Isómeros e ácido tartárico

[btcboss2022]

Penso que há algo de errado com o gráfico.
Se utilizar o ácido L+-tartárico (mais barato e mais fácil de encontrar), o enantiómero D (anf,Meth) estará na solução e não no sólido, como parece.
Se utilizar o ácido D-tartárico (mais caro e difícil de encontrar) o enantiómero D(amph,Meth) estará no sólido.
Obrigado.

 

[G.Patton]

O seu esquema está correto. O sal é precipitado no estado sólido. Não há diferença entre o sal do ácido l-tartárico da d-anfetamina e o sal d-tartárico da l-anfetamina. É possível mudar o ácido e obter o isómero diferente no estado sólido com os procedimentos seguintes.

P.S.: o mesmo para a metanfetamina.

 

[G.Patton]

Apliquei imagens neste sítio (imagem 18). Vamos fazer um vídeo com a separação do isómero d para o explicar. Penso que muitas das mesmas perguntas surgirão depois do vídeo =)

 

[Davidrobinson]

O que é que quer dizer na imagem 18.
"Precipitamos a d-anfetamina com uma quantidade adicional de ácido d-tartárico". Pensei que o ácido d-tartárico utilizado tinha eliminado o sal d-tartárico da anfetamina. Como é que vai precipitar a d-anfetamina que ficou na solução?

 

[UWe9o12jkied91d]

O D-tartárico deixa o enantiómero desejado em solução, o seu sólido é agora o seu resíduo neste caso, ao contrário do L-tartárico (o comum), que precipita com o seu ácido desejado. Durante estes dois processos, chegará ao sulfato ou ao fosfato, uma vez que os tartaratos não são armazenáveis

 

[Davidrobinson]

Eu percebo isso. Mas se leres o procedimento que está publicado, aqui está.
"Extrair com 5 ml de éter de petróleo e aquecer a solução, adicionar 2,45 g de ácido d-tartárico em solução alcoólica à mistura. Em seguida, adicionar álcool até à dissolução completa e arrefecer com agitação. O sal d-tartárico da l-anfetamina precipita. A d-anfetamina permanece na solução. Pode repetir o procedimento de limpeza do precipitado do sal d-tartárico da l-anfetamina com metanol para aumentar o rendimento."
Esta parte seguinte é a que me interessa.
"Precipitamos a d-anfetamina com uma quantidade adicional de ácido d-tartárico. Filtramos o precipitado, obtemos a base da d-anfetamina, adicionando álcali até pH = 11"

 

[Davidrobinson]

Isso está no procedimento de g pattons, isso é um erro?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sim, provavelmente, a menos que não me esteja a escapar nada

 

[Davidrobinson]

Sim, não faz sentido, espera para ver como é o vídeo que ele está a fazer

 

[G.Patton]

Quero dizer que o excesso de ácido d-tartárico também precipita a d-anfetamina. É uma espécie de extração a/b. Penso que se pode saltar este passo e acidificar a solução de éter após a primeira adição de ácido d-tartárico.

 

[Davidrobinson]

Está bem. Mas como é que se pode precipitar d anfetamina com d ácido tartárico, quando se separa
o d-tartarato de anfetamina com este mesmo ácido tartárico no passo anterior

 

[Davidrobinson]

Existe muita confusão em torno deste tópico. Esperemos que o vosso vídeo esclareça esta questão.

 

[G.Patton]

Fi-lo em proporções equimolares. Para o excesso de d-amph d-tartrano é usado.

 

[Davidrobinson]

Assim, o ácido L+ tartárico pode precipitar ambos os isómeros

 

[smallworker]

Parece-me bem desta forma

Eu tenho outra forma. Utilizei L++ tartárico. Faço o óleo base e o L++ tartárico juntos.
Faço 1,4L de água e junto 700gr de tartárico. Coloquei esta mistura em 1L de óleo de base livre.

Passados alguns minutos ficou sólida. Deixei arrefecer a massa e passadas algumas horas separei-a por centrifugação
O óleo que sai eu faço para ph11/12 para receber o óleo base
E o pó que fica na centrifugadora faço-o com água quente e levo-o também com água para ph 11/12 para receber o óleo base

D e L separados...


Alguma sugestão para melhorar o processo?

 

[UWe9o12jkied91d]

Está a separar a camada aquosa da camada de solvente antes de centrifugar? Parece-me que está a desperdiçar produto na camada de água se sim, mas talvez não esteja a perceber.

 

[smallworker]

Sim, retiro da peça sólida toda a água para um papel de filtro e depois junto a água e a água da massa sólida centrifugada.

Isto é feito em conjunto com o noah ph 12

 

[Davidrobinson]

O seu d amp/meth é a massa sólida

 

[UWe9o12jkied91d]

sim, provavelmente, ele está a descrever a via L-tartárica. ele centrifuga para remover o máximo possível de solvente e de l-amph e depois basifica o seu produto sólido (d-amph l-tartrato) e reprecipita, tanto quanto sei, o que é bom

 

[Davidrobinson]

É um bom caminho.

 

[G.Patton]

Olá. O sal L-tartárico da d-anfetamina não precipitará em água porque é solúvel em água. Como escrevi no meu manual, é preciso usar álcool para o ácido tartárico.

 

[smallworker]

Sim, uso L++ tartárico