A minha síntese de 3-CMC

draconic123

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Porque é que o meu óleo de 3 cmc fica preto durante a acidificação?
 

Jesse_Pinkman_

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Se calhar, o ácido cai demasiado depressa... é melhor arrefecer o braço e o ácido. Acidifica-se a camada orgânica ou com água em conjunto?
 
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draconic123

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apenas a camada orgânica, sim, suspeito que estou a acidificar demasiado depressa.
 

Jesse_Pinkman_

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Colocar a mesma quantidade de água no rm, depois acidificar gota a gota lentamente, depois levar a camada de água a evaporar
 

xoxoxoxo

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obtém-se camadas visíveis de água e base livre após a adição de ácido??
 

Jesse_Pinkman_

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Sim, e depois disso, pegue na camada superior, a camada inferior será eliminada.
 

Jesse_Pinkman_

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Se for utilizado dcm, quando se utiliza etilacetato, toma-se a camada inferior/água
 

Jesse_Pinkman_

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Então está a fazer algo errado, penso eu... gostaria de descrever os passos da sua síntese?
 

draconic123

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Efectuei a metilaminação deixando 2b3c dcm e metilamina durante 12 horas sem calor, apenas mexendo, eliminei a camada superior, lavei a camada inferior 2 vezes, eliminei a camada superior, adicionei ácido até 6, e o líquido tornou-se vermelho muito escuro.
 

UWe9o12jkied91d

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o procedimento parece bom, gota a gota mais lentamente com boa agitação
também é preciso ter paciência com o DCM, por vezes decide-se que vai desaparecer em 2 minutos, outras vezes precisa de uma hora de agitação, a acetona vai ajudar, aconselho a usá-la (fria se possível).
 

draconic123

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esqueci-me de mencionar que utilizei uma mistura de 10/100ml de hcl 36% e acetona para acidificar, acho que ou é a acetona ou sou eu que estou a adicionar o ácido muito rapidamente... porque no início tinha uma cor bastante agradável e depois escureceu de repente
 

Jesse_Pinkman_

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Não utilizo mistura de acetona/hci, apenas 37% do congelador com funil de gotejamento, a cada 2-3 segundos 1 gota... talvez tente desta forma uma vez
 

Jesse_Pinkman_

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Como solvente para o 2b3c usei dcm ou acetato de etilo, experimentei ambos com resultados semelhantes...
 

draconic123

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O que é que se pode fazer para que o utilizador possa ter a certeza de que a sua vida está a ser bem sucedida? Estou confuso
 
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