Preciso de ajuda para um método P2NP + Primeira tentativa (fotos)

[ASheSChem]

Olá,
quero compreender claramente este método antes da minha primeira tentativa:


com este método não se fala de ácido acético glacial, é normal?

Ok, mas... deixamo-lo assim ou temos de separar as 2 camadas?

Assim... cristaliza-se no frasco com todos os líquidos (e não é preciso congelar ou algo do género...)
Não precisamos de filtrar os cristais antes de adicionar o etanol?

é isso... Obrigado

 

[HIGGS BOSSON]

É preferível adicionar ácido acético, pois com ele a reação de condensação do nitroetano e do benzaldeído correrá melhor.

Os resultados foram 2 camadas. Uma camada laranja no fundo com fenil-2-nitropropeno e uma camada transparente no topo com ciclohexilamina e talvez um pouco (~1mL) de H2O.

\\\\\\\\You pode cristalizar todo o RM, depois lave os cristais de p2np com álcool frio (IPA) e todos os contaminantes desaparecerão. Durante a condensação com ácido acético, a massa da reação não se divide em camadas

Então... cristalizou no frasco com todos os líquidos (e não precisa de congelar ou algo do género...?)
\\\\ Normalmente, a cristalização é fácil quando a mistura arrefece. Mas há alturas em que é necessário estimulá-la. Para isso, eu uso:
Congelar o RM no congelador
Adição de cristais de p2np ou NaCl
Transfusão de copo para copo de uma pequena quantidade de solução para aumentar o local de contacto com o ar

Não é necessário filtrar os cristais antes de adicionar o etanol?
\\\\\
Pode fazê-lo de diferentes formas. Eu filtraria primeiro os cristais, depois lavá-los-ia com álcool frio e recristalizá-los-ia a partir desse álcool.

 

[ASheSChem]

Muito obrigado, Higgs!
está um pouco mais claro na minha cabeça

 

[ASheSChem]

Olá pessoal...
Então... tentei com o que tenho em stock.

Primeira tentativa, totalmente noob

A 55 g (0,5mol) de Benzaldeído num balão de 500mL foram adicionados 40 g (0,5mol) de Nitroetano e 10mL de Ciclohexilamina. Tudo foi refluxado durante 6h num banho de água. O resultado foram 2 camadas.

Spoiler: Fotos

depois disso, arrefecendo à temperatura ambiente...

Spoiler: Fotos

depois, foram adicionados 50mL de H2O e depois sugados com uma pipeta, 4 vezes.... mas nada aconteceu, exceto a reforma das 2 camadas... (sem foto, desculpem)

depois, separei as 2 camadas e coloquei 50ml de isopropanol na camada laranja

Spoiler: Fotos

e coloquei-a no congelador... (na verdade 11h)

Spoiler: Fotos

para continuar...

 

[Mclssmxxl]

O frasco da direita parece-me bom, filtrá-lo e fazer a recristalização, talvez?

 

[ASheSChem]

Olá pessoal, obrigado por terem vindo

So.... filtrei o frasco amarelo e deitei fora o branco.

Spoiler: Fotos

demora mesmo muito tempo a secar ao ar livre. Estou à espera que esteja 100% seco para o pesar.

Alguma dica para uma secagem rápida sem bomba de vácuo?

edit : e achas que preciso de os recristalizar?

 

[Mclssmxxl]

Não secar ainda, dissolver em isopropanol quente (60-70 max), o mínimo possível. Depois de tudo dissolvido, deixar repousar à temperatura ambiente, de preferência no escuro, durante 24 horas. A pureza do substrato é muito importante, para além de que se obtêm cristais com bom aspeto. Bom trabalho, parece o verdadeiro, apenas um pouco rudimentar.

 

[G.Patton]

Como é que se faz a filtração sem bomba de vácuo? Através da filtração por gravidade? Pode utilizar uma bomba de jato de água, é extremamente simples de utilizar e bastante barata.

P.S. Bom trabalho

 

[Honolulu98]

Parece ótimo! Parece que fizeste um excelente trabalho de síntese. Dentro de algumas semanas, quero sintetizar uma grande quantidade de P2NP. Vamos ver se consigo ser tão bom como tu

 

[ASheSChem]

Obrigado a todos pelas boas vibrações

o que é que eu faço? não sei o que é que se passa?

não conheço o dean stark, nunca aprendi química na escola :'( vou pesquisar no google esta noite


sim por gravidade, obrigado pelas dicas da bomba de jato de água; preciso de aprender isso!


muito obrigado, desejo-vos o melhor

 

[ASheSChem]

Estou a tentar perceber o que é o Dean Stark, mas tenho algumas dúvidas...

Se bem entendi, com esta montagem, o vapor de água e a ciclohexilamina serão separados do resto?

acha que há muitos vapores a esta temperatura? (60-70°C)

então, no final, mesmo sem ácido acético, só terei uma camada?

não há perda de produto, apenas melhor qualidade?

 

[G.Patton]

sim
Não, é possível obter impurezas cristalinas após a congelação.

 

[ASheSChem]

Estou a tentar continuar;

Então, eu coloquei 50-60ml de isopropanol no meu pó amarelo, 60-70° e misturador

Spoiler: Fotos

agora estou à espera 24 horas...
Espero não ter perdido demasiado produto

 

[ASheSChem]

oops... Acabei de me aperceber que filtrei diretamente depois de aquecer e misturar...

Tive de esperar 24 horas?
grande erro?

 

[WillD]

Não, guarde o líquido filtrado e deixe-o cristalizar também.

 

[ASheSChem]

Muito bem, obrigado, este é o resultado atual

Spoiler: Imagens

Então, deixo secar tudo; guardo tudo e é o meu p2np final?
ou preciso de purificar noutra altura?

Desculpem o monte de perguntas noob , a segunda tentativa será mais profissional haha

 

[Mclssmxxl]

Se calhar ainda tem muitas impurezas por causa do vermelho do isopropanol, eu faria outro, mas a decisão é sua.

 

[ASheSChem]

Tenho de o deixar dissolver 24 horas antes de o filtrar, certo?

 

[Mclssmxxl]

Idealmente, sim, mas pode filtrar algum antes de 24 horas, reaquecer a solução restante, evaporar um pouco (os fumos são irritantes) e deixar repousar para recuperar o resto.

 

[ASheSChem]

Obrigado pelo apoio e pela ajuda.
Misturei todo o meu produto em 100ml de isopropanol a 60-70°C durante 30-40 min. Em repouso obtive 2 camadas (sem foto), uma laranja translúcida e uma amarela opaca.

agora estou à espera...
mas após apenas uma hora, tenho a impressão de que os cristais já se estão a formar.
Tenho a impressão de que se expande, infla

Spoiler: Imagens

Tenho de deixar o frasco aberto para evaporar durante 24 horas ou não?
antes de filtrar...