Não, será um caminho diferente. Acetoxi somente com ácido peracético.
Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona
- Thread starter William D.
- Start date
Vou tentar essa síntese com dicloro-metano (DCM). Não vejo isso como um problema, apenas o fato de ser mais pesado que a água. Há algum motivo para não usar o DCM e o clorofórmio sintético prontamente disponíveis?
Condensação de Aldol.
As instruções para isso estão em Organic Reactions
Este texto parece estar mais alinhado com o que estou vendo. Alguém realmente tentou extrair com solvente da camada orgânica? Usar clorofórmio não funcionará, pois ele é miscível com a camada orgânica. A menos que eu esteja perdendo alguma coisa, a descrição precisa ser testada e modificada.
Alguém já experimentou esse sintetizador antes?
As instruções para isso estão em Organic Reactions
Este texto parece estar mais alinhado com o que estou vendo. Alguém realmente tentou extrair com solvente da camada orgânica? Usar clorofórmio não funcionará, pois ele é miscível com a camada orgânica. A menos que eu esteja perdendo alguma coisa, a descrição precisa ser testada e modificada.
Alguém já experimentou esse sintetizador antes?
- By TheNut22
OK. Basta aquecer o benzeno-hído e a MEK com ácido clorídrico por cerca de 3 a 5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Agradeça-me.
Agradeça-me.
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- By handle
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Todo mundo diz que esse método tem falhas. Alguém já obteve rendimentos significativos com esse método?
- By Ortist
Usei esse método muitas vezes. Modifiquei um pouco. Os melhores resultados que obtive foram 30 ml de P2P a partir de 100 ml de benzaldeído. Também conheço algumas pessoas que pesquisaram bastante essa reação; seus melhores resultados foram cerca de 35 ml de P2P.
Método de trabalho:
1. Metil-fenil-butenona preparada da seguinte forma: 500 ml de benzaldeído são misturados com 1000 ml de MEK. A mistura é resfriada em um balde cheio de gelo até cerca de +5 graus.
2. Adiciona-se HCL aquoso a 35-37% (é necessário adicionar 100 g de HCL puro, o que corresponde a cerca de 286 ml de HCL a 37%).
3. Misture e mantenha em um balde com gelo durante a noite, para que o gelo derreta.
4. Aguarde mais 24 horas
5. Coloque-o em um funil de separação e descarte a camada inferior.
6. Lave a mistura marrom-avermelhada escura com 500 ml de água e descarte a água.
7. Destile tudo o que ferver abaixo de 150 graus à pressão atmosférica e descarte
8. Destile o restante no vácuo para obter um óleo amarelo
Esse óleo escurecerá em uma semana.
Bayer-Villiger:
1. Adicione 100 ml do óleo preparado acima à mistura de 300 ml de ácido acético glacial e 100 ml de peróxido de hidrogênio a 50%.
2. Aqueça e mexa a 55 graus.
3. Quando a reação começar, a temperatura subirá acima de 55-60 (cerca de 1-2 horas): essa é a indicação para desligar o aquecimento. Se a temperatura subir para 70 graus, resfrie um pouco o frasco em água corrente.
4. Mexa até que a temperatura volte a cair para 50 a 55 graus e, em seguida, ligue o aquecimento novamente
5. Mexa e aqueça por 6 horas
7. Despeje a mistura em 1L de água, extraia 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
8. Destilar o DCM
Saponificação:
1. Coloque o produto Bayer-Villiger da etapa anterior em um frasco com agitação. Adicione lentamente
solução de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de água, 250 ml de etanol). Lentamente, significa gota a gota, cerca de 3 a 5 gotas por segundo. A mistura torna-se laranja-avermelhada
2. No final da adição, o pH deve estar acima de 12
3. Adicione ácido acético à mistura (qualquer porcentagem) até obter um pH neutro. A mistura ficará amarela
4. Despeje-a em 1L de água e extraia 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
5. Destile o DCM e os traços de etanol à pressão atmosférica.
6. Destile seu P2P sob vácuo.
7. Haverá muito alcatrão em um frasco
Método de trabalho:
1. Metil-fenil-butenona preparada da seguinte forma: 500 ml de benzaldeído são misturados com 1000 ml de MEK. A mistura é resfriada em um balde cheio de gelo até cerca de +5 graus.
