Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[Ortist]

saponificação em NaOH aquoso a 50 graus ?! Isso é realmente uma má ideia

 

[gmo]

Qual é a temperatura necessária?

 

[mckennai]

Você já está experimentando ou está apenas perguntando? Estou quase tentando essa receita, basta a Williams me orientar e direcionar. Acho que já obtive o primeiro intermediário, o 3butano2ona, e agora estou na etapa 2 da síntese do acetoxi. Se você já estiver tentando sintetizar, ficarei feliz em conversar e manter contato com você.

 

[gmo]

Tentei sem sucesso uma vez, agora quero começar de novo com o método combinado mencionado e as opiniões de amigos e algumas iniciativas simples. Terei prazer em colaborar com você

 

[lalalander]

Todo mundo diz que esse método tem falhas. Alguém já obteve rendimentos significativos com esse método?

 

[Ortist]

Usei esse método muitas vezes. Modifiquei um pouco. Os melhores resultados que obtive foram 30 ml de P2P a partir de 100 ml de benzaldeído. Também conheço algumas pessoas que pesquisaram bastante essa reação; seus melhores resultados foram cerca de 35 ml de P2P.

Método de trabalho:

1. Metil-fenil-butenona preparada da seguinte forma: 500 ml de benzaldeído são misturados com 1000 ml de MEK. A mistura é resfriada em um balde cheio de gelo até cerca de +5 graus.
2. Adiciona-se HCL aquoso a 35-37% (é necessário adicionar 100 g de HCL puro, o que corresponde a cerca de 286 ml de HCL a 37%).
3. Misture e mantenha em um balde com gelo durante a noite, para que o gelo derreta.
4. Aguarde mais 24 horas
5. Coloque-o em um funil de separação e descarte a camada inferior.
6. Lave a mistura marrom-avermelhada escura com 500 ml de água e descarte a água.
7. Destile tudo o que ferver abaixo de 150 graus à pressão atmosférica e descarte
8. Destile o restante no vácuo para obter um óleo amarelo

Esse óleo escurecerá em uma semana.


Bayer-Villiger:
1. Adicione 100 ml do óleo preparado acima à mistura de 300 ml de ácido acético glacial e 100 ml de peróxido de hidrogênio a 50%.
2. Aqueça e mexa a 55 graus.
3. Quando a reação começar, a temperatura subirá acima de 55-60 (cerca de 1-2 horas): essa é a indicação para desligar o aquecimento. Se a temperatura subir para 70 graus, resfrie um pouco o frasco em água corrente.
4. Mexa até que a temperatura volte a cair para 50 a 55 graus e, em seguida, ligue o aquecimento novamente
5. Mexa e aqueça por 6 horas
7. Despeje a mistura em 1L de água, extraia 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
8. Destilar o DCM


Saponificação:
1. Coloque o produto Bayer-Villiger da etapa anterior em um frasco com agitação. Adicione lentamente
solução de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de água, 250 ml de etanol). Lentamente, significa gota a gota, cerca de 3 a 5 gotas por segundo. A mistura torna-se laranja-avermelhada

2. No final da adição, o pH deve estar acima de 12
3. Adicione ácido acético à mistura (qualquer porcentagem) até obter um pH neutro. A mistura ficará amarela
4. Despeje-a em 1L de água e extraia 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
5. Destile o DCM e os traços de etanol à pressão atmosférica.
6. Destile seu P2P sob vácuo.
7. Haverá muito alcatrão em um frasco

 

[gmo]

Posso usar clorofórmio na etapa 4 de saponificação extraída?

 

[Cbison]

A lavagem alcalina do MPB é necessária? Percebi que você não fez isso, mas destilou após a lavagem com água

 

[Ortist]

Você também pode destilar P2P com água, mas isso é muito lento. No entanto, você DEVE destilar metil-fenil-nutenona a vácuo porque há uma quantidade significativa de impurezas e o MPB não destilará com água

 

[gmo]

Muito obrigado, como a L-meth pode ser transformada em racemato? e por que o México pode usar o método al/hg em larga escala?

 

[Xiao hua]

Mesmo o Hcl borbulhou durante 1,5h. Por que não adicionar Hcl líquido? Por quê? Alguém pode me explicar. Muito obrigado

 

[Ortist]

Você pode usar HCl aquoso. Basta usar 1 litro de benzaldeído para 2 litros de MEK e a quantidade calculada de ácido clorídrico a 35, 37%. Você precisa de 20 g de HCl PURO para cada 100 g de benzaldeído. Portanto, 1L de benzaldeído exigirá 200g de HCl PURO. Agora calcule a quantidade de ácido aquoso que você precisa.

