Síntese do cloridrato de metcatinona a partir da propiofenona

[GhostChemist]

Etapa 1. Bromação da propiofenona

A bromação da propiofenona ocorre de acordo com o Esquema 1.

Esquema 1

Methcathinone HCl Synthesis From Propiophenone

• Novator

• Jan 25, 2024

• 59

Estágio um: Bromação de 1-fenilpropano-1-ona
Estágio dois: Preparação e lavagem da metcatinona.

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Reagentes e materiais iniciais

• 50 ml de propiofenona
• 40 ml de HBr (1,3 g/ml)
• 55 ml de H2O2 35%
• 150 ml de diclorometano (DCM)
• 2000-2500 ml de H2O
• 250 ml de Na2S2O3 a 5% (12,5 g e 238 ml de H2O)
• 250 ml de Na2CO3 a 5% (12,5 g e 238 ml de H2O)
• 100 ml de Na2CO a 15% (15 g e 85 ml de H2O)
• Papel indicador de pH
• Balão de 3 gargalos, 1000 ml
• Funil de gotejamento de 125 ml
• Termômetro
• Condensador de refluxo
• Agitador magnético
• Béqueres
• Funil
• Bomba de vácuo

Os reagentes para a bromação da propiofenona. Fig. 1

Figura 1

Em um balão de 1000 ml, são colocados 50 ml de propiofenona, 40 ml de HBr e 100 ml de água. Um condensador de refluxo e um termômetro são acoplados ao frasco. O peróxido de hidrogênio é despejado no funil de gotejamento. Fig 2

Figura 2

Inicia-se uma agitação suave e o peróxido de hidrogênio é adicionado gota a gota até o aparecimento de uma cor laranja. O processo prossegue com a geração de calor! A temperatura é mantida na faixa de 30 a 40°C. Fig. 3

Figura 3

Quando a cor laranja desaparece com o tempo, são adicionadas porções adicionais de peróxido de hidrogênio. Figura 4

Figura 4

Ao adicionar novas porções de peróxido de hidrogênio, o bromo livre é gerado, o que é necessário para o processo de bromação. A bromação é realizada até que a cor deixe de desaparecer e se formem vapores alaranjados de bromo. Figura 5

Figura 5

Adicionamos 150 ml de DCM à bromopropiofenona formada. Fig. 6

Fig.6

O DCM extrai a bromopropiofenona (que é um lacrimogêneo) e a separa sob a camada aquosa. A camada aquosa superior apresenta uma reação ácida devido à presença de ácido residual. Fig. 7

Fig.7

Em seguida, a camada de DCM é lavada com água até que se obtenha uma reação neutra. Em seguida, é adicionada uma solução aquosa de 250 ml de Na2S2O3 a 5%. Fig. 8

Figura 8

Apesar da lavagem completa até a obtenção de uma reação neutra, a adição de solução de tiossulfato de sódio leva à precipitação de enxofre livre. Portanto, não se recomenda o uso adicional de tiossulfato como agente antibromo. Figura 9

Figura 9

Em seguida, a mistura foi lavada com quatro porções de água. A lavagem subsequente foi realizada com 250 ml de uma solução de carbonato de sódio a 5%, que foi lentamente adicionada gota a gota à mistura agitada. Fig. 10

Figura 10

Após a adição da solução aquosa de carbonato de sódio a 5%, a mistura foi agitada por 20 a 30 minutos. Em seguida, foram adicionadas porções de uma solução aquosa de carbonato de sódio a 15%. Se o volume do frasco fosse insuficiente, parte da camada aquosa era aspirada e descartada. Fig. 11

Figura 11

Depois de remover o máximo possível da camada aquosa, o DCM foi lavado com duas porções de água, cada uma com um volume de 250 ml. Após as lavagens com carbonato, a camada de DCM ficou significativamente mais clara. Figura 12

Figura 12

Etapa 2. Síntese e purificação do cloridrato de metcatinona

A interação com a metilamina ocorre de acordo com o Esquema 2.

