Agora tem cristais puros, e todas as impurezas ficaram na solução alcoólica. Após a cristalização, pode filtrar.
Preciso de ajuda para um método P2NP + Primeira tentativa (fotos)
- Thread starter ASheSChem
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Olá de novo,
talvez 20h-22h depois, é altura de filtrar
é assim que se parece... agora estou à espera que seque.
Obrigado a todos pela ajuda, estou feliz
talvez 20h-22h depois, é altura de filtrar
é assim que se parece... agora estou à espera que seque.
Obrigado a todos pela ajuda, estou feliz
e... tadammm, o produto final
mas isso cheira a isopropanol... A secagem ao ar é tão longa... porque não há bomba de vácuo? alguma técnica rápida?
edit : e eu li algures que a temperatura de armazenamento do p2np é de 2-8°C, confirma isso?
mas isso cheira a isopropanol... A secagem ao ar é tão longa... porque não há bomba de vácuo? alguma técnica rápida?
edit : e eu li algures que a temperatura de armazenamento do p2np é de 2-8°C, confirma isso?
Last edited:
Na Internet, a maior parte das vezes, é aconselhável manter o p2np num local fresco, seco e bem ventilado (2-8°C), mas o meu amigo guardou o seu p2np no congelador (a temperatura era de -15°C) e tem-no usado, dizendo que pode ser guardado assim durante muito tempo
Eu guardo o meu no congelador, no saco de mylar(?) que veio do fornecedor, de preferência fora do local onde estão os outros reagentes. Eu próprio guardei-o com um pouco de cheiro a isopropanol, estava bom semanas mais tarde, apenas sequei a quantidade com que estava a trabalhar ao ar antes de o dissolver.
o resultado final é 43,5gr.
Acho que não é muito, mas estou muito contente com isso e vou fazer melhor da próxima vez.
Mais uma vez, obrigado a todos <3
Acho que não é muito, mas estou muito contente com isso e vou fazer melhor da próxima vez.
Mais uma vez, obrigado a todos <3
Obrigado 
Atualmente não utilizo ácido acético. Acha que terei um melhor rendimento se o adicionar à minha receita?
Atualmente não utilizo ácido acético. Acha que terei um melhor rendimento se o adicionar à minha receita?
A sua reação ocorre numa espécie de equilíbrio, demasiado complicado para eu entender por agora, para explicar nem sequer vou tentar, mas a conclusão é que se começar com 50 moléculas do seu aldeído + 50 da sua amina, o rendimento máximo com refluxo simples é de 50 moléculas de propeno + 50 de água.Como a reação se encontra em equilíbrio, é necessário remover mais de um dos produtos para empurrar o equilíbrio de certa forma. Idealmente, se remover as primeiras 50 moléculas de água que se formam, permite essencialmente a formação de mais 25 de água + 25 de propeno.
outros tópicos...
ontem à noite, coloquei o meu prato de pirex (da síntese de ontem) a secar na minha incubadora (coisas antigas de cogumelos DIY) e esta manhã, está ultra seco, como uma rocha de p2np
mas... é perfeito ou é demasiado?
ontem à noite, coloquei o meu prato de pirex (da síntese de ontem) a secar na minha incubadora (coisas antigas de cogumelos DIY) e esta manhã, está ultra seco, como uma rocha de p2np
mas... é perfeito ou é demasiado?
Obrigado a todos pela vossa ajuda e apoio;
Antes de terminar este tópico, queria deixar aqui a minha conclusão.
Após 9 tentativas; funciona sem ácido acético mas 20% menos rentável. O ácido acético a 80° com um pouco de isopropanol dá +-10% mais.
O melhor é o ácido acético glacial!
a melhor mistura que testei foi:
110gr de benzaldeído
80gr de nitroetano
25 ml de ácido acético glacial
20ml de ciclohexalamina
com um refluxo de 3h30. 80% de rendimento.
uma pequena foto de cristais bonitos para terminar...
Antes de terminar este tópico, queria deixar aqui a minha conclusão.
Após 9 tentativas; funciona sem ácido acético mas 20% menos rentável. O ácido acético a 80° com um pouco de isopropanol dá +-10% mais.
O melhor é o ácido acético glacial!
a melhor mistura que testei foi:
110gr de benzaldeído
80gr de nitroetano
25 ml de ácido acético glacial
20ml de ciclohexalamina
com um refluxo de 3h30. 80% de rendimento.
uma pequena foto de cristais bonitos para terminar...
Muito obrigado por este brilhante artigo e pela sua experimentação honesta e esforçada! Tem todo o meu respeito.
