5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) Síntese Info & Perguntas

[rcprecursorUSA]

Olá a todas as almas bonitas do bbgate

Tenho algumas informações e questões relacionadas com a síntese de MDMB-4en-PINACA // 3,3-dimetil-2-(1-(pent-4-en-1-il)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoato de metilo // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (também conhecido coloquialmente e incorretamente como 5cl-adb-a ou simplesmente "5CL").

Deixo a descrição da síntese que estou a seguir no final deste post. Também tenho escalas ajustadas para 50g, 100g e 500g que me podem enviar por PM se estiverem interessados.

Como um aparte: sintetizámos com sucesso a ADB-BUTINACA um grande número de vezes seguindo um procedimento quase idêntico, apenas substituindo o 5-bromo-1-penteno por 1-bromobutano e um ingrediente principal diferente cuja identidade desconheço.
Não houve absolutamente nenhum problema com a cristalização do ADBB, bastando deitar o conteúdo da reação em água gelada. Estamos preocupados com o facto de termos ouvido falar de outras dificuldades, que este pode ser mais um problema com a síntese do MDMB-4en-PINACA.

A informação geral pode ou não estar correcta sobre:

• A cadeia 1-alquilo é adicionada ao MDMB-INACA por substituição nucleofílica
• O MDMB-INACA (actua como substrato, o nucleófilo que irá substituir o átomo de bromo) reage com o 5-bromo-1-penteno (actua como eletrófilo) na presença de carbonato de potássio (actua como base nesta reação, fornecendo iões hidróxido (OH-) necessários para a substituição)
• Esta reação é realizada no solvente polar aprótico, N,N-Dimetilformamida (DMF)
• 5-bromo-1-penteno: este composto serve como eletrófilo - o átomo de carbono ligado ao bromo é deficiente em electrões e procura reagentes ricos em electrões para reagir
• O ataque nucleofílico do OH- ao carbocátion intermediário leva à substituição do bromo no MDMB-INACA
• O produto final é formado pela substituição do bromo pelo grupo pent-4-en-1-il do 5-bromo-1-penteno

Informações sobre o mecanismo:

• o mecanismo geral é um processo de substituição nucleofílica (SN1), delineei os passos que penso que seguiria abaixo:
  1. Formação do carbocátion: O 5-bromo-1-penteno sofre uma clivagem heterolítica da ligação C-Br, formando o intermediário carbocátion
  2. Ataque nucleofílico: O MDMB-INACA (o nucleófilo) ataca o carbono electrofílico do carbocátion - o bromo é substituído pelo grupo pent-4-en-1-il do 5-bromo-1-penteno

As minhas perguntas:
Antes das minhas perguntas sobre a variação das condições de reação e das quantidades de reagentes, agradecia que me corrigissem ou me dessem indicações sobre o que entendi acima ^ de qualquer pessoa que tenha alguma ideia do que está a falar (ao contrário de mim, lol).

