Só quero acrescentar uma atualização sobre uma síntese semelhante.
Eu misturei,
142 benzaldeído
100 ml de nitroetano
7 ml de n-butilamina
E misturei em temperatura ambiente por 6 horas.
Observei uma bela cor laranja, então adicionei 100 ml de IPA e coloquei no freezer durante a noite.
Acordei com uma mistura gelada de 0 cristais.
Então, para não desistir, retirei a RM do freezer e a coloquei em um frasco de RB em banho-maria e adicionei um condensador de refluxo.
Quando começou a refluir, não tenho certeza da temperatura exata, mas cerca de 80 graus Celsius, adicionei 25 ml de Gaa e continuei por 4 horas.
Após o refluxo, coloquei diretamente no freezer para despertar e formar uma massa sólida de cristais sujos
Filtrei-os em um buchner com vácuo e lavei com IPA fria.
Coloquei 100 ml de IPA em um béquer, adicionei todos os cristais lavados e aqueci até que todos se dissolvessem a cerca de 70-80 graus Celsius e coloquei de volta no freezer.
Em poucos minutos, comecei a ver cristais em forma de agulha se formando e postarei o peso total depois que a temperatura cair completamente, filtrar e secar novamente.
Só queria acrescentar isso para dizer às pessoas que não desistam do RM se não obtiverem cristais na primeira vez. Acrescentarei uma amostra dos cristais formados até o momento!
Eu misturei,
142 benzaldeído
100 ml de nitroetano
7 ml de n-butilamina
E misturei em temperatura ambiente por 6 horas.
Observei uma bela cor laranja, então adicionei 100 ml de IPA e coloquei no freezer durante a noite.
Acordei com uma mistura gelada de 0 cristais.
Então, para não desistir, retirei a RM do freezer e a coloquei em um frasco de RB em banho-maria e adicionei um condensador de refluxo.
Quando começou a refluir, não tenho certeza da temperatura exata, mas cerca de 80 graus Celsius, adicionei 25 ml de Gaa e continuei por 4 horas.
Após o refluxo, coloquei diretamente no freezer para despertar e formar uma massa sólida de cristais sujos
Filtrei-os em um buchner com vácuo e lavei com IPA fria.
Coloquei 100 ml de IPA em um béquer, adicionei todos os cristais lavados e aqueci até que todos se dissolvessem a cerca de 70-80 graus Celsius e coloquei de volta no freezer.
Em poucos minutos, comecei a ver cristais em forma de agulha se formando e postarei o peso total depois que a temperatura cair completamente, filtrar e secar novamente.
Só queria acrescentar isso para dizer às pessoas que não desistam do RM se não obtiverem cristais na primeira vez. Acrescentarei uma amostra dos cristais formados até o momento!
