A minha síntese de 3-CMC

[draconic123]

Experimentei a reação com acetato de etilo, e até agora tudo bem, a cor é laranja como descrito, no entanto o que me preocupa é que após a segunda lavagem as camadas de água inverteram e ficaram por cima com acetato... está bem?

 

[Jesse_Pinkman_]

Não é possível que o acetato de etilo se misture com a água, quando se faz esta síntese, a água está no fundo e a camada orgânica está no topo. Por vezes, é preciso esperar algum tempo até que se separem corretamente.

 

[draconic123]

50 ml de 2b3c, 150 ml de metilamina e 150 ml de acetato de etilo 25 minutos para ter a certeza. antes da lavagem, a camada sintética era 2/3 da camada de água. depois da lavagem, a camada orgânica estava toda baralhada e não queria afundar-se, acabando por se afundar no fundo

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... isso é muito estranho.
Usou água destilada?

 

[draconic123]

Sim, com bicarbonato de sódio como descreveu no seu post.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g Soda?
Talvez tente menos, 200ml.

 

[Jesse_Pinkman_]

Que tipo de material de vidro utilizou?
Como separar as camadas?
Se não funcionar de todo, utilize um solvente diferente

 

[draconic123]

O que se passa é que funcionou 2 vezes, por isso deve ter sido algo que fiz mal algumas vezes e estou a tentar descobrir o que foi. Para o rm estou a usar um vidro semelhante ao teu no teu post, para a separação deito tudo para um funil de separação, deixo perecer e escorro

 

[draconic123]

durante quanto tempo se mistura 2b3c com acetato de etilo antes de deitar metilamina?

 

[Jesse_Pinkman_]

Apenas alguns minutos, depois colocar toda a metilamina de uma vez, selar o vidro.
Pode tentar isto.
Remova primeiro a camada de água após a aminação, depois coloque água/soda na camada orgânica, use 100ml/10g.
Agitar e mexer durante um curto período de tempo, depois esperar algum tempo até que as camadas sejam proporcionais ao seu volume.
Retirar a água e lavar 1-2 vezes também com apenas 100ml de água destilada, mas continuar a agitar e mexer.
Por vezes, demorou algum tempo a separar até que toda a água saísse de cima para baixo.
Normalmente, não deve haver qualquer problema com isso.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, porque o rácio
50ml de 2b3c pesa 75g,
por favor use 225ml de etilacetato, 150ml apenas o dobro do 2b3c, melhor 3 vezes mais

 

[draconic123]

Ajustei as proporções e tudo correu muito bem, tal como descrito no vosso tutorial, mas tenho uma pergunta: quanto tempo demora a aparecerem cristais? Ou, pelo menos, há uma sugestão deles para eu saber que fui bem sucedido

 

[Jesse_Pinkman_]

É bom saber que foi apenas um problema de rácio...
Quando a acidificação estiver concluída, retire a camada de água e deixe-a evaporar ao ar, o tempo depende do tamanho das taças, pode usar várias pequenas ou uma grande com 1-2cm de altura de líquido.
Pode demorar 2-3 dias, até 1 ou 2 semanas, depende também das condições climáticas, da circulação do ar, da humidade, etc.
Não há uma resposta concreta que eu possa dar. No meu ambiente, a maioria começa no 3º dia.

 

[draconic123]

Quando experimentei com dcm, costumava colocar 50g de 2b3c, 100g de metilamina e 150g de dcm, o que, mais uma vez, está errado, porque devia ser 100ml de metilamina e 150 ml de dcm... tantos reagentes desperdiçados... havia sempre excesso de 2b3c não reagido no rm

 

[draconic123]

Em primeiro lugar, muito obrigado pela vossa paciência comigo

 

[draconic123]

Depois de lavar o pó sujo de 3cmc com acetona e recristalizar com uma mistura de 1:2 de água e acetona, tudo o que tenho é uma substância branca tipo gosma e não se formam cristais, alguma ideia?

 

[Jesse_Pinkman_]

Isso acontece quando se move o recipiente e a solução entra em movimento, basta deixá-la ficar ali durante alguns dias e esperar.

 

[draconic123]

tenho uma dúvida sobre o acetato de etilo, quando fiz a reação com DCM, os cristais ficaram bastante limpos e o peso resultante também foi bastante bom, no entanto, com acetato de etilo, pareceu-me que ainda havia 2b3c por reagir, não sei se tenho de colocar mais solvente ou metilamina, mas os cristais ficaram muito sujos e oleosos com acetato de etilo.

 

[Bazooka90]

O ponto de ebulição do acetato de etilo é de 77°celsius. Que temperatura definiu?

 

[Bazooka90]

O ponto de ebulição do acetato de etilo é de 77°celsius. Que temperatura definiu?

 

[Athanasias]

@Jesse_Pinkman_ muito obrigado por contribuir com toda a informação. Foi muito útil para mim na minha primeira tentativa com 4mmc. Utilizei 2b4m (50g), acetato de etilo e metilamina-HCL. Foi uma tiragem pequena, pois não queria desperdiçar. Obtive um rendimento de cerca de 45%.
No geral, estou muito satisfeito e estou ansioso por afinar tudo. Mais uma vez, obrigado!

 

[shoptilpop3x]

Que outros métodos existem para fazer molly, alguma forma alternativa que sugiras? Que método é mais possível e acessível para a geografia dos EUA. O que é que se passa? O que é que eu faço?