Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

MadHatter

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Acho que o que realmente estou querendo saber é sobre a estequiometria dessa reação. Em outros artigos sobre a reação de Bayer-Williger, não consigo encontrar essa quantidade enorme de GAA. Alguém pode me ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar essa reação, mas a quantidade de GAA é problemática.
 

billythekid

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Essa quantidade de GAA é muito grande, e minha melhor suposição é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, de modo que o químico compensa em excesso para ajudar com isso, e o GAA também é usado aqui como solvente
Ao preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigênio disponível, você provavelmente obterá melhores resultados. Dito isso, já vi profissionais usarem esse método e obterem, no máximo, de 35 a 65% do produto acabado. Portanto, um químico inexperiente provavelmente obterá resultados ainda piores e um novato provavelmente fracassará ou, pior ainda, se machucará. Recomendo que você leia e estude e comece aos poucos
Não exceda -5°C na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite na geladeira após a gaseificação.
não ultrapasse 60°C no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtive melhores resultados com um diferente.
 
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TheNut22

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Ou posso usar ácido acético glacial como solução para meu MPB também com meu ácido perfórmico?
 

Grubby

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Ya!ψ(`∇')ψO RM após a reação de benzaldeído + MEK + HCI fica preto e desafia a destilação de 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona com um ponto de ebulição de 269! Foi a primeira vez que comprei uma bomba de vácuo de -60kpa para descompressão a vácuo e obtive com sucesso o líquido amarelo dourado 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona! Mas a máquina parece estar superaquecida. Agora só posso pausar a destilação... Você quer que o restante do rm seja completamente destilado, certo? Não quero destilar impurezas com pontos de ebulição mais altos e arruinar meu trabalho árduo⋯
 
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Labchef

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Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.
 

handle

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26 de outubro de 2024.
Um método diz para resfriar e gelar o MPB
Outro método diz para aquecer e refluir MPB
Eu simplesmente faço os dois :rolleyes:?
 

Labchef

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So you heat & reflux the MPB solution then chill in ice, do you get crystals when you do and are the crystals dry at room temperature.
 

TheNut22

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Não gosto de gaseificar nada, pois em minha região o ácido sulfúrico concentrado é proibido. Fiquei tão aliviado quando obtive resultados muito bons que simplesmente medi os ingredientes, juntei tudo, comecei a aquecer e assisti a um filme.
 

TheNut22

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O procedimento com ácido perfórmico foi como assistir a um filme de terror com um terrível ataque de pânico. Quando saí para fumar um cigarro (4-5 minutos) e voltei para dentro, o frasco estava tão quente que parecia estar fervendo um pouco! E, novamente, MUITO rapidamente sob água gelada... Após o longo processo de mistura (~3,5 h) e tendo que fazer isso com as mãos (suando e tremendo), porque o frasco de 1 L não cabe na minha manta de aquecimento, deixei-o em água fria. Fiquei chocado ao ler que ele pode explodir em temperatura ambiente com benzaldeído! É possível que haja algum, mesmo quando o produto é purificado, mas não destilado. Bem, fico feliz que a mistura esteja agora no espaço, onde a temperatura é inferior a 20 °C...
 

handle

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😆 that's what the fire diamond is for.
3 = Liquids that can be ignited under almost all ambient temperature conditions
 

TheNut22

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Well, I succeeded, and good! And it's good to learn something new about chemistry, thanks, and, let's just say: Have a blast...
How I can stuff my dick into a condenser and the same time do vacuum "distillation"..
 

B APPLE

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Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you
 

B APPLE

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Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own?
 

Labchef

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What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied
 

B APPLE

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I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!
 

B APPLE

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I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it!
 

B APPLE

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Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!
 

B APPLE

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We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high
 

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Labchef

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Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?
 

handle

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Diethyl phenylacetate is the same as PAA
 

B APPLE

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I bought it on Alibaba in mainland China
 

B APPLE

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Diethyl styrene malonate CAS: 20320-59-6. I watched Mr. Barton use 55.66 grams of diethyl phenylacetylmalonate, 7.5 ml of sulfuric acid, 40 ml of acetic acid, and 60 ml of distilled water to heat and reflux for 4-5 hours. Then, extract 50 ml of the combined solution three times with ether, wash with 200 ml of water, and remove the water with sodium sulfate before vacuum distillation
 
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