Equipamentos e vidraria.
- Reator em lote com camisa de termorregulação, agitador superior e termômetro;
- Filtro Nutsche;
- Pratos de cristalização;
- Centrífuga;
- Sistemade filtragem a vácuo;
Reagentes.
- Água 725 l;
- Hidróxido de sódio (NaOH) 75 kg;
- Cianeto de benzila 300 kg;
- Ácido clorídrico (HCl aq 37%) 70 l;
- Carvão ativado 14 kg;
Esquema de reação
Síntese
1. Água 650 l e hidróxido de sódio (NaOH) 75 kg são adicionados em um reator em batelada.
2. A agitação é ativada por 2 h.
3. Cianeto de benzila 300 kg são adicionados ao reator.
4. A mistura da reação é mantida a uma temperatura de 100 ℃.
5. A mistura da reação é agitada por 9 h.
6. Adiciona-se 75 l de água ao reator.
7. A mistura da reação é resfriada a 20 ℃.
8. Ácido clorídrico (HCl aq 37%) 70 l são despejados na mistura de reação para atingir o pH 6, a temperatura de 20 ℃ deve ser mantida.
9. O carvão ativado de 14 kg é então adicionado à mistura.
10. A mistura de reação é aquecida a uma temperatura de 65 ℃.
11. Essa temperatura é mantida com agitação por 30 minutos.
12. A mistura de reação é então transferida para pratos de cristalização por meio de um filtro nutsche.
13. Em seguida, é resfriada à temperatura de 10 ℃.
14. Nessa temperatura e sob agitação, o ácido fenilacético é liberado pelo ácido clorídrico a 37% em pH 1-2.
15. A cristalização do ácido fenilacético leva cerca de 2 h.
16. A massa da reação é transferida para uma centrífuga após a cristalização, prensada e lavada em um filtro a vácuo com água fria.
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