Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[MadHatter]

Muito obrigado pela descrição fácil e pormenorizada da síntese!
E o peróxido de hidrogénio, pode ser substituído? É um produto químico muito controlado hoje em dia e muito difícil de sintetizar. É principalmente utilizado como catalisador na reação entre o ácido acético glacial e a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona, certo? O que é que poderia ser um bom substituto?

 

[handle]

Os perácidos funcionarão (rendimentos mais baixos) Oxidação de Baeyer-Villiger. Leia o artigo de investigação acima.

 

[TheNut22]

Da última vez, obtive 37,28 gramas de acetoxifenilpropeno a partir de 52,77 gramas de MPB com ácido peracético, que fiz a partir de 30% de H2O2 e ácido acético glacial, e 0,1 moles de H2SO4. Esse ácido peracético ficou no meu armário durante 3 dias antes de ser utilizado.
Mas apenas 13,04 g de P2P a partir desses 37,28 g de acetoxi por hidrogenação de base (sem aquecimento, apenas mexendo e deixando cair em 2,5 horas).

 

[lalalander]

Usou 50/50 de água/álcool ou apenas água e base?

 

[TheNut22]

Álcool/água com base.

 

[William Dampier]

sim, 10L de GAA

 

[situ1988]

Qual a concentração de GAA

 

[waltjr5858]

Basta comprar GAA com 99% de pureza em qualquer lugar e é isso que se usa

 

[MadHatter]

Por que razão haveria de querer substituir o clorofórmio? É fácil de sintetizar com acetona e lixívia. Veja no youtube.
Mas se precisar mesmo de o fazer por alguma razão, o diclorometano e o clorofórmio são normalmente intermutáveis.

 

[waltjr5858]

Toulene também serve perfeitamente

 

[MadHatter]

Acho que o que realmente me interrogo é sobre a estequiometria desta reação. Noutros artigos sobre a reação de Bayer-Williger não encontro esta enorme quantidade de GAA. Alguém me pode ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar esta reação, mas a quantidade de GAA é problemática.

 

[billythekid]

Esta quantidade de GAA é muito grande e o meu melhor palpite é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, pelo que o químico compensa em excesso para ajudar a resolver o problema.
Se preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigénio disponível, é provável que obtenha melhores resultados. Dito isto, já vi profissionais utilizarem este método e só obterem, na melhor das hipóteses, 35 a 65% do produto acabado. Por isso, um químico inexperiente é suscetível de obter resultados ainda piores e um novato é suscetível de falhar ou, pior ainda, de se magoar. Recomendo que leia e estude e comece com pouco
não exceda -5ºC na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite no frigorífico após a gaseificação.
Não exceda os 60ºC no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtenho melhores resultados com um diferente.

 

[waltjr5858]

Por que é que não teve P2P nessa altura? Qual foi a falha, o que é que lhe escapou?

 

[Jamroz]

O que é que eu quero fazer? Preparar gás hcl a partir de ácido sulfúrico e ácido clorídrico, alguém me pode dizer qual a quantidade necessária de hcl e h2so4? quando é que sei que adicionei gás suficiente?

 

[waltjr5858]

Posso dizer-vos que nesta mesma reação, em escala reduzida, utilizaram 200 g de benzaldeído para 300 G de MEK. Não tenho a certeza em qual deles se baseia a sua adição de gás, mas eles adicionaram até a mistura ficar 40 G mais pesada. Por isso, mais uma vez, não tenho a certeza se pode interpolar isso com o benzaldeído ou com o MEK, dependendo da balança que estiver a utilizar, mas sei que o peso veio de um bom recurso. Com esta reação neste site, eles usam um benzaldeído MEK 50/50. Posso tentar procurar e aviso-o se encontrar algo concreto

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[UWe9o12jkied91d]

Eu diria DCM, mas posso estar enganado
Também se pode facilmente produzir clorofórmio reagindo lixívia fria a 0* C com acetona em quantidades estequiométricas com um pequeno excesso molar de 10% de lixívia.

