Agora você tem cristais puros, e todas as impurezas permaneceram na solução de álcool. Após a cristalização, você pode filtrar.
Preciso de ajuda para um método P2NP + Primeira tentativa (fotos)
- Thread starter ASheSChem
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Oi de novo,
talvez 20h-22h depois, é hora de filtrar
é assim que parece... agora estou esperando que seque.
Obrigado a todos pela ajuda, estou feliz
talvez 20h-22h depois, é hora de filtrar
é assim que parece... agora estou esperando que seque.
Obrigado a todos pela ajuda, estou feliz
e... tadammm, o produto final
mas esse cheiro de isopropanol... A secagem ao ar é tão demorada... porque não há bomba de vácuo? alguma técnica rápida?
edit: e eu li em algum lugar que a temperatura de armazenamento do p2np é de 2-8°C, você confirma isso?
mas esse cheiro de isopropanol... A secagem ao ar é tão demorada... porque não há bomba de vácuo? alguma técnica rápida?
edit: e eu li em algum lugar que a temperatura de armazenamento do p2np é de 2-8°C, você confirma isso?
Last edited:
Na Internet, a maioria das recomendações é manter o p2np em um local fresco, seco e bem ventilado, entre 2 e 8°C, mas meu amigo manteve o p2np dele no freezer (ele tinha algo em torno de -15°C) e ele tem usado isso e diz que é possível armazená-lo assim por muito tempo
Obrigado,
você sabe se preciso de uma garrafa ou caixa específica de palstic pe, pehd... para armazenamento de longo prazo?
você sabe se preciso de uma garrafa ou caixa específica de palstic pe, pehd... para armazenamento de longo prazo?
Eu mantenho o meu hermeticamente fechado no freezer, no saco de mylar(?) que veio do fornecedor, de preferência fora do local onde estão os outros reagentes. Eu mesmo o armazenei com um pouco de cheiro de isopropanol, mas estava bom semanas depois, apenas sequei a quantidade com a qual estava trabalhando com ar antes de dissolvê-lo.
O resultado final é 43,5gr.
Acho que não é muito, mas estou muito feliz com isso e farei melhor da próxima vez.
Mais uma vez, obrigado a todos <3
Acho que não é muito, mas estou muito feliz com isso e farei melhor da próxima vez.
Mais uma vez, obrigado a todos <3
Obrigado 
Atualmente, não uso ácido acético. Você acha que terei um rendimento melhor se adicioná-lo à minha receita?
Atualmente, não uso ácido acético. Você acha que terei um rendimento melhor se adicioná-lo à minha receita?
Sua reação ocorre em uma espécie de equilíbrio, muito complicado para eu entender por enquanto, e nem vou tentar explicar, mas a conclusão é que, se você começar com 50 moléculas de aldeído + 50 de amina, o rendimento máximo com refluxo simples é de 50 moléculas de propeno + 50 de água.Como a reação está em equilíbrio, mais de um dos produtos precisa ser removido para impulsionar o equilíbrio de alguma forma. Idealmente, se você remover as primeiras 50 moléculas de água formadas, permitirá a formação de outras 25 de água + 25 de propeno.
outros tópicos...
Ontem à noite, coloquei minha placa de pirex (da síntese de ontem) para secar em minha incubadora (material antigo de cogumelos DIY) e, hoje de manhã, ela está ultra seca, como uma rocha de p2np
mas... está perfeito ou é demais?
Ontem à noite, coloquei minha placa de pirex (da síntese de ontem) para secar em minha incubadora (material antigo de cogumelos DIY) e, hoje de manhã, ela está ultra seca, como uma rocha de p2np
mas... está perfeito ou é demais?
Obrigado a todos por sua ajuda e apoio;
Antes de terminar este tópico, gostaria de deixar minha conclusão aqui.
Depois de 9 tentativas, ele funciona sem ácido acético, mas é 20% menos lucrativo. O ácido acético a 80° com um pouco de isopropanol dá +-10% a mais.
O melhor é o ácido acético glacial!
A melhor mistura que testei foi:
110 g de benzaldeído
80 g de nitroetano
25 ml de ácido acético glacial
20 ml de ciclohexalamina
com um refluxo de 3h30. 80% de rendimento.
uma pequena foto de cristais bonitos para finalizar...
Antes de terminar este tópico, gostaria de deixar minha conclusão aqui.
Depois de 9 tentativas, ele funciona sem ácido acético, mas é 20% menos lucrativo. O ácido acético a 80° com um pouco de isopropanol dá +-10% a mais.
O melhor é o ácido acético glacial!
A melhor mistura que testei foi:
110 g de benzaldeído
80 g de nitroetano
25 ml de ácido acético glacial
20 ml de ciclohexalamina
com um refluxo de 3h30. 80% de rendimento.
uma pequena foto de cristais bonitos para finalizar...
Muito obrigado por esse brilhante artigo e por sua experimentação honesta e esforçada! Você tem todo o meu respeito.