1. Vejo temperaturas de reação variáveis, entre 60-80°C, juntamente com tempos de reação variáveis, entre 2-5 horas de agitação total a estas temperaturas.
   • Alguém sabe quais são as condições ideais para esta reação?
2. O carbonato de potássio é altamente insolúvel em DMF, pelo menos à temperatura ambiente (a litografia diz que a solubilidade é de 7,5 g de K2CO3 por 1000 ml de DMF a 25 °C), mas também notei, ao realizar muitas sínteses de ADB-BUTINACA, que grande parte do k2co3 permanece não dissolvido durante a reação, mesmo a 80-90 °C
   • As sínteses adbb parecem funcionar bem sem que o K2CO3 esteja completamente dissolvido.
   • Apenas pensei que o rendimento poderia ser melhorado se o K2CO3 estivesse completamente dissolvido na solução, mas talvez não seja necessário
   • A dissolução do K2CO3 não seria indiferente se este estivesse simplesmente a atuar como um sequestrante, o que, se não estou enganado, não é a função principal do K2CO3 nesta reação?
3. Vejo intervalos variáveis para as quantidades de solvente (2-3L DMF), quantidades de 5-bromo (465g-515g) e quantidades de k2co3 (700g-856g)
   • a utilização de quantidades equimolares de MDMB-INACA e 5-bromo-1-penteno deve indicar a utilização de cerca de 515g de 5-bromo por kg de MDMB-INACA (aprox. 3,5mol) - devo utilizar um excesso molar de 5-bromo, um excesso de MDMB-INACA, ou é equimolar?
   • devo inclinar-me mais para 2 ou 3 litros de DMF?
   • um grande excesso de k2co3 afectará a reação? 700g já é um excesso molar significativo (aprox. 5,2mol), sei que o excesso aumentará a velocidade da reação fornecendo mais iões hidróxido, mas e quanto à possibilidade de reacções de eliminação concorrentes ou de alteração da regiosselectividade da reação?
4. A água vai estragar a reação? A utilização de k2co3 anidro / DMF é muito importante?
5. Vi que algumas pessoas tiveram problemas com a cristalização do produto final, só conseguindo obter resíduos oleosos quando usaram água gelada para o passo final de cristalização diretamente da mistura de reação (método 1, visto no meu artigo abaixo), em vez de extrair duas vezes com DCM, concentrar até à secura sob vácuo e recristalizar a partir de etanol anidro (método 2) - alguém aqui conseguiu obter um produto sólido a partir do primeiro método? (procedimentos descritos no meu artigo abaixo)
6. Estou ciente de que muitos laboratórios chineses deixaram de produzir o ingrediente principal MDMB-INACA, embora o fornecedor com quem estou a trabalhar pareça oferecê-lo, embora não forneça qualquer nome IUPAC ou número Cas para ele. É provável que me estejam a vender um precursor completamente diferente do MDMB-INACA que ainda funciona para produzir um noid com este procedimento?
7. Finalmente, a minha última pergunta diz respeito a um comentário no seguinte tópico: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • O utilizador /u/BackstagePanther diz o seguinte: "Tem razão quando diz que reagindo com 5-bromo-1-penteno obtém-se 5cl, impossível de cristalizar, e eu já referi ter reagido o mesmo precursor com 1-bromo-5-fluoropentano e obtido um produto mais forte, e presumo que seja 1971007-89-2, o isómero S- (ou possivelmente uma mistura racémica)"
   • a minha pergunta é: a substituição de 5-bromo-1-penteno por 1-bromo-5-fluoropentano não produziria 5F-MDMB-PICA? (isto foi o que um vendedor chinês me disse)

Descrição do procedimento de síntese

Ingredientes:
O ingrediente principal é provavelmente MDMB-INACA ou N-metil-1H-indazol-3-carboxamida
Nota de precaução: tanto o DMF quanto o 5-bromo-1-penteno dissolvem muitos plásticos - portanto, fique longe do plástico

①. Ingrediente principal, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2,5 litros


③. Carbonato de potássio, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-penteno, 515g ou 410ml (3,455mol)


Etapas:


Adicione ①②③ ao balão de reação, ligue a agitação e leve o calor a 60-70°C


Adicione lentamente ④ ao longo de 1 hora, reaja durante mais 2-3 horas, depois desligue a agitação e arrefeça até à temperatura ambiente


Como obter o produto acabado:

1. Verter toda a mistura de reação em água gelada enquanto se agita, e adicioná-la lentamente (pelo menos o dobro da quantidade de gelo como água, ex. para 8kg de gelo : 2kg de água). O pó obtido é o produto acabado.
2. Retire os pedaços grandes de produto acabado cristalizado e reserve-os. Em seguida, deite toda a mistura de reação gelo-água num saco de filtro (300 mesh) para recolher o resto do produto.
3. Coloque o produto que reservou no saco de rede juntamente com o produto que já se encontrava no saco da filtragem que acabou de efetuar e, em seguida, verta mais água gelada sobre todo o produto acabado para eliminar quaisquer contaminantes em excesso.
4. Pode colocar a mistura de reação com água gelada no frigorífico durante algumas horas ou durante a noite, pois pode cristalizar mais produto.
5. Algumas pessoas atam bem o saco de rede e passam-no por uma máquina de lavar/secar SEM CALOR para secar, outras colocam o produto num exsicador a vácuo para secar sob vácuo, e a maioria esmaga o produto em pedaços finos e deixa-o secar ao ar.