Com o HCl gasoso, você obterá um rendimento um pouco melhor e um pouco menos de produtos secundários. Mas, em minha opinião, não vale a pena, especialmente em grande escala. Além disso, com o HCL aquoso, você precisa usar mais MEK, caso contrário o HCl se separará no fundo muito cedo.

"Gaseificar por 1,5 hora" está ERRADO. Você precisa gaseificar até obter 20 g de gás para cada 100 g de benzaldeído. Ninguém sabe quanto tempo isso pode levar.

 

[Ortist]

Veja a postagem nº 121 acima nesta página

 

[Xiao hua]

Como bro. nesta página não tem 121

 

[Xiao hua]

Então, o que pode ser usado no lugar do clorofórmio na primeira etapa?

 

[Ortist]

Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

Todo mundo diz que esse método tem falhas. Alguém já obteve rendimentos significativos com esse método? Usei esse método muitas vezes. Modifiquei um pouco. Os melhores resultados que obtive foram 30 ml de P2P a partir de 100 ml de benzaldeído. Também conheço algumas pessoas que pesquisaram bastante essa reação; seus melhores...

bbgate.com

 

[Xiao hua]

Bro como separar isômeros de anfetamina e mets

 

[mckennai]

Podemos corrigir algo??? Você está dizendo sulfato de magnésio anidro e dando Na2SO4 e em uma das etapas você está dizendo mgso4 para ele novamente. Você pode ser claro quanto ao item exato e aos valores exatos? Para uso e compra... Precisamos saber a quantidade que precisamos obter e usar. Você não deu nenhum valor para a quantidade de mgso4 ou na2so4 que precisamos... Obrigado

 

[waltjr5858]

No caso do sulfato de magnésio, como ele é usado apenas para secagem, você pode colocar a quantidade que quiser. Não há uma quantidade específica a ser colocada, mas, dependendo da escala do que você está fazendo...., por exemplo, se eu fosse tentar algo que tivesse, digamos, 200 mils de óleo ou o que quer que você tenha, eu provavelmente colocaria 15 ou 20 G de sulfato de magnésio no local e talvez o conduzisse um pouco e, uma hora depois, voltaria e o filtraria a vácuo. Se o procedimento que estiver fazendo tiver que ser estritamente anidro, você poderá fazer a mesma coisa novamente, talvez até três vezes, se quiser ter certeza de que está retirando toda e qualquer água de lá. Para isso, uma vez é suficiente

 

[mckennai]

Podemos corrigir algo??? Você disse sulfato de magnésio anidro e não forneceu os valores exatos de quanto precisamos obter. E, em segundo lugar, você está dizendo "na2so4" em brickets, mas em um dos escritos em suas etapas, em algum lugar, você está dizendo "mgso4". Na verdade, o sulfato de magnésio é mgso4, mas o sulfato de sódio é na2so4. Por favor, você pode fornecer o item exato com valores claros para uso?

 

[gmo]

Muito obrigado, como a L-meth pode ser transformada em racemato?

 

[WillD]

Talvez com alguma exposição à temperatura isso seja possível. Mas não sabemos ao certo.

 

[mckennai]

Estou fazendo isso de duas maneiras diferentes. 1. Método Williams e o tópico experiente de Lalalander. . 2. Sci hub... estou me perguntando sobre o tópico... 1 tempo de espera 2, reagentes diferentes... 3, táticas totalmente diferentes...

Alguém pode me indicar o caminho certo e mais rápido para a obtenção de p2p a partir de benzaldeído e mek? Qual caminho devo seguir? Eu tenho hcl e h2so4 para fazer borbulhar o gás hcl, mas não usei vidraria para gotejar hcl sobre o ácido sulfúrico com uma configuração de vidro de pressão atmosférica, apenas comprei uma bomba de dosagem e a configurei para gotejar uma quantidade selecionada de ml por hora sobre o ácido sulfúrico. Ou, por favor, escreva um roteiro para mim, pois não consegui fazer bem as configurações de vidraria para gaseificação de HCl e aspiração. Vou consertar isso para a aspiração, mas não tenho nenhuma ideia de como fazer as coisas certas para a gaseificação de HCl

 

[WillD]

Balão de Bunsen com mangueira de silicone e seringa com hcl

 

[OrgUnikum]

Faça essa tubulação de PE, polietileno (não deve haver alta temperatura, portanto, não há problema). Ou tubulação de PTFE, se você tiver muito dinheiro. A tubulação de silicone se desintegrará em contato com MEK, benzaldeído ou acetona. Instantaneamente.

Fonte: Qualquer tabela de resistência química e experiência pessoal

 

[mckennai]

Preciso muito de sua resposta em pm williams, é muito importante para mim hoje, espero que você veja e responda o mais cedo possível :"(

 

[bigbadbear]

 

[bigbadbear]

Para a segunda etapa, posso usar um frasco de 15 litros e realizar o processo de extração em um barril de plástico de 50 litros?