Síntese de alfa-PVP (escala de 1-10kg). Tutorial completo em vídeo.

[getmoneyforlife]

Olá, tenho um problema com a cristalização. Depois de adicionar ácido clorídrico, a reação não cristaliza. Quando se começa a misturar a 2bromovalerofenona com o acetato de etilo e a prolidina, parece que não se misturou bem. A mistura foi agitada durante 1 hora. As camadas separaram-se e não deveria ser assim. Só mais tarde é que adicionei água destilada e as fases separaram-se, mas porque é que parece tão mau no início?
Proporção:
*2bromovalerofenona ~760ml
* Acetato de etilo 4L
*Pirolidina 1L
*Destilado de água 6L
*Acetona 4L
*ÁCIDO 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Adicionar acetona e colocar no congelador durante um dia

 

[w2x3f5]

O problema é que escreveu 4 litros de etilacetato e etc. na descrição, mas a fotografia é uma ordem de grandeza inferior e também não escreveu o seu trabalho por etapas com as suas observações. Eu não sou Nostradamus para avisar as suas acções e a própria síntese. A cristalização resultou como eu vejo.

 

[getmoneyforlife]

Tenho duas perguntas.
Porque é que este líquido começou a separar-se ou a não se misturar?
Porque é que a solução não ficou turva durante a acidificação com ácido clorídrico?
Comecei a fazer isto demasiado depressa depois de uma longa pausa, perdi 1 kg, fiz 2 amostras de 50 g cada, mas algo não está a funcionar como deveria. Eficiência 60% 40 ml de 2bromovalerofenona 50 ml de pirrolidina

 

[islandgato]

Como é que se evapora? O meu está todo líquido mesmo 12 horas no congelador

 

[savage36]

Minas para

 

[darkmatter7]

Tenho mesmo de comprar um rotovap?
Partindo do nada, qual seria o custo inicial de tudo isto?

É pena que seja tão difícil encontrar este material e que tenhamos de o fabricar nós próprios...

 

[G.Patton]

É possível fazê-lo sem o rotovap, mas demorará muito mais tempo.

 

[EvilC415]

Espero conseguir alguma ajuda... Já tive vários testes bem sucedidos, mas os últimos dois estão a funcionar de forma estranha. Não tenho a certeza de qual é o problema, pois todas as reacções aconteceram mas não se formaram cristais. Atualmente no congelador e com 2 camadas separadas. Por favor, responda e eu posso dar mais informações... obrigado desde já...

 

[TheNut22]

O ácido clorídrico pode ser utilizado para produzir 2-cloro valerofenona da mesma forma que o bromidrato?
Se não, o ácido clorídrico pode ser utilizado com cloreto de cobre(II) para efetuar a alfa-cloração?

 

[G.Patton]

Acho que não vai resultar. Pelo menos, o rendimento será muito menor.

 

[TheNut22]

Talvez esta seja uma pergunta melhor, considerando a mesma reação:
Se eu usar cloreto de cobre (II), talvez com LiCl2, se bem me lembro, esse(s) reagente(s) pode(m) ser usado(s) para fazer essa 2-cloração, porque a alfa-cloração é feita assim em muitas reacções boas que realizei.

 

[G.Patton]

Não posso responder-lhe com certeza. Faça a síntese e descubra. Informe-nos do seu resultado.

 

[Lev]

Caros membros do fórum. Preciso de ajuda. Onde posso ver a síntese da Valerofenona?

 

[G.Patton]

Olá, em lado nenhum.

 

[WillD]

Benzeno+AlCl3+Cloreto de valerilo

 

[scared]

olá
Li que a pirrolidina pode ser substituída por metilamina.
Alguém me pode dizer se está correto e em que proporções é substituída.
1000 ml de pirrolidina podem ser substituídos por 1000 ml de metilamina hcl ou por uma solução aquosa a 40%.

obrigado pela ajuda

 

[xirmsx12]

Tentei com hexanofenona e não funcionou da mesma forma que quando usei valerofenona. É um problema de aquecimento, de mistura, ou o quê? Não consegui que a pirrolidina reagisse corretamente para obter uma base livre decente de APHP, caso alguém esteja a ler isto. Acabou por ficar quase inativa. O equipamento utilizado estava quase todo lá, exceto o condensador de refluxo.

 

[WillD]

O PHP é normalmente mais difícil de cristalizar. Mas, em geral, não deve haver problemas. Pode esclarecer isto comigo, mas não neste tópico.

 

[Skurczolo]

Depois de misturar bromoket em acetato de etilo com pirrolidina, tenho de destilar acetato de etilo da camada superior sob vácuo?

 

[WillD]

Se puder evaporar o acetato de etilo com vácuo e misturar a base com acetona seca, este é um método muito bom

 

[TERMOBAR]

Boa noite, desculpem, posso pedir-vos ajuda? Fiz uma síntese de Alfa pvp com base nesta receita https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone fiz tudo como descrito, exceto a destilação do acetato de etilo, levei a acidificação a 5, coloquei no congelador, e os sais não caíram, como posso resolver a situação? Em seguida, evaporei a solução a 1/2 a uma temperatura de 74-77 e coloquei-a no congelador novamente e tudo sem resultado, talvez alguém tenha encontrado isso?

 

[WillD]

Se houver ácido, é necessário evaporá-lo a baixa temperatura ou sob vácuo. Os restos podem ser obtidos como resina preta. Para cristalizar, é necessário utilizar acetona seca quimicamente pura. Se se tratar de acetona doméstica, pode haver problemas. Para além da acetona, existe também um método de purificação se conseguir obter a resina e dissolvê-la em água. Extrair a água com um solvente de impurezas e cristalizar o produto a partir de uma solução aquosa quando arrefecer.