Se ficares com um produto final oleoso, podemos ajudar-te a transformá-lo em cristais, se necessário, mas o óleo funcionará igualmente bem para c-líquidos / sprays ou soluções de imersão para papel. O segundo método de extração abaixo é mais avançado, mas irá deixar-te com cristais de especiarias da mais alta pureza.


Segundo método de extração (extração com solvente-solvente, destilação a vácuo, re-cristalização):

1. Quando a mistura de reação tiver arrefecido até à temperatura ambiente, adicione 2x a quantidade de água à solução e adicione 1L de diclorometano (DCM), agitando durante 10-20 minutos
2. Desligar a agitação e deixar a mistura repousar durante 15 minutos. Haverá uma camada de óleo e uma camada de água. O passo seguinte é mais fácil utilizando uma ampola de decantação grande.
3. Verta a camada de água para outro recipiente, adicione 800 ml de DCM e agite durante 10-20 minutos (ou agite a ampola de decantação com ventilação frequente se utilizar um funil de decantação), depois desligue a agitação ou pare de agitar e deixe repousar durante 15 minutos, depois remova a camada de água, ficando com outra camada de óleo orgânico
4. Juntar as duas camadas de óleo, adicionar metade da quantidade de água (1:2 - água : óleo) e agitar durante 10 minutos, depois parar de agitar e deixar repousar durante 30 minutos. Finalmente, retire a camada de água.
5. Pegue na camada de óleo (contém o produto) e destile-a sob vácuo (pressão reduzida para não sobreaquecer). Deste modo, concentrará o óleo (produto) no balão de ebulição e recolherá/recuperará o DCM deste óleo como a primeira fração em ebulição.
6. Pesar o peso do óleo obtido na destilação e, em seguida, adicionar 1,5x esse peso de etanol anidro, agitando (deve ser perto de 1,5 kg de etanol). Se a agitação for difícil, aquecer ligeiramente a mistura.
7. Colocar a solução acima referida no congelador durante 2 dias - agitar esta solução no primeiro dia de congelamento. O etanol não irá congelar, uma vez que a sua temperatura de congelação é inferior a -100°C, muito inferior à de um congelador convencional.
8. Retire a sua solução do congelador, pois haverá um monte de produto final cristalizado. Utilize um pano de filtro de 300 mesh para filtrar o sólido e seque-o naturalmente ou sob vácuo para obter o cristal pronto

"A solução de reação foi extraída duas vezes com diclorometano e água, concentrada até à secura, adicionada de 1,5 kg de etanol, colocada no congelador durante 1-2 dias, e obteve-se um pó cristalino, que é o produto final."
Utilizando este segundo método, obterá um produto livre da maioria das impurezas. As impurezas deixadas no primeiro método de extração são, na sua maioria, apenas uma pequena quantidade de impurezas 2-substituídas, e estas não afectarão a qualidade geral ou a toxicidade do produto.

