Síntese de óleo de PMK a partir de PMK (CAS 28578-16-7 Forma de cera) em larga escala

[btcboss2022]

Olá,

Depois de verificar e testar os métodos postados no tópico http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/, decidi postar o melhor método para mim:

1. Coloque 47,5 litros de H2O no reator e adicione 2,5 kg de bicarbonato de sódio, mexendo até a dissolução completa, retire a mistura e guarde-a.
2. Coloque no reator 7 litros de H2O
3. Adicione 1,2 kg de hidróxido de sódio, mexendo sempre
4. Enquanto o H2O e o hidróxido de sódio estiverem se misturando e ganhando temperatura, coloque 5 kg de cera PMK para derreter em fogo baixo.
5. Quando a PMK estiver derretida, adicione-a ao reator e coloque a mistura em refluxo a 80 °C durante 1 hora, mexendo.
6. Adicione 3,25 kg de HCL 37% em pequenas porções e, depois de adicionar tudo, mantenha a mistura em refluxo a 80 °C durante 1 hora, mexendo.
7. Pare de mexer e coloque a mistura a 25 °C.
8. Descarte a camada superior de água.
9. Coloque novamente no reator a camada superior de óleo.
10. Adicione a mistura de H2O e bicarbonato de sódio, mexendo de 2 a 3 minutos.
11. Adicione 10 litros de DCM (de preferência do freezer).
12. Deixe a mistura se separar por cerca de 10 a 15 minutos.
13. Evapore o DCM da camada inferior.

O rendimento do óleo PMK (MDP2P; cas 4676-39-5) é de 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Esquema de reação:

 

[Bartholomeus]

Você sempre impressiona com esses relatórios completos de síntese, continue assim, irmão! Parabéns pelo sucesso

 

[Bennychairman]

Obrigado por economizar nosso tempo! Acabei de receber o meu, então cheguei na hora certa. Muito obrigado!

 

[Bennychairman]

8. Descarte a camada superior de água.
9. Coloque novamente no reator a camada superior de óleo.

Quantas camadas haverá? a parte superior foi descartada com água e depois com ?

 

[Field7]

Eu também vi isso. Isso é um erro de digitação. Deveria haver apenas duas camadas. Eu esperaria que a camada de óleo ficasse na parte inferior. Separe a camada superior, de água, e descarte. Mantenha a camada inferior de óleo para a próxima etapa. Então, mais tarde, se estiver usando DCM, seu produto final estará na camada inferior de DCM sem aquas. Se você substituir o DCM por tolueno ou éter dietílico (como alguém perguntou sobre fazer), seu produto estará na camada superior não aquosa. DCM, para baixo. Tolueno e éter dietílico, para cima. Eu sugeriria que você ficasse com o DCM porque ele pode ser separado com baixo calor, ao contrário do tolueno, e não apresenta o mesmo risco de incêndio que o DE. No entanto, ele é carcinogênico e tem um ponto de fulgor baixo. Use um espaço bem ventilado e colete em um recipiente resfriado para reutilização.

 

[btcboss2022]

2 camadas, ao descartar a camada de água, você deve lavar a camada de óleo com água + solução de bicarbonato de sódio, conforme explica o procedimento.

 

[Dafunkphenomena]

Olá, esse é o meu método (sou do Fring, mas perdi a maldita senha).
vi que você adicionou algumas etapas, perguntas:

você decidiu usar bicarbonato de sódio em vez de NaOH nas lavagens, por que exatamente?
e na etapa final, você diz "evaporar o DCM do fundo", por que evaporar? não seria melhor separar as camadas?
ou você quer dizer que, depois de separar, coloque-o para destilar a vácuo para se livrar de possíveis resíduos de água?

e a cor do PMK? marrom-avermelhado escuro ou amarelado como o antigo?

 

[Field7]

Você o separa. Você separa a camada inferior, que é composta de DCM e produto, e depois evapora o DCM do *que era a camada inferior* (eu usaria um banho de água quente) para deixar o produto (sujo, mas limpo o suficiente para a maioria). A destilação a vapor do produto seria uma boa ideia, eu acho.

Se alguém estiver familiarizado com a química, saberá que há uma série de variações que podem ser aplicadas.

 

[Curiousonion]

Esse método funciona, alguém já tentou?
Parece ser de longe o método mais simples e muito fácil.

