Síntese de anfetaminas via redução de oxima P2P

[alterego]

Olá, excelente artigo!
Respeito imenso o facto de vocês terem falado disto e de terem tido tempo para o partilhar connosco!
Mas há uma coisa que me preocupa.
Este fórum ensinou-me que a amfetamina deve ser branca, as outras cores estão relacionadas com a síntese (defeituosa), restos de precursores/venenos...
Eu sei que é comum haver uma ligeira mudança de cor no produto final, mas o vosso produto final é apenas amarelo/laranja?
O que é que isso tem de especial?

 

[GhostChemist]

Olá, alterego!
Sim, esse é o facto de a amfetamina pura ter uma cor branca.
A cor amarela da Amfetamina deve-se especificamente à sua oxidação.
Por exemplo, durante a evaporação do solvente aquando da ebulição e durante o armazenamento com exposição ao ar.
Além disso, a cor amarela pode ser atribuída a impurezas de sais de ferro e sulfato de sódio.
Em pesquisas futuras, estudaremos mais este assunto e publicaremos novos dados de pesquisa.

 

[OrgUnikum]

Aguentará muito tempo se estiver seco, puro, mantido fresco, ao abrigo da luz e do ar. No entanto, há um artigo em que se examinam medicamentos armazenados numa antiga farmácia, que estiveram num local escuro e fresco durante mais de 30 anos, e um dos medicamentos era a anfetamina. Durante este longo período de tempo, a quantidade original de anfetamina tinha-se deteriorado para menos de metade.
As aminas primárias são muito reactivas, mesmo como sais. A base de anfetamina deteriora-se em poucas horas quando sujeita à luz solar e a 25 °C + na presença de oxigénio (como uma garrafa com ar por cima do líquido). É melhor preparar o sal instantaneamente ou guardá-lo num congelador.

 

[Win Win]

Olá! Tenho 20 litros de p2p, mas não consigo encontrar a melhor receita para experimentar. Esta é a melhor receita?

 

[GhostChemist]

Hi!

O que é que pretende obter com o p2p? Anfetamina ou metanfetamina?

 

[door]

Quando será o método de vídeo, podem avisar-me por favor bozz

 

[Win Win]

Sim, eu posso

 

[GhostChemist]

No passo seguinte, recomendo a realização de uma síntese experimental de metanfetaminas para a vossa experiência.
Quantos g de P2P queres fazer a síntese experimental?
O P2P deve ser puro (será efectuada uma destilação a vapor).
Necessitará de agentes secantes como SiO2 (sílica gel) e Na2SO4 anidro (sulfato de sódio). Tem estes compostos?
A reação principal é realizada num balão de três gargalos com agitador e termómetro em gelo.

 

[GhostChemist]

Primeira fase: Reagentes de secagem, preparação de iminas e redução.
Proporções para 10 g de P2P puro (após destilação, adicionar SiO2):
1,1 g de NaBH4 em pó
20 ml de metilamina a 40% em metanol (metanol saturado de metilamina) ou 23-25 ml de metilamina a 30% em IPA
20-50 g ou mais de SiO2
20-30 g ou mais de Na2SO4 angidroso
65-80 ml de MeOH absoluto ou IPA (álcool isopropílico)
banho de gelo
reservas de gelo para alguns dias
termómetro com intervalo de -20 a +50C, de preferência
Preparar estes reagentes e frascos para iniciar o trabalho de ensaio. É necessário um frasco separado com rolha germética para a secagem da mistura p2p com MeOH absoluto ou IPA.
Está a perceber?

 

[Win Win]

Sim, eu entendi

 

[Win Win]

Tenho 1 conjunto de reactores de camisa dupla de 1L. E 1 conjunto de reator de camisa dupla de 10L. 1 conjunto de vaporizador de 10L. Na2SO4 já tenho. SiO2 posso obter.

 

[GhostChemist]

O SiO2 precisa de ser comprado. É um bom absorvente em síntese.
Esta fase de secagem da metilamina em MeOH ou IPA, não é necessário arrefecimento.
Realizar o processo num frasco separado ou garrafa (polipropileno ou vidro) com cortiça germética.
Neste frasco, adicionar 20-30 g de Na2SO4 angidroso + 20 g de SiO2, em seguida adicionar 20-25 ml de metilamina a 30-40% em álcool e 65 ml de MeOH absoluto ou IPA (álcool isopropílico). Fechar a rolha hermética e secar 1-2 dias, por vezes agitando.

Fase de preparação da imina. O reator principal será equipado com termómetro, banho de gelo e um agitador. O reator deve ser ligado à atmosfera através de SiO2 (ver esquema em anexo).
No reator principal colocar 30 g de SiO2 ou mais, mas com um volume de SiO2 inferior ao líquido. Secar o reator durante 1 h. Em seguida, adicionar a solução de metilamina após a secagem a partir de um frasco separado. A solução de metilamina é adicionada ao reator, drenando-a cuidadosamente do Na2SO4+ SiO2. O Na2SO4+ SiO2 é lavado com várias porções de IPA.
Em seguida, no reator principal, adiciona-se p2p. Massa de reação (RM) agitada durante 2h.