A única literatura que consegui encontrar algo substancial sobre informações de síntese deste composto foi o seguinte artigo: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Submetendo o ácido 1-(pent-4-en-1-il)-1H-indazol-3-carboxílico (43, 230 mg, 1,00 mmol, 1,00 equiv.) e o cloridrato de metil (S)-2-amino-3,3-dimetilbutanoato (200 mg, 1.10 mmol, 1,10 equiv.) de acordo com o procedimento geral A deu, após purificação por cromatografia flash (hexano:EtOAc 95:5 a 85:15), 12 como um sólido incolor de baixa fusão (246 mg, 57%). Rf 0,49 (hexano:EtOAc 80:20);
Em que o procedimento geral A é o seguinte: A uma solução do ácido carboxílico apropriado (0,50 mmol, 1,00 equiv.) em DMF (2 ml) foi adicionada a amina apropriada ou o sal de cloridrato correspondente (0,55 mmol, 1,10 equiv.), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 equiv.) e trietilamina (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 equiv.). A suspensão
A suspensão resultante foi agitada à temperatura ambiente durante 24 horas antes de se adicionar H2O (18 ml) e EtOAc (20 ml) e separar as camadas. A fase aquosa foi extraída com EtOAc (3 × 30 ml) e as substâncias orgânicas combinadas foram lavadas com H2O (3 × 30 ml) e salmoura (30 ml), secas (MgSO4), filtradas e o solvente evaporado sob pressão reduzida. Os produtos em bruto foram purificados por cromatografia em fase flash."

Peço desculpa por uma publicação tão longa, mas queria ser exaustivo com a informação que forneci e com as questões que tenho. Espero que os interessados não tenham tido problemas em passar os olhos por isto! Se o fizeram, avisem-me e eu farei algumas edições

. Farei alguns posts posteriores sobre como fazer c-líquidos, sprays, soluções de imersão e como fazer papéis fortes e limpos que entrarão nas instalações. Tenho informação completa sobre como enviar livros da amazon, barnes & noble, livrarias locais, etc. Se quiserem esta informação agora, contactem-me no Session Messenger - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Lembrem-se... AQUELE QUE CONTROLA A ESPOSA CONTROLA O UNIVERSO!

 

[rcprecursorUSA]

Outra questão que tenho - 2-3 horas de agitação e aquecimento são suficientes para levar esta reação até ao fim, ou devo optar por 4-5 horas como mencionado em alguns outros artigos?

 

[rcprecursorUSA]

Fiz TLC, após 3 horas conversão quase 100%, 4 horas sem precursor apresentado (idealmente fazer 3-4 horas, mas 2-3 horas é geralmente bom também)

 

[MK BELMONTS]

Caramba! Estou orgulhoso da vossa explicação, compreendo as vossas queixas sobre tudo.
Os produtores de laboratórios chineses controlam realmente o mercado, vendendo e publicitando cegamente em sítios Web e redes sociais. Eles não usam realmente nenhum composto químico para que os clientes tenham uma excelente qualidade. Usam métodos muito rápidos para conseguir dinheiro rapidamente, mas afinal de contas, é assim que são os negócios em grande escala. Já não se preocupa com a qualidade e pureza da química final. É uma pena, mas o que é que eu posso fazer? Muitos investidores que não entendem de química são simplesmente enganados pelo sistema.

A mensagem moral que lhe vou transmitir, partilhe um vídeo de como se faz, para que as pessoas possam entender a sua explicação via texto. para que as suas metas e objectivos sejam perfeitos, mano.
Para que as pessoas compreendam mais rapidamente que os materiais produzidos pelos fabricantes chineses não produzem uma pureza perfeita.

 

[incomecam]

É um fornecedor fiável a quem posso comprar o produto acabado?

 

[CremdelaChem]

Na verdade, este é o meu artigo que este utilizador acabou de publicar e acrescentou algumas perguntas. Costumava trabalhar com este indivíduo, mas ouvi algumas queixas sobre ele recentemente. Obrigado pelo elogio às minhas explicações. Concordo plenamente com a sua análise do estado atual do mercado chinês, muito perspicaz. Demasiados vendedores chineses estão apenas a tomar atalhos na produção, não purificando ou fazendo qualquer tipo de verificação analítica dos seus precursores, apenas por ganância. Isto faz com que muitos clientes em todo o mundo comprem precursores muito impuros, utilizando-os para produzir produtos impuros com subprodutos desconhecidos e possivelmente tóxicos/perigosos. É muito triste, e é por isso que encorajo todos os produtores de produtos finais que tenham os meios para fazer a devida diligência no envio do seu produto para testes de terceiros para verificação analítica da pureza e identidade através de GCMS/LCMS/HPLC/NMR, etc. Se está a vender produtos a utilizadores finais sem o fazer, é irresponsável e está a pôr em risco a saúde e a vida das pessoas.

