Question Falha na síntese de 4mmc, preciso de ajuda

Kiteretsu_D

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Por favor, leia e ajude-me

Primeiro fiz 4mp -> 2b4mp

Produto químico que utilizei

4-metilpropiofenona
Brometo de hidrogénio 46-48%
Peróxido de hidrogénio 37%
Bicarbonato de sódio

(Segui esta síntese - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Como é que eu fiz -
Primeiro adicionei 50 ml de 4mp ao frasco e depois adicionei 40 ml de ácido bromídrico a 48%, misturei e depois adicionei lentamente 18 ml de peróxido de hidrogénio a 37%, gota a gota, enquanto misturava a solução
Depois adicionei água fria
E depois filtrei o cristal
Em seguida, lavei o cristal com água de bicarbonato de sódio e depois sequei o cristal

Este é o seu aspeto


D54swG7eYM


Depois fiz 2b4mp -> 4mmc

Esta síntese eu segui -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Químico usado -
2b4mp* - 50gg
Benzeno - 100ml
Metilamina 40% - 70ml
Ácido clorídrico - 20ml
Acetona seca e arrefecida -

Como é que eu fiz -
Adicionei 100 ml de benzeno ao balão e depois adicionei 50g de 2b4mp ao balão, misturei até dissolver, depois adicionei lentamente 70ml de metilamina 40% ao balão, fechei a tampa do balão e agitei-o com um agitador magnético durante 2 horas, depois disso senti-me adormecido após 6 horas, agitei-o novamente durante 2 horas, depois disso, agitei durante mais 2 horas, a mistura ficou verde, depois disso, misturei de vez em quando, de 2 em 2 horas, misturei durante 30 minutos até completar 20 horas, a mistura ainda estava verde

(Não utilizei o método de aquecimento)


2P9JsVNeR5




Em seguida, deitei a solução no funil de separação e adicionei 500 ml de água morna e misturei, esperei pela separação e deitei a camada inferior, depois repeti este processo novamente
(É mencionado na síntese que deveria obter uma solução de cor amarela, mas obtive uma solução esverdeada-azulada, porquê?)


VNh0lFcsjH





De seguida, procedi ao passo de acidificação




Adicionei uma solução de base livre de 4mmc no balão e depois adicionei 200ml de acetona seca arrefecida, misturei, depois adicionei hcl gota a gota à solução, quando comecei o nível de ph era 9, mas quando comecei a adicionar o ácido parecia que o nível de ph estava a aumentar (não tenho a certeza de verificar a escolha) depois de algum tempo parece que o nível de ph atingiu 3-4, por isso não sabia o que fazer, por isso voltei a pesquisar e descobri que podemos aumentar o nível de pH adicionando uma solução de água de bicarbonato de sódio à mistura, por isso adicionei cerca de 30 ml desta solução à mistura, não funcionou, por isso adicionei mais hcl gota a gota, adicionei cerca de 20 ml de hcl e depois disso atingiu de alguma forma o pH 5-6, parei a acidificação e misturei durante mais 10 minutos


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(A solução ainda estava líquida, apenas mudou de cor verde para vermelho, quando adicionei hcl, a solução não se tornou espessa ou algo do género)

Depois, despejei a solução e embalei-a num recipiente de vidro, envolvi-a com plástico e coloquei-a no congelador. Passadas 6 horas, retirei a mistura e filtrei-a através de um filtro de papel, e não aconteceu nada, nem uma única gota de pó de 4mmc estava lá :(

É tão desanimador, depois de toda esta espera e trabalho árduo, não funcionou, o que acham, o que correu mal?

Penso que pode haver 4 razões

1. Depois de adicionar a metilamina, devia tê-la aquecido em vez de esperar 20 horas
2. Devia ter feito a mistura de Acton seco e hcl e depois adicionado a base livre em vez de misturar a base livre com Acton seco e depois adicionar hcl
3. Não devia ter adicionado solução aquosa de bicarbonato de sódio na fase de acidificação
4. Talvez a solução seja demasiado grande, devo evaporar metade e tentar novamente?

