Aluminium amalgam (Al/Hg) Summary
Não. Não vai funcionar... "Porquê?"
Porque o elemento usado nesta reação é o alumínio!
o trabalho do mercúrio é criar uma amálgama. e desta forma tirar a camada de "alumina (a oxidação natural do ar sobre o alumínio")
-para outras formas de amina é :
*LiAlH4 (hidreto de lítio e alumínio), menos tóxico, bastante instável/difícil de encontrar.... fácil se for um profissional porque é uma das reduções mais fáceis.
*ou o par Zn/Ni, mas eu já tentei este método
se alguém tiver outras informações, seria bom partilhá-las aqui também.
Porque o elemento usado nesta reação é o alumínio!
o trabalho do mercúrio é criar uma amálgama. e desta forma tirar a camada de "alumina (a oxidação natural do ar sobre o alumínio")
-para outras formas de amina é :
*LiAlH4 (hidreto de lítio e alumínio), menos tóxico, bastante instável/difícil de encontrar.... fácil se for um profissional porque é uma das reduções mais fáceis.
*ou o par Zn/Ni, mas eu já tentei este método
se alguém tiver outras informações, seria bom partilhá-las aqui também.
- By waltjr5858
Actually the lithium aluminum hydride is absolutely not the easiest reduction. I have hundreds of grams of that stuff and it's very easy to buy. I followed protocol exact same Reaction Time same exact amounts and the product is at best a 30% yield and it is all kinds of mixed with side products... yes it will reduce the double bond and the Nitro group but it leaves behind a ton of oxime... hydroxylamine and whatever else. I think the best reduction is the aluminum amalgam but that reaction is extremely finicky and if you can't get the amalgam perfect it won't go. Then we have the copper and borohydride which is great but I found that the laurelhydride has to be pretty damn fresh.
Last edited:
- By waltjr5858
Borohydride.... I have definitely wasted hundreds of grams of p2np on all different type of reactions. Another fairly clean way which is posted on this site is using zinc but the directions as they are posted do not work and I believe the poster that put them up said he just found them on the Internet and was going to give them a try. Using tin 2 chloride well absolutely give high yields of ketoxime and absolutely no acid needs to be added just the tin and the p2np. Allow that to run for maybe an hour or so and the exothermic reaction will come back to room temperature and you can kind of use their instructions for extraction for the next step. The Next Step requires an adjustment from what they put otherwise yes the oxime will go to amine but the double bond will remain. Use zinc and glacial acetic acid but take it up to reflux for 4 hours and that will saturate the double bond. A lot of write-ups say it will tolerate the double bond but they are also only doing 5 minute reactions to reduce the oxime to Amine and leaving the double bond. Another poster on the reaction on here somewhere used glacial acetic acid and a little bit of HCL when he did it and was successful. I tried it both ways with a dash of HCL on one maybe 10 mL to the whole reaction and just with GAA. Both fully successful. But more work than the aluminum amalgam. Although that damn amalgam can be tough to get right
No vosso lugar, eu testaria simplesmente com uma pequena carga se têm gálio disponível e comunicaria o resultado aqui.
O gálio forma uma amálgama com o alumínio, tal como o mercúrio, e produz hidrogénio, mas existem também algumas diferenças ao nível dos electrões que tornam impossível substituir completamente o mercúrio pelo gálio.
O gálio forma uma amálgama com o alumínio, tal como o mercúrio, e produz hidrogénio, mas existem também algumas diferenças ao nível dos electrões que tornam impossível substituir completamente o mercúrio pelo gálio.
- By waltjr5858
Exactly... this reaction is an electron swap between the aluminum and p2np. The hydrogen is actually bad for the reaction. But if the amalgam is right it will go.
Não vejo nenhuma razão para que a amálgama de gálio não funcione. Mas para produzir previamente a amálgama al/ga, penso que é necessário um sal de gálio. Por outro lado, talvez seja melhor tentar com um pouco de gálio e alufoil num balão de RBC, rodando-o até ver a reação. Depois, adicione P2NP e veja se diminui?
É provável que se possa produzir cloreto de gálio dissolvendo-o em HCl concentrado e adicionando-o à folha de alumínio. Se não quiser perder o P2NP, pode sempre tentar adicionar a folha amalgamada à água. Se produzir bolhas, trata-se de hidrogénio gasoso resultante da redução de H2O pelo alumínio exposto.
Não sei se sabem, mas o gálio forma amálgamas com metais, incluindo o Al. Tudo o que disseram sobre o Hg no primeiro parágrafo pode ser aplicado ao gálio.
Li sobre o lítio, mas de momento não quero trabalhar com ele, pois é demasiado perigoso no meu ambiente. E sobre o Zn/Ni não sei nada, há aqui alguma informação? Obrigado.