Se alguém precisar de indicações de empresas de ensaio de terceiros que possam fazer isto a preços razoáveis nos EUA, basta enviar-me uma PM. Não ponham em perigo os vossos clientes. A ganância e a ignorância são a raiz de grande parte deste mal.

 

[CremdelaChem]

Também encorajo vivamente todos os fabricantes a dedicarem algum tempo a aprender este método de 2ª extração mais avançado. O 5f e o 5cl verificados analiticamente, feitos apenas com o produto em água gelada com o primeiro método, quase NUNCA têm um grau de pureza superior a 70-80%, e quem sabe que tipo de outros resíduos está a deixar no produto final.

 

[WillD]

adb-pinaca-síntese (vídeo)

 

[benz4k]

utilizou a extração com gelo ou com dcm, experimentei este artigo para o mdmb-5br-inaca, agitei 4h a 80C, mas não há pó na água gelada, apenas algum óleo

 

[CremdelaChem]

O MDMB-5Br-INACA não é um precursor adequado ou muito comum para este procedimento. Pode funcionar, mas a conversão seria fraca e a reação não seria levada até ao fim, deixando impurezas significativas que não permitem que o produto final seja bem cristalizado em água gelada. As melhores opções para precursores utilizando este procedimento são o MDMB-INACA e o éster metílico do ácido 1H-Indazole-3-carboxílico. Uma vez que o MDMB-5Br-INACA é menos comum de encontrar atualmente nas fábricas chinesas, é provável que tenha utilizado outro precursor com alguma impureza.

Para além disso, um grande problema para as pessoas que experimentam este procedimento quando se deparam com o problema de um produto final oleoso em vez de um pó quando utilizam água gelada é que fazem 1 de 2 coisas ou ambas.

1. Não deixam a mistura final da reação arrefecer até à temperatura ambiente antes de a deitarem na água gelada, e ou-
2. Deitam a mistura da reação na água gelada demasiado depressa & ou sem agitação vigorosa & ou sem gelo suficiente (o derrame / introdução da mistura rxn na água gelada tem de ser NICEEE & SLOWWW com agitação FORTE)

Se fez tudo isto corretamente, é provável que o precursor que estava a utilizar não tivesse a identidade correcta ou fosse impuro. Se for este o caso, avisa-me se precisares de ajuda para obter o ingrediente principal correto e puro para um bom 5cl-adb-a synth (5cl / MDMB-4en-PINACA). Posso ajudar qualquer pessoa nos Estados Unidos a obter precursores dos EUA para os EUA, se precisarem, caso contrário, devem ser enviados da China-WW ou dos EUA-WW, não há bons armazéns da UE com os quais eu esteja ligado.

Se precisar de ajuda para realizar o segundo método avançado de extração e purificação com DCM/solvente-solvente através de destilação e recristalização a partir de EtOH (etanol), diga-me também. Embora o primeiro método de extração com água gelada funcione muito bem para obter um produto sólido se os reagentes de partida forem suficientemente puros, este segundo método, embora mais avançado e que consome mais tempo e esforço, deixará invariavelmente o químico com um produto muito mais puro que irá arrasar com o produto atual que os seus concorrentes estão a colocar no mercado ou nas ruas.

Tenho todo o gosto em ser útil de qualquer forma, qualquer tipo de questões que envolvam a síntese de 5cl podem ser enviadas para os meus PMs e eu ajudar-vos-ei gratuitamente

 

[CremdelaChem]

Ah, e mais uma coisa: se aquecer demasiado ou pouco esta reação, também ficará com um produto final que se dissolve sob a forma de óleo. Se ficares com um óleo, existem métodos para recristalizar o pó a partir do óleo e de um solvente, mas são um pouco complicados para um químico novato. No entanto, podem ser facilmente executados com as instruções correctas, basta que me informe se necessitar de orientação.