Por favor, diga-me o que posso melhorar e o que correu mal, e devo deitar fora a solução ou ainda posso obter 4mmc com essa solução?
 

freedum

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Para começar, a maioria das pessoas utiliza o DCM.

Em segundo lugar, tenho curiosidade em saber por que razão está a produzir o seu próprio BK-4. Para a sua primeira tentativa, deveria eliminar este passo adicional e utilizar simplesmente BK-4 pré-fabricado.

Além disso, os seus rácios parecem estar incorrectos. A metilamina deve ser aproximadamente 100 mL para 50 g de BK-4 (assumindo que é de facto BK-4).

A questão seguinte diz respeito, mais uma vez, às suas proporções para a acidificação. 200 mL de acetona é excessivo. Além disso, está a empregar uma quantidade insuficiente de HCl. A proporção de HCl para acetona deve ser de 10 para 1.

E agora, deve combinar estes componentes como antes e adicioná-los lentamente enquanto espera que o nível de pH estabilize entre cada adição. Parece-me que não houve reação quando a metilamina foi adicionada. É possível que isso se deva ao facto de não ter feito bk4?

De onde é que obteve a metilamina? Observou uma reação exotérmica? A temperatura aumentou à medida que adicionava a metilamina? Sentiu um cheiro forte de metilamina?

Normalmente, todos estes são sinais de uma reação. O cheiro também desaparece depois de misturar durante 2 horas a uma temperatura ligeiramente inferior a 40ºC.
 
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TheVacuumGuy

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Tem a certeza disso, ou a receita está errada?

0ivytl8buL
 

Kiteretsu_D

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Não consegui encontrar um revendedor local de 2b4mp no meu país, foi por isso que o fiz, mas penso que está certo porque a reação aconteceu porque quando obtive o pó estava a fazer-me chorar e a minha mão estava com comichão, 2º usei benzeno porque era o que estava mencionado na síntese, não sabia que o dcm é uma opção muito melhor, 3º sim quando adicionei metilamina a temperatura estava a aumentar, costumava adicionar gota quando a temperatura estava à volta de 35-40 depois de adicionar metilamina costumava ir para 50-55° depois esperei que a temperatura descesse
 
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TheVacuumGuy

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Top vermelho fino 🤩IA9TovcNHm
 

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Em primeiro lugar, devia fazer 2b4m a partir de 4 MP, deixando-o num solvente para uma síntese de 4mmc. Seria mais fácil.
Se quiseres fazer isto como fizeste, deves cristalizá-lo em algum solvente para te livrares das impurezas. Precisas de um bk4 limpo
provavelmente estava muito impuro e não queria reagir, por isso é que ficou com aquela cor verde, mas é muito difícil de dizer
de certeza que não podes adicionar água quente, adiciona sempre água fria para te livrares da metilamina, é mais eficaz.
da próxima vez utiliza acetona gelada antes da acidificação e agita a mistura

mas penso que tudo se deve ao facto de o 4bk não ter reagido, tens a certeza que eram 50 gramas? ou eram 50 gramas como nas fotos? então provavelmente tinhas uma proporção de 10g:70ml no teu frasco.
Não podes obter 4mmc daí, precisas de fazer uma reação bem sucedida BK4 + MMA para obteres a tua mefedrona mais tarde :) não fizeste isso, por isso tenta outra vez!
concentra-te para obteres bk4 limpo, deve parecer cristais de neve se quiseres cristalizá-lo, mas não precisas de o fazer, podes deixá-lo no solvente que vais usar na síntese de 4mmc.
 