2. Adiciona-se HCL aquoso a 35-37% (é necessário adicionar 100 g de HCL puro, o que corresponde a cerca de 286 ml de HCL a 37%).
3. Misture e mantenha em um balde com gelo durante a noite, para que o gelo derreta.
4. Aguarde mais 24 horas
5. Coloque-o em um funil de separação e descarte a camada inferior.
6. Lave a mistura marrom-avermelhada escura com 500 ml de água e descarte a água.
7. Destile tudo o que ferver abaixo de 150 graus à pressão atmosférica e descarte
8. Destile o restante no vácuo para obter um óleo amarelo
Esse óleo escurecerá em uma semana.
Bayer-Villiger:
1. Adicione 100 ml do óleo preparado acima à mistura de 300 ml de ácido acético glacial e 100 ml de peróxido de hidrogênio a 50%.
2. Aqueça e mexa a 55 graus.
3. Quando a reação começar, a temperatura subirá acima de 55-60 (cerca de 1-2 horas): essa é a indicação para desligar o aquecimento. Se a temperatura subir para 70 graus, resfrie um pouco o frasco em água corrente.
4. Mexa até que a temperatura volte a cair para 50 a 55 graus e, em seguida, ligue o aquecimento novamente
5. Mexa e aqueça por 6 horas
7. Despeje a mistura em 1L de água, extraia 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
8. Destilar o DCM
Saponificação:
1. Coloque o produto Bayer-Villiger da etapa anterior em um frasco com agitação. Adicione lentamente
solução de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de água, 250 ml de etanol). Lentamente, significa gota a gota, cerca de 3 a 5 gotas por segundo. A mistura torna-se laranja-avermelhada
2. No final da adição, o pH deve estar acima de 12
3. Adicione ácido acético à mistura (qualquer porcentagem) até obter um pH neutro. A mistura ficará amarela
4. Despeje-a em 1L de água e extraia 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
5. Destile o DCM e os traços de etanol à pressão atmosférica.
6. Destile seu P2P sob vácuo.
7. Haverá muito alcatrão em um frasco
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I just wanted to point out that there are new studies done about this. The more MEK that is used the less byproducts that are formed. In the study I read they used a ratio of 1 to 6 (1 benzaldehyde to 6 MEK) but when they increased this amount to 8 times and 10 times all byproducts disappeared
10 g de benzaldeído + 24 g de MEK + 28 g de ácido sulfúrico (~20%) = 28 g de cristais, secos em um prato de pirex = 13 g de cristais.
Mantenha as coisas simples. Quando terminar de aquecer, extraia a camada orgânica marrom. Lave com 40 ml de água. Extraia novamente. Coloque 20 ml:s de solução de KOH a 10%. Elimine a água. Verifique o pH. Se estiver muito ácido ou muito básico, coloque-o em 7. Elimine a água novamente. Coloque-o no freezer, pois assim, quando congelado, você pode despejar a sujeira oleosa e obter cristais quase brancos. Coloque os cristais em um prato de pirex, ou algo do gênero, e seque-os. Ele pode se liquefazer, mas não há problema. Basta aquecer, congelar, aquecer e congelar para secar os cristais, mas eles não podem ficar secos e crocantes. Não sei por quê. Talvez eles sejam assim mesmo.
Mantenha as coisas simples. Quando terminar de aquecer, extraia a camada orgânica marrom. Lave com 40 ml de água. Extraia novamente. Coloque 20 ml:s de solução de KOH a 10%. Elimine a água. Verifique o pH. Se estiver muito ácido ou muito básico, coloque-o em 7. Elimine a água novamente. Coloque-o no freezer, pois assim, quando congelado, você pode despejar a sujeira oleosa e obter cristais quase brancos. Coloque os cristais em um prato de pirex, ou algo do gênero, e seque-os. Ele pode se liquefazer, mas não há problema. Basta aquecer, congelar, aquecer e congelar para secar os cristais, mas eles não podem ficar secos e crocantes. Não sei por quê. Talvez eles sejam assim mesmo.
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- By chema12
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Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
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- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3