Question É possível converter nitrometano em nitroetano?
- Thread starter senseiFreu
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- ampheamine nitroethane
este seria o desafio que mais desperdiçaria recursos para um químico muito aborrecido, mas ainda assim brilhante, e é mais uma ciência fundamental do que aplicada, pelo que só eventualmente se provará que pode ser feito, mas pedir o rendimento seria um insulto e terás de enfrentar uma explicação da palavra fundamental em ciência por parte de um químico competente potencialmente irritado...
`` Preparação de Nitroetano
por Gerard Desseigne & Henri Giral
O balão de reação é carregado com:
26,5 g (0,0625 * 3moles) de K2CO3 de qualidade técnica dissolvido em 137 g de água
320 g de nitrito de sódio técnico a 97%
6 ml de álcool cetil-oleico ou álcool oleico (agente antiespumante)
O volume da mistura é de cerca de 420 ml
A mistura é aquecida num banho a 130C com agitação. O funil de adição
é carregado com 750 ml de uma solução aquosa de 444 g (3moles) de sulfato de etilo e sódio.
sulfato de sódio. A solução é adicionada à mistura reacional durante 50-60 minutos a uma velocidade
a uma velocidade adequada para manter a mistura reacional a 125-130C, com agitação vigorosa.
agitação vigorosa.
A destilação do nitroetano começa quando a adição é iniciada.
Quando a adição de NaEtSO4 estiver completa, adicionam-se 100 ml de água durante 10 minutos.
O destilado separa-se em duas camadas. Pode ser destilado a 760 mmHg com uma coluna de destilação. A destilação inicia-se a 30C. Tudo o que estiver abaixo de 74C é rejeitado. A temperatura deve estabilizar
a 87C e a destilação pára a 99,8C.
Rendimento do nitroetano: 96 g (1,28 moles), 42,6% com base em NaEtSO4
Experimentei a destilação seca e a descrita acima (soluções misturadas). Obtive menos de meio ml de cada vez, mas também comecei com 2g de nitrito e Na-etilsulfato.
72 gramas de NaEtSO4 estão neste momento no meu exsicador. Vamos ver como corre da próxima vez. O perigo do EtONO é novo para mim. Ah, e o NaEtSO4 foi feito a partir de sulfúrico, everclear, cal e soda, como é descrito na "FAQ de preparação de nitroalcanos" da Rhodium. ``
Encontrei uma síntese em maior escala como segue. Posso utilizar outros inibidores de espuma para além do álcool cetílico oleico ou do álcool oleico aqui utilizado?
por Gerard Desseigne & Henri Giral
O balão de reação é carregado com:
26,5 g (0,0625 * 3moles) de K2CO3 de qualidade técnica dissolvido em 137 g de água
320 g de nitrito de sódio técnico a 97%
6 ml de álcool cetil-oleico ou álcool oleico (agente antiespumante)
O volume da mistura é de cerca de 420 ml
A mistura é aquecida num banho a 130C com agitação. O funil de adição
é carregado com 750 ml de uma solução aquosa de 444 g (3moles) de sulfato de etilo e sódio.
sulfato de sódio. A solução é adicionada à mistura reacional durante 50-60 minutos a uma velocidade
a uma velocidade adequada para manter a mistura reacional a 125-130C, com agitação vigorosa.
agitação vigorosa.
A destilação do nitroetano começa quando a adição é iniciada.
Quando a adição de NaEtSO4 estiver completa, adicionam-se 100 ml de água durante 10 minutos.
O destilado separa-se em duas camadas. Pode ser destilado a 760 mmHg com uma coluna de destilação. A destilação inicia-se a 30C. Tudo o que estiver abaixo de 74C é rejeitado. A temperatura deve estabilizar
a 87C e a destilação pára a 99,8C.
Rendimento do nitroetano: 96 g (1,28 moles), 42,6% com base em NaEtSO4
Experimentei a destilação seca e a descrita acima (soluções misturadas). Obtive menos de meio ml de cada vez, mas também comecei com 2g de nitrito e Na-etilsulfato.
72 gramas de NaEtSO4 estão neste momento no meu exsicador. Vamos ver como corre da próxima vez. O perigo do EtONO é novo para mim. Ah, e o NaEtSO4 foi feito a partir de sulfúrico, everclear, cal e soda, como é descrito na "FAQ de preparação de nitroalcanos" da Rhodium. ``
Encontrei uma síntese em maior escala como segue. Posso utilizar outros inibidores de espuma para além do álcool cetílico oleico ou do álcool oleico aqui utilizado?
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.