Fase de redução. Arrefecer a RM a 0-5C. Em seguida, adicionar pequenas porções de NaBH4. A temperatura da RM não deve ser superior a +15C!!! Depois de adicionar todo o NaBH4, agitar o RM durante 1-1,5 dias.

Após 1-1,5 dias em RM, adicionar água destilada para dissolver o precipitado. Decantado do SiO2. O SiO2 é lavado com várias porções de água. O SiO2 é descartado. Nesta solução aquosa de RM, adicionar uma solução aquosa de NaOH (10-15 g em 50 ml de H2O). As fases seguintes são a extração clássica de DCM, a evaporação de DCM e a saturação de HCL da base livre de metanol em cloridrato.

 

[Win Win]

Muito claro... obrigado, senhor. Assim que começar, tiro uma fotografia parte a parte e mostro-vos.

 

[Win Win]

Senhor depois de evaporar. É necessário usar o gás HCL para obter o cristal ou apenas HCL gota a gota até ph6 para obter o cristal?
Obrigado pela atenção

 

[Win Win]

Senhor Qual é a proporção de H2O e DCM?

 

[GhostChemist]

É melhor utilizar gás HCL, e pode utilizar etilacetato seco como solvente para dissolver a base livre de metanol.
proporção de H2O e DCM: o volume de H2O é aproximadamente para dissolver o precepitado. 250-300 ml de DCM em 3-4 porções (para 10 g de P2P inicial) proporcionam uma extração melhor e completa.

 

[Win Win]

Senhor, esta relação está a usar quantos reactores pequenos?

 

[Win Win]

Senhor, esta é a primeira fase em que sigo a sua relação com o pré-pagamento, está correcta? Toda a solução ficou seca....

 

[eu.lab]

Muito bom! Vou experimentar

 

[Win Win]

Primeira fase de agitação RM à 1 hora. A temperatura é de 0'c?

 

[GhostChemist]

Primeira fase. Quando se adiciona p2p à metilamina seca, RM agitando 1-2 h a uma temperatura de 0-5C
Quando se adiciona NaBH4 (pequenas porções!!!) temperatura não superior a +15C! Depois de adicionar todo o NaBH4, agitação RM 1-1,5 dias, temperatura não superior a +20C (melhor +15C).

 

[OrgUnikum]

Está a fazer isso excecionalmente bem e agradeço imenso por partilhar o seu conhecimento com os outros aqui.

É uma pena que isto esteja enterrado no tópico errado, que é originalmente sobre a síntese de anfetaminas a partir da oxima não metílica por aminação redutora de P2P com metilamina, mas de qualquer forma, é melhor aqui do que não estar. Estou contente por ter agora posts que posso indicar às pessoas que estão a perguntar sobre este assunto, por isso, mais uma vez, obrigado!

 

[Win Win]

Na primeira fase, o meu sistema de circulação do líquido de refrigeração está regulado para 0c. Na segunda fase, o meu sistema de circulação do líquido de refrigeração está regulado para 15c. Obrigado

 

[OrgUnikum]

Bom post, gostaria de fazer algumas sugestões qualificadas de como os rendimentos podem ser melhorados:

- O Al/Hg deve ser efectuado em condições ácidas semelhantes às da redução Al/Hg P2NP. Em alternativa, a redução é efectuada com éter dietílico ou THF como solvente e apenas uma quantidade medida de água. Um pouco de álcool não faz mal, pelo que se deve reduzir ao mínimo o volume de álcool da solução de oxima e utilizar o THF tal como está. Neste caso, não é necessário adicionar mais água.

- A formação de oxima é difícil e necessita de um grande excesso de hidroxilamina adicionado em várias porções. Os melhores resultados até agora foram obtidos utilizando 5 g de P2P para 5 g de hidroxilamina.HCL para 5 ml de piridina em 50 ml de metanol e aquecendo isto a 115 °C num micro-ondas utilizando um recipiente de pressão PTFE. Arrefecimento rápido num banho de água gelada, adição de Piridina/Hidroxilamina.HCl e nova incubação, repetindo mais duas vezes. Isto é ainda experimental, sem quaisquer garantias. Espero poder fazer isto num recipiente de pressão normal e mergulhá-lo num banho de óleo quente ou noutra forma de aquecimento rápido, pois é disso que se trata. O ferro (sais) catalisa a decomposição da hidroxilamina.

- O trabalho com Al/Hg é uma confusão, NaBH4/CuSO4 é provavelmente a melhor forma de efetuar esta redução. (Feito da mesma forma que uma redução P2NP)

 

[rampage]

oi
Como é que se obtém a metilamina em metanol ou ipa?
Como é que se pode começar com metilamina hcl?