 

[waltjr5858]

Imagine quantas garrafas de lixívia teria de usar para fazer o clorofórmio necessário para qualquer reação de dimensão considerável. Sei que o toulene funciona muito bem e, como é fácil de comprar, é o que eu usaria

 

[Fenster]

Preciso de ajuda!

Adicionaram-se 100 g de benzaldeído e MEK a um RBF de 500 ml e arrefeceu-se até zero. A mistura foi colocada num agitador magnético e o HCL foi borbulhado através da solução, primeiro rapidamente e depois de forma lenta e constante, uma vez que o gerador de HCl estava bem afinado. (HCl sobre ácido sulfúrico conc.). A solução tornou-se amarela, depois vermelha, seguida de um vermelho muito escuro. Após 1,5 horas, o gás foi removido e deixou-se agitar à temperatura ambiente durante 1,5 horas. Adicionaram-se 200 ml de água destilada, formando-se instantaneamente duas camadas. Uma camada escura (fundo orgânico) e uma camada aquosa amarela clara. Adicionou-se 40ml de DCM à solução.

Aqui está o meu problema. O DCM parece ter-se fundido com a camada orgânica. É uma solução de enxofre com um cheiro agradável, de facto, é um cheiro bonito. No entanto, não consigo ver a camada de DCM no funil de decantação. Como é que se resolve isto?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr Acho que o gpatton não está interessado. Pedi tanta ajuda e eles pareciam esperar até eu ficar frustrado e depois desarmar a linguagem acusando-me de não seguir o procedimento. Enviei uma DM ao operador e não obtive resposta.

Tenho o relatório forense original. Pode ser que isso ajude. Este relatório é, sinceramente, uma merda de cão.

 

[handle]

Parece que é uma proporção de 1:4,44 de benzaldeído para butanona

 

[Ortist]

Todo este processo de síntese faz-me pensar que o tipo que o publicou nunca o experimentou.

1. É melhor usar uma razão molar de 1:2 de PhCHO para MEK.
2. Para cada 100g de PhCHO são necessários cerca de 20g de HCL, e não apenas "borbulhar durante 1,5 horas"
É possível utilizar HCL aquoso a 35%...37%.
3. A mistura reacional deve ser arrefecida durante pelo menos 6 horas após a adição de todo o HCL
4. A mistura reacional DEVE permanecer à temperatura ambiente durante, pelo menos, 24 horas
5. A RM deve ser lavada uma vez com água e uma vez com bicarbonato de sódio.
6. Destilar o excesso de MEK à pressão atmosférica
7. Destilar o produto sob vácuo.
8. De 1000 g de PhCHO obterá, na melhor das hipóteses, 900 g da sua cetona.

Bayer-Villager:
1. A sua quantidade de ácido acético é absurda
2. O ácido peracético deve ser feito com antecedência, não basta "juntar tudo"

Etapa de saponificação:
O rendimento é absolutamente irrealista. Na melhor das hipóteses, pode obter 35% p/p, mas normalmente é menos

 

[handle]

Aproximadamente 45,4 mL de solução de HCl a 37% para obter 20 gramas de HCl.
Aproximadamente 53,9 mL de solução de HCl a 32% para obter 20 gramas de HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nos EUA, qual é uma boa fonte de benzaldeído? Sei que está presente no extrato de amêndoa amarga e na imitação de aromas de cereja e baunilha, mas alguém tem alguma recomendação de uma marca ou produto ou alguma experiência na sua obtenção? Se eu conseguisse passar despercebido, este seria um produto de venda livre nos EUA

 

[handle]

Uma síntese fácil e agradável: Álcool benzílico + ácido nítrico, laboratório do Tom no you tube. Funciona bem com 83% de rendimento.