Esquema 2

Início reagentes e materiais

• A solução de bromopropiofenona em DCM sob a camada de água da Etapa 1
• 70 ml de solução aquosa de metilamina a 35-40%
• 2000 ml de H2O
• 40-50 ml de HCl a 14%
• 20 ml de DCM
• 25 ml de etilacetato
• 10 ml de acetona
• 40-50 ml de acetona com temperatura de -5℃
• Balão de 3 gargalos, 1000 ml
• 125 ml de funil de gotejamento
• Funil de separação de 250 ml
• Termômetro
• Condensador de refluxo
• Agitador magnético
• Configuração de filtragem
• Béqueres
• Funil
• Bomba de vácuo

A metilamina é adicionada gota a gota à solução obtida e purificada de bromopropiofenona em DCM com agitação vigorosa. O condensador de refluxo também deve estar em operação durante esse processo. Fig. 13

Figura 13

A adição de todo o volume de metilamina é realizada em um período de 12 horas. A temperatura é mantida em torno de 27°C devido ao calor gerado pela reação. Fig. 14

Figura 14

Após a adição de todo o volume de metilamina, a mistura é agitada por 24 horas. Durante esse tempo, a cor muda para âmbar. Fig. 15

Figura 15

A metcatinona resultante é lavada com água para remover a metilamina. Fig . 16

Figura 16

A lavagem completa até o pH neutro é impossível, portanto, a alcalinidade residual na água de lavagem é normal. Fig 17

Fig 17

A camada aquosa de lavagem pode não ser totalmente removida.
Para converter a metcatinona em cloridrato solúvel em água, é adicionado ácido clorídrico. Fig 18

Figura 18

O ácido clorídrico é adicionado ao DCM a partir de um funil de gotejamento para converter a metcatinona em cloridrato, obtendo-se um pH ligeiramente ácido. A temperatura não deve exceder 30°C. Foram adicionados 40-45 ml de HCl a 14%. Fig. 19

Fig.19

A camada de DCM é separada e lavada em uma proporção de volume de 1:1, adicionalmente com uma porção de água contendo de 1,5 a 2 ml de ácido clorídrico. Se o pH da camada aquosa for alcalino, adicione ácido clorídrico diluído (1,5 a 2 ml) para obter um pH ácido. A camada de DCM é descartada e as camadas aquosas são combinadas. Fig. 20

Fig. 20

Às camadas aquosas, são adicionados 20 ml de DCM puro para purificá-las das impurezas orgânicas. Fig. 21

Figura 21

A solução aquosa de cloridrato de metcatinona é evaporada até a cristalização. Fig. 22

Figura 22

A cristalização do cloridrato de metcatinona é mostrada na figura 23.

Fig. 23

O cloridrato de metcatinona totalmente cristalizado é mostrado na Figura 24.

Fig.24

Primeira lavagem: Uma mistura de 25 ml de acetato de etila e 10 ml de acetona é adicionada à solução cristalizada. A mistura é bem agitada e, em seguida, filtrada. A lavagem com acetato de etila no filtro não elimina completamente o produto. Fig. 25

Figura 25

O produto após a primeira lavagem é mostrado na Fig. 26.

Figura 26

Segunda lavagem: O produto obtido é completamente moído até virar um pó. São adicionados 20-40 ml de acetona gelada e a mistura é filtrada. Fig. 27

Figura 27

A pureza do cloridrato de metcatinona obtido é suficiente para a síntese posterior de efedrina. Fig. 28

Figura 28

Com a recristalização adicional a partir do álcool, obtém-se um produto branco puro. Fig. 29

Fig.29

Espectros Raman para alguns reagentes iniciais básicos e o produto obtido.

 

[Mo0odi]

é um ótimo trabalho
Obrigado por todos os seus esforços

 

[bigbadbear]

Esse método é extremamente útil para aqueles que não têm permissão legal para comprar 4-metilpropiofenona em seu país

 

[HIT MONKEY]

Eu me pergunto por que ninguém se importa. 2-aminoindano (2-AI)
Você poderia fazer um vídeo sintético do 2-aminoindano (2-AI) a partir de produtos químicos em geral?

 

[HIGGS BOSSON]

Experimentei essa substância, mas não me interessei, ela teve um efeito fraco.

 

[Jordan Belfort]

há algo conhecido com relação ao ponto de ebulição de base livre de 4-mmc ou 3-cmc, e por que não vejo em nenhum lugar a destilação a vácuo das mecatinas antes da cristalização?

 

[riderofapocalypse]

40 °C é o máximo sem dcm/ ph alto da metilamina, pois protege a base de se tornar ruim. A destilação a vácuo é impossível.

 

[riderofapocalypse]

Ótimo vídeo, antes de sintetizar seus próprios meninos, você deve ler essa patente (quase todas as perguntas são respondidas) https://patents.google.com/patent/WO2017211129A1/en

 

[craris100]

Rendimento?