 

[Curiousonion]

Bem, esse método é para o pmk CAS 28578-16. Portanto, você pode obtê-lo em forma de pó e ele se transforma em óleo depois de terminar a reação.
Mas isso parece extremamente fácil, alguém já tentou fazer isso?

 

[C14]

It is bullshit from powder pmk dont work

 

[Bartholomeus]

O método é comprovado e é por isso que o OP o postou, experimente você mesmo e veja

 

[Curiousonion]

Perfeito, assim farei. Só queria ter certeza, pois parece haver muita confusão sobre o óleo pmk e suas diferentes versões.
Muito obrigado

 

[G.Patton]

This post is a good explanation, which was posted @btcboss2022 (thank you). I confirm, that it is a proven and working method.

 

[C14]

Hello the pmk powder gkyciate got one special smell?? Maybe i.got fake pmk

 

[C14]

Hello master please you can tellme if the pmk ethyl.glycidate powder is soluble in ethanol? BecouseI read that 10mg/ml, that mean that i need 100 ml ethanol x 1 gram pmk ? I need know how many ml i need for 100 grams powder thanks

 

[G.Patton]

10 mg/ml = 1000mg/100ml or 1g/100ml

 

[Curiousonion]

Isso é fantástico, talvez isso precise ser transformado em um sticky, já que é tão útil?

 

[btcboss2022]

Olá,

Todos os métodos que publiquei foram feitos e testados por mim mesmo, como eu disse na mesma postagem, mas muitos deles foram testados e apenas o melhor foi publicado.
Obrigado.

 

[Handsomerx]

Por que não há referência à cor das fases oleosa e aquosa?

 

[btcboss2022]

Não estou acostumado a fazer referência a eles, mas o que você precisa saber exatamente?

 

[Handsomerx]

Por exemplo, qual é a cor do óleo que se separa no fundo? Meu pmk inicial tem uma cor marrom-clara, portanto, presumo que o óleo que sai deve ser semelhante a essa cor.
Qual é a cor da camada aquosa após a separação? A minha é uma espécie de verde-amarelo pálido.

Achei que fosse um procedimento operacional padrão mencionar a cor do produto.
De qualquer forma, obrigado! Seria muito útil receber uma resposta.

Observação... quando você diz "evaporar o dcm", você quer dizer realmente deixá-lo em fogo baixo para evaporar? Ou está se referindo a removê-lo sob vácuo?

Obrigado

 

[btcboss2022]

Olá,

Em primeiro lugar, não acho que você tenha criado esse processo. Na verdade, recebi informações semelhantes há muito tempo de fornecedores chineses, mas fiz algumas alterações, como você pode ver.
O bicarbonato de sódio é um método de lavagem mais suave e, nesse caso, é mais seguro usá-lo para evitar danos ao produto.
Sobre o DCM, obviamente, quero dizer separar a camada inferior (camada de DCM) e evaporá-la, desculpe se minha explicação não foi clara.
Para evitar a água após a separação das camadas, você pode secá-las com sulfato de sódio anidro e filtrá-las antes de evaporar o solvente (na verdade, sempre faço isso em todos os meus processos).
Obrigado.

 

[FredDurst]

Existe alguma alternativa ao DCM (talvez tolueno?), já que é difícil de obter em meu país?

 

[btcboss2022]

O tolueno também funciona, mas não posso lhe garantir o mesmo rendimento, basicamente porque não tentei.

 

[FredDurst]

Ok, obrigado, amigo. Vou tentar

 

[Curiousonion]

Posso saber qual método você usa para criossializar o produto final?

 

[btcboss2022]

Antes de cristalizar, você deve obter a base livre, para a base livre eu uso o método NaBH4 e para cristalizar a base livre há vários métodos.

 

[MisterAnonymous]

Essa síntese é para um reator de 50 ou 100 litros?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Ah, ok, então eu estava confuso, achei que o produto final que você obteve da reação era a base livre de MDMA.

 

[Curiousonion]

Você usa acetato de amônio para a redução ou o gás MeNH2?

 

[Field7]

+ Acetato de amônio = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Depende de você.

 

[Dafunkphenomena]

Presumo que você não esteja seguindo a rota do gás hcl, mas estou curioso, por que você cristaliza a base livre?