 

[TucoSalamanca.]

pode escrever-se como se sintetiza

 

[handle]

1L Rbf adicionar, por ordem, o seguinte.
400 ml de água destilada,
52,4 ml de ácido nítrico,
4g de nitrito de sódio,
125 ml de álcool benzílico.
Agitação intensa. Rendimento 105g

Spoiler: Procedimento

Refluxo durante 4 horas <70c >90c
Arrefecer.
Transferir para o funil de Sep.
Deitar fora o HNO3 gasto.
Lavar com um pouco de água.
Em seguida, bicarbonato.
Em seguida, lavar com solução de NaCl.
105 g de rendimento bruto.
Destilar o benzaldeído no vácuo, secar com MgSO4.
Armazenar em frasco âmbar, em local fresco e seco.

 

[TucoSalamanca.]

o que é a descarga de hno3 gasta
Se o fizer com carbonato de sódio, quantas gr e quantos ml devo usar para lavar

 

[TucoSalamanca.]

a quantos graus deve estar o gotejamento

 

[handle]

Spoiler: Benzaldeído a partir de álcool benzílico

Este tópico deve responder a todas as vossas perguntas. No futuro, por favor, use o inglês.

 

[Ketaholiker]

Olá ,

posso partir da 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona e fazer uma electro-oxidação.
É possível?

EP0247526: Preparação electrolítica de 3,4-Dimetoxifenilacetona - [www.rhodium.ws]

Processo eletroquímico para conversão de olefinas em cetonas

Talvez isto também ajude

Redução Eletroquímica de Nitroalcenos a Oximas e Aminas - [www.rhodium.ws]

OTC seria super espero que vocês possam ajudar a electro-redução/oxidação é muito fixe e insuspeito xD

Tenham um bom dia

 

[TheNut22]

Todos esses reagentes para fazer 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona são de venda livre.
Não vou dizer o nome de nenhuma marca para obter esse benzaldeído, porque "eles" vão tirá-los das prateleiras, imediatamente. Ou, mesmo que eu esteja errado sobre isso, é melhor ser um pouco cauteloso com esses preciosos reagentes.

 

[TheNut22]

MAS, olha o benz-hyde das prateleiras de aromatizantes artificiais nas lojas.

 

[OrgUnikum]

Não. Trata-se de oxidações diferentes. Precisa de uma BV, uma oxidação de Baier Villinger.

 

[G-Meth ICE]

Ya!ψ(｀∇')ψO RM após a reação de benzaldeído + MEK + HCI torna-se preto e desafia a destilação de 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona com um ponto de ebulição de 269! Esta é a primeira vez que compro uma bomba de vácuo de -60kpa para descompressão a vácuo e obtenho com sucesso o líquido amarelo dourado 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona! Mas a máquina parece estar a sobreaquecer. Agora só posso fazer uma pausa na destilação... Queres que o restante rm seja completamente destilado, certo? Não quero destilar impurezas com pontos de ebulição mais elevados e estragar o meu trabalho árduo⋯

 

[TheNut22]

Uau! Se for a benzildienometiletilcetona (nome diferente de MPB), parece muito pura!
E sim, as contições da reação vão produzir uma fase orgânica preta, quando a reação é feita corretamente.
Também se parece com o benzaldeído, com a mesma cor (ponto de ebulição: 178,1°C), e tenho a informação de que o produto, MPB, é amarelo, quando é transformado em óleo, mas quero acreditar que este é o produto certo, e não quero ser um idiota. Pode ser destilado sem vácuo? Porque agora tenho muito MPB cru e não seco (mais de 100 gramas) e se puder ser destilado com destilação simples, quero fazer este tipo de óleo puro com ele! Uau! Bom trabalho, meu amigo.

 

[Labchef]

Por favor, mostre a sua bomba de vácuo e como a utilizou na destilação.

 

[G-Meth ICE]

Now looking back at the pump I used at that time, I was able to use ultra-high temperature to evaporate and distill out a product with a boiling point of 260 degrees. It was incredible. I remember that the thermometer showed about 220 degrees. You must not do what I did. I suggest you buy an oil-driven vacuum pump and test the glass interface for high-vacuum silicone. Also pay attention to safety during the application process!