Li sobre o lítio, mas de momento não quero trabalhar com ele, pois é demasiado perigoso no meu ambiente. E sobre o Zn/Ni não sei nada, há aqui alguma informação? Obrigado.
questão: estou a seguir o método de enxaguamento x 3, para eliminar o máximo de mercúrio possível, mas se escolhermos, por exemplo, IPA como solvente, o antigo ródio/ósmio sintético, (em IPA ou metanol) não enxaguam, e suponho que acreditam que todos os sais de mercúrio estarão fora da mistura quando os passos alcalinos/ácidos forem feitos.... então... o que pensam sobre isso?
os enxaguamentos quando é utilizada água podem afetar o rendimento final?
dizem que o rendimento é 90% do mdp2p , que é muito mais do que o meu rendimento... poderá ser essa a razão?
estou a fazer em microescala , mas não deve ser esse o problema...
os enxaguamentos quando é utilizada água podem afetar o rendimento final?
dizem que o rendimento é 90% do mdp2p , que é muito mais do que o meu rendimento... poderá ser essa a razão?
estou a fazer em microescala , mas não deve ser esse o problema...
não estou fechado nas últimas sínteses, mas depois de ler algumas rotas de síntese interessantes, algumas pessoas colocam-na em refluxo para evitar a perda de metilamina... isso parece-me muito lógico, esta pode ser a razão para a diminuição dos rendimentos finais, menos metilamina na amálgama. estou a planear usar um gargalo único e colocar um condensador para refluxo..... o que acham disto?
quanto às minhas amálgamas, espero até aparecerem bolhas + pontos cinzentos e rapidamente deito fora a água e enxaguo.... 3 vezes! ... a minha amálgama demorou mais de 6 horas e o rendimento final não foi o esperado... bem, usei folha grossa de AL em quadrados (erro meu) mas foi difícil atingir sempre os 60º celsius e nunca consegui 100% de AL "derretida", por isso vou tentar o que o Diogenes disse, deitar fora o máximo de água possível em 10 segundos e adicionar os solventes e os produtos... depois, mais tarde, nas purificações com ácido alcalino, deve sair o mercúrio..... estou certo?
a baixa temperatura e o atraso na amálgama dizem que não estou a fazer tudo bem..... tenho a certeza de que o problema são os enxaguamentos.
quanto às minhas amálgamas, espero até aparecerem bolhas + pontos cinzentos e rapidamente deito fora a água e enxaguo.... 3 vezes! ... a minha amálgama demorou mais de 6 horas e o rendimento final não foi o esperado... bem, usei folha grossa de AL em quadrados (erro meu) mas foi difícil atingir sempre os 60º celsius e nunca consegui 100% de AL "derretida", por isso vou tentar o que o Diogenes disse, deitar fora o máximo de água possível em 10 segundos e adicionar os solventes e os produtos... depois, mais tarde, nas purificações com ácido alcalino, deve sair o mercúrio..... estou certo?
a baixa temperatura e o atraso na amálgama dizem que não estou a fazer tudo bem..... tenho a certeza de que o problema são os enxaguamentos.
O que é que é? Condensador de refluxo?
É necessário utilizá-lo na síntese de anfetaminas (consulte o tópico do manual!)
Não, deve limpar a sua amálgama do ácido (HNO3 é produzido após a reação Al+Hg(NO3)2).
O sal de Hg não se dissolve nestes solventes.
É necessário utilizá-lo na síntese de anfetaminas (consulte o tópico do manual!)
Não, deve limpar a sua amálgama do ácido (HNO3 é produzido após a reação Al+Hg(NO3)2).
O sal de Hg não se dissolve nestes solventes.
- By diogenes
Oi Patton, eu quis dizer que o sal de Hg permanecerá na fase de água descartada, a sua solubilidade é muito baixa em IPA. A lavagem é sempre recomendada, claro.
- By G.Patton
>A solubilidade do Hg é muito baixa em IPA.
Os sais de Hg são imiscíveis com IPA. Pode evitar-se a lavagem. Obtive informações de que não tem qualquer influência sobre o Hg no produto final. Um colega fez uma análise de metais para a anfetamina e disse que o Hg era de 0,0003-0,0004 mg/kg.
Os sais de Hg são imiscíveis com IPA. Pode evitar-se a lavagem. Obtive informações de que não tem qualquer influência sobre o Hg no produto final. Um colega fez uma análise de metais para a anfetamina e disse que o Hg era de 0,0003-0,0004 mg/kg.
- By diogenes
Obrigado Patton, finalmente confirmou as minhas especulações teóricas aqui: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...hesis-from-p2np-via-al-hg-video.196/post-5921
Isto é ciência real e é extremamente reconfortante. O meu post atual foi apenas para acrescentar a minha experiência de que usando uma folha mais grossa, lavando apenas uma vez e enxaguando o mais rápido possível, ainda pode funcionar perfeitamente.