 

[benz4k]

Qual o método de recristalização? Preciso de DCM ou EtOH como solvente?

 

[CremdelaChem]

Aqui está o meu texto sobre o procedimento de extração e recristalização. Se tiver dúvidas, diga-me, estou aqui para responder e guiá-lo se tiver dificuldade em compreender. Nunca hesite em fazer perguntas por medo de parecer estúpido ou ignorante. Terei todo o gosto em simplificar as coisas, mas esta visão geral irá ajudá-lo a seguir na direção certa.

---

Em primeiro lugar, se houver impurezas significativas no óleo que obteve, não pode passar diretamente ao processo de recristalização. Terá primeiro de fazer uma extração com água e DCM. Para testar se pode ir diretamente para a rex sem ter de fazer toda a extração, pode pegar numa pequena quantidade de óleo e passar pelo procedimento de recristalização descrito em baixo (atenção: se tentar este método sem extrair primeiro, ficará com maus xtals se houver demasiadas impurezas não polares que se dissolvam no solvente juntamente com o material bom, por isso tente com uma pequena quantidade).

Se o método de extração abaixo parece semelhante ao da publicação principal, é porque é. Eu sou o autor original deste artigo em particular (mas não o inventor do método, claro!)

Segundo método de extração:

1. Quando a mistura de reação tiver arrefecido até à temperatura ambiente, adicione 2x a quantidade de água à solução (ou seja, - 2L se a mistura rxn for 1L)
   1. Em seguida, adicionar 1 L de diclorometano (DCM), agitando durante 10-20 minutos
2. Parar de mexer e deixar a mistura repousar durante 10-20 minutos; haverá uma camada de óleo e uma camada de água. O passo seguinte é mais fácil utilizando uma ampola de decantação grande (a camada inferior é provavelmente DCM - 1,33g/ml).
3. Verter a camada de água para outro recipiente, adicionar 800 ml de DCM e agitar durante 10-20 minutos (ou agitar/virar o funil de separação com ventilação frequente para que o recipiente não expluda), depois parar de agitar ou parar de virar e deixar repousar durante 10-20 minutos, depois remover a camada de água, ficando com outra camada de óleo orgânico
4. Combine as 2 camadas de óleo (DCM), adicione metade da quantidade de água saturada de NaCl (salmoura) (1:2 - salmoura : óleo) e mexa durante 10 minutos, depois desligue a agitação e deixe repousar durante 15-30 minutos. Finalmente, drenar a camada inferior de óleo e recolher.
5. Pegue na camada de óleo (contém o produto) e destile-a sob vácuo (pressão reduzida para não sobreaquecer). Deste modo, concentra-se o óleo (que contém DCM) no balão de ebulição e recolhe-se/recupera-se o DCM deste óleo como a primeira fração em ebulição.
6. Pesar o peso do óleo obtido na destilação e, em seguida, adicionar 1,5x esse peso de etanol anidro (absoluto), agitando (deve ser perto de 1,5 kg de etanol). Se a agitação for difícil, aquecer ligeiramente a mistura.
7. Colocar a solução acima referida no congelador durante 2 dias - agitar esta solução no primeiro dia de congelamento. O etanol não irá congelar, uma vez que a sua temperatura de congelação é inferior a -100°C, muito inferior à de um congelador convencional.
8. Retire a sua solução do congelador, pois haverá um monte de produto final cristalizado. Utilize um pano de filtro de 300 mesh para filtrar o sólido e seque-o naturalmente ou sob vácuo para obter o cristal de especiaria acabado

