60-70° e misturador

Spoiler: Fotos

Agora estou esperando 24 horas...
Espero não ter perdido muito produto

 

[ASheSChem]

Ops... Acabei de perceber que filtrei diretamente após o aquecimento e a mistura...

Tive que esperar 24 horas?
grande erro?

 

[WillD]

Não, guarde o líquido filtrado e deixe-o cristalizar também.

 

[ASheSChem]

Ok, obrigado, este é o resultado real

Spoiler: Fotos

Então, eu deixo secar tudo, mantenho tudo e esse é o meu p2np final?
ou preciso purificar em outro momento?

Desculpe-me por tantas perguntas noob , a segunda tentativa será mais profissional haha

 

[Mclssmxxl]

Acho que talvez você ainda tenha muitas impurezas por causa da vermelhidão do isopropanol. Eu faria outro, mas a decisão é sua.

 

[ASheSChem]

Preciso deixá-lo dissolvido 24 horas antes de filtrá-lo, certo?

 

[Mclssmxxl]

O ideal é que sim, mas você pode filtrar um pouco antes de 24 horas, reaquecer a solução restante, evaporar um pouco (os vapores são irritantes) e deixá-la descansar para recuperar o restante.

 

[ASheSChem]

Obrigado pelo apoio e pela ajuda.
Então, misturei todo o meu produto em 100 ml de isopropanol a 60-70°C por 30-40 minutos. Em repouso, obtive duas camadas (sem foto), uma laranja translúcida e uma amarela opaca.

Agora estou esperando...
mas depois de apenas uma hora, tenho a impressão de que os cristais já estão se formando.
Tenho a impressão de que ele se expande, infla

Spoiler: Fotos

Tenho que deixar o frasco aberto para evaporação por 24 horas ou não?
antes de filtrar...