Isto é ciência real e é extremamente reconfortante. O meu post atual foi apenas para acrescentar a minha experiência de que usando uma folha mais grossa, lavando apenas uma vez e enxaguando o mais rápido possível, ainda pode funcionar perfeitamente.
para ser sincero, devias ter um pouco mais de paciência e não pensar que as pessoas são estúpidas só porque estão a perguntar algo que sabes facilmente....
de qualquer forma, respondeste a algo muito diferente neste tópico sobre quando começar a adicionar a cetona e a metilamina depois de a amálgama ter começado, perguntei corretamente sobre o melhor momento para as adicionar, e como o diógenes disse por exemplo, e tu concordaste, o melhor momento é quando os primeiros 3 sinais aparecem em vez de esperar demasiado...
é isso que estou a pedir, eu sei como fazer anfetaminas.
Compreendo que estas perguntas são aborrecidas para si, por isso recomendo-lhe que não responda.
sei profundamente muitas coisas em muitos domínios e se realmente quiser ajudar, fá-lo-ei gentilmente, porque alguém tem a mesma dúvida que tu tiveste há algum tempo.
não interprete como uma ofensa, só estou a dizer.
quanto às pessoas não inglesas que tentam falar, paciência, há muito mais pessoas no mundo a falar espanhol do que inglês, e quando um turista ou alguém vem ao meu país e pelo menos tenta falar espanhol fico sempre contente, simpático e paciente.
no outro dia tive de reformular uma pergunta só porque vocês pensam que todos temos de falar perfeitamente inglês... e todas as pessoas que a leram, de certeza que a compreenderam.
de qualquer forma, respondeste a algo muito diferente neste tópico sobre quando começar a adicionar a cetona e a metilamina depois de a amálgama ter começado, perguntei corretamente sobre o melhor momento para as adicionar, e como o diógenes disse por exemplo, e tu concordaste, o melhor momento é quando os primeiros 3 sinais aparecem em vez de esperar demasiado...
é isso que estou a pedir, eu sei como fazer anfetaminas.
Compreendo que estas perguntas são aborrecidas para si, por isso recomendo-lhe que não responda.
sei profundamente muitas coisas em muitos domínios e se realmente quiser ajudar, fá-lo-ei gentilmente, porque alguém tem a mesma dúvida que tu tiveste há algum tempo.
não interprete como uma ofensa, só estou a dizer.
quanto às pessoas não inglesas que tentam falar, paciência, há muito mais pessoas no mundo a falar espanhol do que inglês, e quando um turista ou alguém vem ao meu país e pelo menos tenta falar espanhol fico sempre contente, simpático e paciente.
no outro dia tive de reformular uma pergunta só porque vocês pensam que todos temos de falar perfeitamente inglês... e todas as pessoas que a leram, de certeza que a compreenderam.
também me perguntaram claramente sobre a síntese, o methos pode ser encontrado no ródio, etc... eles não enxaguam a amálgama, porque não usam água, diluem-na em IPA ou metanol... por isso... se há algum culpado, são eles! haha
esses gajos sabem o que estão a fazer, suponho que eliminam o mercúrio nos passos alcalinos/ácidos. dizes que o mercúrio não se dissolve nesses solventes, mas, eles simplesmente não se livram do mercúrio? nunca? essa é a minha pergunta original
esses gajos sabem o que estão a fazer, suponho que eliminam o mercúrio nos passos alcalinos/ácidos. dizes que o mercúrio não se dissolve nesses solventes, mas, eles simplesmente não se livram do mercúrio? nunca? essa é a minha pergunta original
OH man.... why i readed this..... now im becoming crazy to find the appropriate one.... almost no one aluminum can be found with purity data.... encontrei apenas um, mas vai demorar 4 dias ou assim haha... estive a ler sobre a pureza da folha de alumínio de grau comercial ...e encontrei uns tipos a fazer um estudo de 6 amostras, e descobriram que 5 das 6 têm perto de 99% .... acha que o alumínio de qualidade comercial é mau? estou a usar uma folha de 30 microns de espessura usada para colocar e fumar sishas etc.... não sei se estou a ter uma perda de rendimento devido à má qualidade...
Sou extremamente paciente, pá. Todos os dias respondo às mesmas perguntas. Fico um pouco confuso quando as pessoas não tentam escrever corretamente as perguntas e depois me ofendem dizendo que não sou paciente, lol. Não consigo ler as vossas mentes... tentem ler o que escreveram antes de publicar, por favor.
É uma boa pessoa, mas aqui não é um sítio turístico, aqui é um fórum de química. Tento ajudar-vos, mas não consigo perceber o que querem dizer. É um pouco mais difícil do que dizer uma direção numa rua.
O mercúrio não está ligado à base livre de amálgama. Quando se faz a extração de uma solução de amálgama, o mercúrio permanece na água (que deve ser eliminada).
O meu inglês é autodidata, pelo menos tento, mas, Senhor, vou usar o tradutor para si haha... a brincar, suponho que está aborrecido por responder às mesmas coisas todos os dias.