---

Procedimento geral de recristalização: Seleção do solvente

1. Método de solvente único:
   • O etanol é frequentemente um bom ponto de partida. É necessário testar a solubilidade da sua mistura de "5cl" (provavelmente contendo impurezas) em etanol, tanto à temperatura ambiente como no seu ponto de ebulição. Pode ter acabado com um canabinóide completamente diferente (que teria uma curva de solubilidade diferente) devido ao facto de não sabermos exatamente quais os precursores que os laboratórios chineses nos vendem ...., a não ser que tenha à sua disposição RMN e espetrometria de massa... anos-luz à frente do meu orçamento
   • Se o composto for altamente solúvel em etanol quente, mas apenas moderadamente solúvel em etanol frio, o etanol é adequado.
   • Lembre-se de que o MDMB-4en-PINACA, também conhecido como 5cladba, é não polar (fracamente polar) e que as moléculas semelhantes dissolvem as moléculas semelhantes, o que significa que precisamos de um solvente não polar (NPS) para dissolver uma molécula não polar (5cl), enquanto que as moléculas polares são menos solúveis, o que é filtrado (através de filtração a vácuo a quente) antes de voltar a ser extraído. Se o composto que produziu não se enquadra neste critério, terá de experimentar outros solventes como hexanos, tolueno, DCM, etc.
2. Método de solvente misto:
   • Se o etanol sozinho não proporcionar uma recristalização satisfatória, pode ser necessário um segundo solvente, como água ou hexano, no qual o composto é insolúvel ou menos solúvel. Esta abordagem pode melhorar a cristalização, reduzindo a solubilidade quando arrefecida.

---

Passos para a Recristalização

1. Dissolver o composto:
   • Adicionar o óleo de 5cl a um balão.
   • Adicionar uma quantidade mínima de etanol quente ao balão de modo a que ainda reste uma pequena quantidade de soluto não dissolvido (produto) (queremos uma solução super-saturada). Aquecer suavemente a mistura numa placa de aquecimento ou utilizando uma manta de aquecimento para dissolver completamente o composto. Certifique-se de que o etanol está no seu ponto de ebulição.
2. Filtrar a solução (se necessário):
   • Se existirem impurezas insolúveis, efetuar uma filtração a quente. Utilizar um funil e papel de filtro previamente aquecidos para evitar a cristalização prematura durante a filtração.
3. Arrefecer a solução:
   • Deixar a solução quente e saturada arrefecer lentamente até à temperatura ambiente. Os cristais devem começar a formar-se à medida que a solução arrefece.
   • Uma vez à temperatura ambiente, arrefecer ainda mais a solução num banho de gelo ou no frigorífico/congelador (o EtOH não congela nos congeladores convencionais) para maximizar a cristalização.
4. Recolher os cristais:
   • Filtre a mistura através de uma instalação de filtração a vácuo para recolher os cristais. Utilize um funil e um balão de Büchner.
   • Lave os cristais com uma pequena quantidade de etanol frio e água para remover quaisquer impurezas aderentes.
5. Secar os cristais:
   • Deixar os cristais secar completamente, quer por secagem ao ar, quer utilizando um exsicador de vácuo ou uma câmara de vácuo com agente de secagem no seu interior. NÃO AQUECER O PRODUTO FINAL ACIMA DE 40-45°C - isto começará a decompor o 5cl-adb-a.

Dicas para uma recristalização bem sucedida

• Pureza dos solventes: Utilizar etanol de elevada pureza para evitar a introdução de impurezas.
• Arrefecimento controlado: O arrefecimento demasiado rápido pode resultar na formação de cristais mais pequenos e menos puros. Não deitar imediatamente no frigorífico. Deixar arrefecer o mais lentamente possível!
• Utilização mínima de solvente: Utilizar a quantidade mínima de solvente quente de modo a que o 5cl esteja na concentração máxima, o que garante uma elevada supersaturação após o arrefecimento, promovendo uma melhor formação de cristais.

Se necessitar de adquirir reagentes de base puros (precursores e ingredientes principais), informe-me e eu posso indicar-lhe alguns vendedores de renome que podem enviar para o seu país em segurança

 

[incomecam]

Estou interessado no produto acabado, podem indicar-me a direção certa?