Kiteretsu_D

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50 gramas com humidade, não sei porque não secou se o deixei ao ar durante mais de 6 horas
 
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Kiteretsu_D

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Depois de adicionar bicarbonato de sódio, o pH não se alterou, mas depois disso adicionei mais HCl e, após misturar, atingiu o pH 5
 

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A temperatura máxima é de 55-60 graus Celsius. A temperatura sobe se for adicionada uma grande quantidade de metilamina e não houver muito solvente. Normalmente, não é um problema, a menos que haja síntese de DCM, porque tem de ser mantida abaixo de 36-38. Se houver problemas de temperatura, deve preparar-se água fria para arrefecer.
Mas para uma escala tão grande penso que foi difícil ultrapassar essa temperatura, no entanto é sempre melhor medir se não tiver a certeza


O que fez exatamente quando lavou os cristais para a síntese de 4bk? diga-me os seus passos exactos
 

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Há um primeiro problema a resolver com a síntese de 4bk de certeza, porque é a razão pela qual não reagiu na síntese de 4mmc.

Com base na fotografia, penso que poderá ter alguns problemas na filtragem através de um pano ou utilizando um funil de Buchner. Se usares um funil de buchner, certifica-te de que a sua capacidade é boa para a quantidade de reagente que queres filtrar
Acho que não terminaste o trabalho com o teu 4bk mas já foste para a síntese do 4mmc. Concentra-te em cumprir cada etapa da síntese que estás a fazer e filtra-a mais lentamente, até obteres cristais brancos. Podes verificar como deve ser o 4bk na lista de reagentes dos vendedores.
O 4bk limpo é obrigatório para ter sucesso na síntese de 4mmc
 

Kiteretsu_D

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Após a cristalização do 4bk, o aspeto é o seguinte: depois disto, coloquei um funil de buchner em cima de um copo de medição e um filtro de papel e esvaziei a solução de 4bk no funil, depois disso, peguei em 150 ml de água e 10 g de bicarbonato de sódio e misturei e depois coloquei o 4bk (o 4bk não era um pó, era mais uma textura tipo massa de pizza) e depois de o misturar, filtrei-o novamente com um funil de buchner e, desta vez, lavei-o com água e depois sequei-o ao ar durante 6-7 horas, mas ainda não estava totalmente seco, depois coloquei-o no congelador e, após 8 horas, comecei a sintetizar 4mmc
 

Kiteretsu_D

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NH2afVGK9w
 

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Tenta repetir e vê qual será o resultado, depois podemos dar uma vista de olhos. Acho que sim. 2b4m
 

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Não posso dizer-vos que
 

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Qual é a diferença entre estas duas sínteses?



Ambos parecem iguais com o mesmo químico, então porque é que num vídeo ele obtém 2b4mp enquanto mistura o químico e no outro ele teve de adicionar água fria depois de misturar para obter cristalização
 

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São ambos iguais.
Adiciona-se água para o enxaguar. Em ambos os casos, foi utilizada água
 

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Não, mas o produto químico transformou-se em pó durante a mistura, e tive de adicionar água fria ao crystalz
 

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Não vi o vídeo. Acho que é uma boa altura para perguntar a um especialista
Talvez @G.Patton queira ajudar. Eu também gostaria de saber :)
 

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o seu problema com o 2b4m aqui, nem sequer reagiu, talvez na EA reagisse
 

Kiteretsu_D

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O que quer dizer com "posso deixá-lo no bk4"? Pode explicar-me o processo ou partilhar a ligação?
 
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Dereck

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Olá Kiteretsu tenho sugestões para ti também sou de lá onde pertences
 

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O que é que se passa com o 2b4mp? Misturámos o 2b4mp com acetato de etilo e obtivemos cristais sem metilamina ou qualquer acidificação? Foi isso que eu li... por favor corrija-me
 

TheVacuumGuy

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Esse verde acontece quando está demasiado quente (não reparar que o solvente está a ferver devido à agitação) ou quando está demasiado tempo parado (por exemplo, em acetato de etilo durante 6 horas), mas sobretudo uma combinação destes factores. Já me aconteceu duas vezes e em ambas as ocasiões adormeci.
 
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