Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[MadHatter]

Acho que o que realmente me interrogo é sobre a estequiometria desta reação. Noutros artigos sobre a reação de Bayer-Williger não encontro esta enorme quantidade de GAA. Alguém me pode ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar esta reação, mas a quantidade de GAA é problemática.

 

[billythekid]

Esta quantidade de GAA é muito grande e o meu melhor palpite é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, pelo que o químico compensa em excesso para ajudar a resolver o problema.
Se preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigénio disponível, é provável que obtenha melhores resultados. Dito isto, já vi profissionais utilizarem este método e só obterem, na melhor das hipóteses, 35 a 65% do produto acabado. Por isso, um químico inexperiente é suscetível de obter resultados ainda piores e um novato é suscetível de falhar ou, pior ainda, de se magoar. Recomendo que leia e estude e comece com pouco
não exceda -5ºC na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite no frigorífico após a gaseificação.
Não exceda os 60ºC no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtenho melhores resultados com um diferente.

 

[TheNut22]

Ou posso usar ácido acético glacial como solução para o meu MPB também com o meu ácido perfórmico?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇')ψO RM após a reação de benzaldeído + MEK + HCI torna-se preto e desafia a destilação de 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona com um ponto de ebulição de 269! Esta é a primeira vez que compro uma bomba de vácuo de -60kpa para descompressão a vácuo e obtenho com sucesso o líquido amarelo dourado 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona! Mas a máquina parece estar a sobreaquecer. Agora só posso fazer uma pausa na destilação... Queres que o restante rm seja completamente destilado, certo? Não quero destilar impurezas com pontos de ebulição mais elevados e estragar o meu trabalho árduo⋯

 

[Labchef]

Por favor, mostre a sua bomba de vácuo e como a utilizou na destilação.

 

[handle]

26 de outubro de 2024.
Um método diz para arrefecer e gelar MPB
Outro método diz para Aquecer e Refluxar MPB
Faço os dois ?

 

[Labchef]

A solução de MPB é aquecida e refluxada e depois arrefecida em gelo. Obtêm-se cristais quando se aquece e os cristais ficam secos à temperatura ambiente.

 

[TheNut22]

Não gosto de gasear nada, porque na minha zona o ácido sulfúrico concentrado é proibido. Fiquei tão aliviado quando obtive resultados muito bons que me limitei a medir os ingredientes, juntar tudo, começar a aquecer e ver um filme.

 

[TheNut22]

O procedimento com ácido perfórmico foi como ver um filme de terror com um ataque de pânico desagradável. Quando saí para fumar um cigarro (4-5 minutos) e voltei a entrar, o frasco estava tão quente que parecia estar a ferver um pouco! E, mais uma vez, MUITO rapidamente sob água gelada ... Após o longo processo de mistura (~3,5 h) e tendo de o fazer com as mãos (a suar e a tremer), porque o frasco de 1 L não cabe na minha manta de aquecimento, deixei-o em água fria. Fiquei chocado ao ler que o benzaldeído pode explodir à temperatura ambiente! É possível que haja algum, mesmo quando o produto é purificado, mas não destilado. Bem, ainda bem que a mistura está agora no espaço onde a temperatura é inferior a 20 C...

 

[handle]

é para isso que serve o diamante de fogo.
3 = Líquidos que podem inflamar-se em quase todas as condições de temperatura ambiente

 

[TheNut22]

Bem, consegui, e ainda bem! E é bom aprender algo novo sobre química, obrigado, e, digamos assim: Divirtam-se...
Como posso enfiar a minha pila num condensador e ao mesmo tempo fazer uma "destilação" a vácuo...

 

[B APPLE]

Professor! Pode ensinar-me a sintetizar metanfetamina a partir de fenilacetona? Obrigado (a)

 

[B APPLE]

Desculpe! Deitei metilfenilbutenona com ácido acético e peróxido de hidrogénio a 50% É normal que a temperatura suba para 8-90 graus por si só?

 

[Labchef]

Qual é a cor da sua solução mista de MPB + ácido acético + peróxido? Utilizei ácido peracético disponível no mercado. A cor da solução é castanha escura, mas a temperatura não subiu até à aplicação de calor

 

[B APPLE]

Já completei a produção de fenoxifenilpropeno!

 

[B APPLE]

Vi que o professor me ensinou a fazer uma extração com clorofórmio. Quando eu derramei 800ml de clorofórmio sem camadas, fiquei completamente pasmo e gastei muitos custos de material E quanto mais eu pensava sobre isso, mais relutante eu estava em aceitar que depois de derramar clorofórmio e substituí-lo por DCM, as camadas realmente se separaram antes de usar a destilação a vácuo para obtê-lo！

 

[B APPLE]

Deixem-me contar-vos uma coisa interessante! Comprei fenilacetato de dietilo CAS20320-59-6 e obtive facilmente fenilacetona. Obtive cerca de 650 ml de fenilacetona a partir de 1000 ml de fenilacetato de dietilo! Depois vi um vídeo no fórum e quis purificar a fenilacetona! Misturei carbonato de potássio com água destilada e fenilacetona, e a coisa toda continuou a ferver! Quero dizer que é mau demais para ser reembolsado, mas depois de ferver mais de 650, ainda restam 180. Mas é por isso que sei que é muito puro! Eu não percebo muito bem de química, por isso às vezes faço algumas perguntas básicas mas ninguém presta atenção! Eles têm estado a utilizar materiais e a testar-se a si próprios desde o início!

 

[B APPLE]

Estamos a sintetizar mais fenilacetona! Tentei sintetizar metanfetamina a partir de borohidreto de sódio, mas não consegui! A razão pode ser o facto de a percentagem de água de metilamina não ser elevada

 

[Labchef]

Pode partilhar como se sintetiza a fenilacetona utilizando fenilacetato de dietilo? O fenilacetato de dietilo está disponível no mercado?

 

[handle]

O fenilacetato de dietilo é o mesmo que PAA

 

[B APPLE]

Comprei-o no Alibaba, na China continental

 

[B APPLE]

Malonato de dietil-estireno CAS: 20320-59-6. Vi o Sr. Barton utilizar 55,66 gramas de fenilacetilmalonato de dietilo, 7,5 ml de ácido sulfúrico, 40 ml de ácido acético e 60 ml de água destilada para aquecer e refluir durante 4-5 horas. Em seguida, extrair 50 ml da solução combinada três vezes com éter, lavar com 200 ml de água e remover a água com sulfato de sódio antes da destilação sob vácuo

 

[Kodey]

A 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona pode ser destilada sem vácuo?

 

[handle]

Apparently yes.