 

[CremdelaChem]

A temperatura perfeita para esta reação é entre 70 e 80 graus Celsius - mais do que isso e o trabalho será um pesadelo, menos do que isso e a reação não se completará, deixando impurezas que também inibirão a cristalização sólida.

 

[MK BELMONTS]

Impressionante

 

[Celdren]

o que é o ingrediente nº 1 e como o obtém? o ingrediente principal

 

[soebunies]

mdmb-inaca, pode comprar ou sintetizar

 

[arylcycloscopy]

De facto, este é um equívoco muito comum. O precursor mais popular vendido era o MDMB-INACA, mas atualmente é muito mais difícil encontrá-lo nos laboratórios chineses. A maioria passou a utilizar o éster metílico do ácido carboxílico 1H-INDAZOLE-3 como precursor do 5cl. Sou amigo do autor deste post e ele confirmou a veracidade deste facto.

 

[CremdelaChem]

O MDMB-INACA é um reagente mais adequado para esta síntese, mas, como referiu o meu cliente arylcycloscopy, é um pouco mais difícil de obter, uma vez que consta de algumas listas de substâncias químicas a vigiar em certos países, ao passo que o éster metílico do ácido 1H-Indazole-3-carboxílico não consta. No entanto, se conseguir obter MDMB-INACA bom e puro, esta é geralmente uma melhor opção para estas condições de reação. De momento, temos MDMB-INACA em stock no nosso armazém nos EUA para trânsito entre os EUA, mas o stock é reduzido, mas está listado na secção de precursores orgânicos em reagentes e equipamento disponível para compra exclusivamente através do BBGate escrow.

Informe-nos se precisar de alguma orientação sobre a síntese, quer utilize o nosso precursor ou não!

 

[janet@gmail]

Sim, vou precisar de orientação se comprar no vosso site (MDMB - INACA ), ainda está disponível?
E quanto à qualidade?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Quando a síntese estiver concluída e eu retirar os pedaços do balde, qual é o melhor sítio para os deixar secar?
Posso deixá-los na cave, numa mesa de vidro, para secar?

 

[CremdelaChem]

Claro que o pode deixar na mesa. Certifique-se apenas de que, ao secar, não utiliza calor superior a 40°C. Parta os pedaços de pó em pedaços tão finos quanto possível e a secagem será muito mais rápida. Se quiseres uma secagem mais eficiente, podes também colocar toalhas de papel ou outro material absorvente sobre a mesa e deitar o pó sobre elas, o que ajudará a absorver a água. Uma vez que o pó é um pouco ceroso, pode ficar um pouco preso nas toalhas de papel, mas isso será insignificante. Tenta apenas deixar o pó secar enquanto estiver partido nas partículas mais pequenas possíveis e no local mais seco possível e não terás problemas!

Também podem ser utilizados pacotes de sílica gel para absorver a água e tornar o pó ainda mais seco. Uma ventoinha a soprar por cima do pó ou um desumidificador também ajudam. Se estiveres a fazer grandes quantidades do produto e precisares de uma solução mais rápida para a secagem, podes encomendar um dessecador a vácuo barato na Amazon ou no eBay e colocar o pó dentro de um deles para uma secagem muito rápida.

Uma destas câmaras de vácuo de 5 galões(https://www.ebay.com/itm/364327177324) e uma bomba de vácuo, juntamente com a utilização de um agente de secagem na câmara com o seu produto, também servem, mas são um pouco mais caras. Basta procurar um dessecador de vácuo no ebay, amazon ou qualquer outro mercado do género e encontrará algumas peças deste equipamento muito útil, que custam entre 50 e 60 dólares ou até mesmo mais baratas

 

[serum207]

Acham que cozinhei demasiado o meu Precursor?
Segui as instruções e cozinhei o precursor até estar a 73 C, depois deixei-o a mexer durante 3-4 horas, quando voltei a reação era uma massa preta/verde. Acham que foi demasiado cozinhado?