Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[MadHatter]

Acho que o que realmente me interrogo é sobre a estequiometria desta reação. Noutros artigos sobre a reação de Bayer-Williger não encontro esta enorme quantidade de GAA. Alguém me pode ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar esta reação, mas a quantidade de GAA é problemática.

 

[billythekid]

Esta quantidade de GAA é muito grande e o meu melhor palpite é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, pelo que o químico compensa em excesso para ajudar a resolver o problema.
Se preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigénio disponível, é provável que obtenha melhores resultados. Dito isto, já vi profissionais utilizarem este método e só obterem, na melhor das hipóteses, 35 a 65% do produto acabado. Por isso, um químico inexperiente é suscetível de obter resultados ainda piores e um novato é suscetível de falhar ou, pior ainda, de se magoar. Recomendo que leia e estude e comece com pouco
não exceda -5ºC na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite no frigorífico após a gaseificação.
Não exceda os 60ºC no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtenho melhores resultados com um diferente.

 

[TheNut22]

A minha primeira tentativa de fazer a oxidação do MPB com ácido perfórmico, para o fazer agora melhor.
O meu MPB não se mistura com o ácido fórmico, pois coloquei-o numa solução de ácido fórmico e tamponei-o com carbonato de sódio.
Preciso de um solvente para o meu MPB? Se precisar, posso usar etanol ou é melhor usar acetona? OrgUnikum? Alguém? MadHatter?
Ficarei MUITO grato porque não quero estragar a minha reação agora, e posso dar algumas dicas para o procedimento se correr bem. E, eu não tenho DCM... Ainda não o coloquei no ácido perfórmico.

 

[handle]

Ótimo, vamos tentar esta.
Passo 1, em curso.
45g de benzaldeído + 200ml de M.E.K borbulham o gás HCL de 25ml de H2SO4 sobre 25ml de ácido clorídrico. Tornou-se vermelho vivo em cerca de 30 minutos, agora a mexer.

 

[TheNut22]

46 g de benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g ácido clorídrico (18%). 100°C a 115°C graus.
Tempo: 4 horas.

Acho que vou usar estas quantidades daqui para a frente, porque nunca obtive uma fase orgânica tão grande e não precisei de colocar muito mais reagentes. Eu ia colocar todos os reagentes primeiro na mesma quantidade de antes, mas quando coloquei acidentalmente 45 g de ácido clorídrico, embora tivesse que colocar os mesmos 30 g, adicionei mais dos outros reagentes à mistura também.

A quantidade de MEK foi proporcionalmente menor, porque acabou, mas não fez mal nenhum, porque a julgar pelo tamanho da fase orgânica, foi uma coisa boa. Agora também aqueci a temperaturas ligeiramente mais elevadas. Tentei aquecer também em graus 120-130°C, mas depois de várias experiências acabei por chegar a esse grau de cerca de 100°C. Temperaturas mais baixas reduziram o rendimento.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Acabei de calcular a estequiometria por mol. E 31,229g de mek é =46g de benzaldeído, e quando se considera que o benzaldeído é 95% obtém-se 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

e o mek pesa 0,8g ml, logo 37,85ml 36,8g mek= 46MLe 46g de benzaldeído são 48,02ml. Tenho de ir buscar o rapaz ao autocarro, depois volto para acabar este problema de matemática. Estou a fazê-lo apenas para praticar, pois preciso de melhorar a minha matemática química. É ainda mais assustador quando se está a alternar entre volume e peso, provavelmente também é discutível, mas só quero dar a volta à situação na minha cabeça e olhar para ela, porque é provavelmente algo de que vou precisar no futuro

 

[TheNut22]

46 g de benzald. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g ácido clorídrico (18% [41 ml]). 100°C a 115°C graus. Tempo: 4 horas. Após a lavagem: cerca de 45 ml de solução cristalina.

 

[handle]

Fase 1 concluída.

 

[handle]

Esta é a única forma de um cowboy poder testar se fez fenilacetona. Não há metanfetamina = não há fenilacetona.

 

[B APPLE]

Reator descontínuo de 25-30 L com condensador de refluxo e sistema de aquecimento Posso saber o que é isto?

 

[handle]

NÃO!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Parece tratar-se de um reator descontínuo e de um "condensador de refluxo", que presumo significar um condensador de alihn, não olhei para as hiperligações, mas eram essas as palavras

 

[Osmosis Vanderwaal]

Isso é muito vermelho. Normalmente o vermelho para mim é uma abundância de hcl, mas talvez não neste caso, não sei. Eu descobri que 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ é a quantidade equimolor, que usa todo o sulfúrico. Certamente 3: 1 ainda estará gaseando. Você tinha um tubo de secagem online com o seu gás?

 

[handle]

não foi possível obter um tubo de secagem na primeira tentativa. da próxima vez, adicionarei o ácido HCl diretamente ao tubo.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nunca experimentei esta reação, li-a quando foi publicada, mas não com a ideia de que a ia fazer. Parece ser muito menos stressante do que os Glaciadates e os cidadãos chineses. O Mek não é vigiado. Cortaram-lhe a utilização, pelo que já não se encontra nas prateleiras das lojas de ferragens, mas posso encomendá-lo. O benzaldeído também é difícil, mas acho que consigo arranjar algum ou sintetizá-lo

 

[handle]

Tentarei novamente em breve. Agora sei que o "método do cowboy" não funciona.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Não tinha procurado há tanto tempo. Extrato de amêndoa. A imitação de extrato de amêndoa é álcool de água e benzaldeído. Li que é frequentemente 2-3%. Há uma concentração mais elevada que pode ser comprada, mas é vigiada

 

[handle]

Ou se pode obter amygdalus communis var. amara) contém três componentes básicos, nomeadamente benzaldeído, glicosídeo amygdalin e cianeto de hidrogénio
Ou
Aroma de amêndoa McCormick
Água, álcool (32%) e benzaldeído.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Os tipos da Science Madness dizem que uma certa marca é "benzaldeído puro", Lorran Vitter dá sabor artificial a amêndoas, outros dizem que o óleo de cássia é bom (aparentemente canela)

 

[handle]

Continuo a pensar que a Reação Redox: Nitração de Álcool Benzílico em Benzaldeído" é a forma mais fácil.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Quando estava à procura do meu método, não o utilizei porque destilar o álcool benzílico do diluente era o método mais viável para obter o Benz. Alc (as empresas químicas vendem-no, mas não querem saber muito sobre o que se está a fazer com algo), mas reparei recentemente que está na Amazon, por isso posso clicar em comprar e não há perguntas

 

[handle]

Sim, é estranho como os países regulamentam os produtos químicos. 1 diferente em cada país.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Não é controlado, mas preencher a folha de trabalho de Sima Eldredge é assustador. Que faculdade ou empresa profissional licenciada está a representar, qual o número de identificação fiscal da empresa? Para que tenciona utilizá-lo? Não, obrigado

 

[B APPLE]

Esta deve ser uma caldeira de reação com condensação de refluxo

 

[B APPLE]

Posso perguntar se é necessário separar as camadas depois de adicionar água destilada no passo 1 e depois extrair com clorofórmio?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Bem, é um frasco de reação... não há condensador de refluxo que eu veja. Aqui estou a refluxar usando um erlymeyer e um condensador alihn, com um turn-down de 110° cheio de sulfato de magnésio como tubo de secagem

 

[TheNut22]

Não percebo porque é que o gasta.