Só quero acrescentar uma atualização sobre uma síntese semelhante.
Misturei,
142 benzaldeído
100 ml de nitroetano
7 ml de n-butilamina
E misturei à temperatura ambiente durante 6 horas.
Observou-se uma bela cor laranja, pelo que adicionei 100 ml de IPA e coloquei no congelador durante a noite.
Acordei com uma mistura gelada de 0 cristais.
Por isso, para não desistir, retirei a RM do congelador e coloquei-a num balão de RBC em banho-maria e adicionei um condensador de refluxo.
Quando começou a refluir, não tenho a certeza da temperatura exacta, mas cerca de 80 graus Celsius, adicionei 25 ml de Gaa e continuei durante 4 horas.
Após o refluxo, coloquei diretamente no congelador para despertar uma massa sólida de cristais sujos
Filtrei-os num buchner com vácuo e lavei com IPA fria.
Coloquei 100 ml de IPA num copo e adicionei todos os cristais lavados e aqueci até que todos se dissolvessem a cerca de 70-80 graus Celsius e voltei a colocar no congelador.
Em poucos minutos, estou a obter cristais em forma de agulha que se estão a formar.
Só queria acrescentar isto para dizer às pessoas que não desistam da RM se não obtiverem cristais da primeira vez. Vou adicionar uma seleção de cristais formados até agora!
Misturei,
142 benzaldeído
100 ml de nitroetano
7 ml de n-butilamina
E misturei à temperatura ambiente durante 6 horas.
Observou-se uma bela cor laranja, pelo que adicionei 100 ml de IPA e coloquei no congelador durante a noite.
Acordei com uma mistura gelada de 0 cristais.
Por isso, para não desistir, retirei a RM do congelador e coloquei-a num balão de RBC em banho-maria e adicionei um condensador de refluxo.
Quando começou a refluir, não tenho a certeza da temperatura exacta, mas cerca de 80 graus Celsius, adicionei 25 ml de Gaa e continuei durante 4 horas.
Após o refluxo, coloquei diretamente no congelador para despertar uma massa sólida de cristais sujos
Filtrei-os num buchner com vácuo e lavei com IPA fria.
Coloquei 100 ml de IPA num copo e adicionei todos os cristais lavados e aqueci até que todos se dissolvessem a cerca de 70-80 graus Celsius e voltei a colocar no congelador.
Em poucos minutos, estou a obter cristais em forma de agulha que se estão a formar.
Só queria acrescentar isto para dizer às pessoas que não desistam da RM se não obtiverem cristais da primeira vez. Vou adicionar uma seleção de cristais formados até agora!
