MDP2P de glicidato de PMK

[JoeShmo]

Estive fora do jogo durante anos... geri uma operação durante algum tempo em que fiz lotes de 250g utilizando o método Al/Hg. Eu fiz mdp2p todo o caminho de raspar a casca da raiz de sass até que eu descobri PMK glicidato. Grande mudança de jogo lol. De qualquer forma, dei por mim a voltar à ação novamente e encontrei um fornecedor de PMK. Encomendei-lhes 2 kg de óleo (ficaram no congelador durante um ano enquanto construía o laboratório), destilei-os e estavam muito amarelos. De qualquer forma, fui em frente, fiz a minha reação al/hg e, baixo e alto, não consegui uma única coisa, nem um grama... e tenha em mente que eu executei esta reação durante anos, conheço-a como a palma da minha mão... então eu disse que se lixe, as merdas ficaram más. Deitei-o fora e comprei um pouco de glicidato pmk. O que me leva à minha pergunta. quando eu costumava destilar meu óleo pmk, sempre obtive água branca linda mdp2p que nunca congelou no freezer... tornou-se muito grosso como xarope, mas nunca congelou. Acabei de destilar cerca de 1,2l ontem à noite e coloquei-o no congelador e tudo congelou num lindo cristal super branco e transparente. É NORMAL? não me lembro da minha mdp2p congelar.

Também só agora entrei aqui, este é um belo site, sinto falta da colmeia. estou à procura de uma reação para usar metilamina hcl e não ter que a gasear, e uma rota nabh4 para que eu possa escalar para, no mínimo, fazer 1 kg de cada vez. não quero mais mexer com as pequenas reacções de 250 e odeio cortar tanto papel alumínio. alguém tem um bom fio? vi que alguém postou labtops antiga rota nabh4, mas ele gaseia... eu quero apenas dissolvê-lo em metanol... existe um método diferente para isso?

Obrigado Família ansiosa por este novo site e por apanhar cérebros de pessoas mais experientes do que eu.

 

[rothschild33]

A metilamina hcl pode ser lentamente basificada com hidróxido de sódio para obter uma base livre de metilamina.

Como é que se processou a destilação do MDP2P? Estou atualmente a trabalhar na otimização da minha destilação a vapor, planeando adicionar carbonato de potássio para aumentar o rendimento de 225 ml de água destilada com apenas 3 ml de MDP2P

 

[JoeShmo]

Olá, obrigado pela resposta. Utilizo uma configuração muito básica para destilar... mas tenho um vácuo que puxa como um louco. é um muito bom. Utilizo um agitador magnético, com a minha manta aquecedora de vidro-col de 3l, um adaptador de três vias, um equipamento de temperatura no topo, um liebig normal de 300mm, uma tomada de vácuo e o meu balão de receção, muito simples.

destilar a vapor... porquê? para não ter de fazer vácuo? eu faço cerca de 130c a 1 torr... o meu antigo vácuo fazia-me fazer 160 a cerca de 10torr

Por isso, preciso mesmo que me respondam a esta pergunta, se tiverem experiência com ela ou se mais alguém quiser contribuir... é suposto o mdp2p congelar? Nunca me aconteceu antes e este material dos novos fornecedores congela... isto não é mdp2p? para além de deixar cair um lote, de que outra forma posso saber sem equipamento de laboratório a sério?

 

[rothschild33]

Tens razão, devia tentar a destilação por vácuo. Tenho uma bomba de vácuo de palhetas rotativas de 1 cv, mas sobreaquece em 20 minutos, vou ver se consigo contornar isso e encontrar soluções.

Normalmente, testo as minhas cetonas com bissulfito de sódio e vejo se faz um aduto.

 

[JoeShmo]

Obrigado, Rothschild33. Não tinha ouvido falar desse teste antes, mas fazendo um pouco de leitura fácil prova que sim, que pelo menos mostraria que uma cetona ou um aldeído está presente. isso é pelo menos um ponto de partida... acho que apenas executar outro lote seria a única maneira segura de o provar. O que é que se passa com o meu filho?

O que é que se passa com o meu filho?
this would have to be something very common to people who work with mdp2p since your supposed to store it in the freezer.

 

[Nicoino]

Estás a falar a sério?
A sério, estou muito surpreendido por teres tido sucesso em qualquer síntese.
PMK metil/etilglicidato NÃO É PMK. Caso contrário, não haveria as duas palavras metil/etilglicidato a seguir, não achas?
Não pode ser utilizado para síntese pela simples razão de que não é uma cetona.
Tem de ser hidrolisado e descarboxilado para produzir PMK, que depois pode ser utilizado para síntese.

 

[JoeShmo]

Então, estás a dizer-me que depois de eu deitar o pó de volta para o óleo e destilá-lo não é cetona? quer dizer, isto deixa-me tão confuso... eu produzi quilos de mdma que tinham sido testados em laboratório quanto à pureza pelo controlo de energia em Espanha... eu fiz isto usando este método exato. eu refluía o pó em água ácida durante uma hora e o óleo caía... recolhia o óleo... neutralizava-o lavando-o. destilava-o e usava-o... fiz isto durante anos

 

[Nicoino]

Não mencionou qualquer hidrólise no seu post, o que é muito pouco claro.
Além disso, se começar com PMK et-gly, precisa primeiro de uma hidrólise básica para obter o ácido carboxílico do éster e, em seguida, o processo HCl para converter o epóxido em cetona, libertando CO2.
Se o seu material de partida for verdadeiro e fizer o processo correto, obterá PMK de alta qualidade que funciona maravilhosamente para a síntese.

 

[JoeShmo]

Sim, depois de ter escrito uma resposta que incluía a hidrólise, sentei-me e pensei: "Aposto que é isso que queres dizer... sim, qualquer pessoa que trabalhe com glicidatos de pmk deve poder assumir que já sabe como convertê-los em pmk... desculpa a confusão.

 

[JoeShmo]

mas o que é que se passa? mais alguém sabe sobre o congelamento do mdp2p em cristal?

 

[metux]

Não consigo encontrar o porquê da PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

Pelo que percebi, e ia agora mesmo perguntar sobre isto, é que tem de reagir com um ácido (li HCL mas não me lembro qual era a concentração - penso que era 35%) e depois prosseguir com o PMK.

Preciso de ler um pouco sobre a área, mas o meu entendimento era que depois disso bastava fazer uma redução.
Estarei correcta nesta afirmação?

Estou à espera de um aspirador e tenho uma pressão de água bastante boa, por isso vamos ver o que ele consegue fazer.

De qualquer forma - de volta à leitura sobre o assunto lol

 

[Rabidreject]

Oooh ok, então é para fazer uma reação ácido/base, pelo aspeto das coisas... my bad

 

[Rabidreject]

No entanto, a minha outra pergunta mantém-se: é possível utilizar NaBH4 em vez de LiAlH4

 

[Rabidreject]

Ah, também, refiro-me ao passo final, depois de ter o seu MDP2P para a aminação redutora....obviamente haha Não sei porque senti que tinha de esclarecer isto a uma sala cheia de químicos!

 

[Rabidreject]

Ah, e quanto ao ponto de congelação, não podes simplesmente procurar o ponto de congelação do MDP-2-P? Ou é o glicidato que está a falar de congelar?