Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[Fenster]

Condensação de Aldol.

As instruções para isto estão em Reacções Orgânicas



Este texto parece estar mais de acordo com o que estou a ver. Alguém já tentou extrair com solvente da camada orgânica. Usar clorofórmio não vai funcionar, pois é miscível com a camada orgânica. A menos que me esteja a escapar alguma coisa, o texto tem de ser testado e modificado.

Alguém já experimentou este sintetizador?

 

[TheNut22]

ESTÁ BEM. Basta aquecer o benz-hído e o MEK com ácido clorídrico durante cerca de 3-5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Agradeça-me.

 

[Dj.Tizo]

Hi
Devo borbulhar gás hcl, ou posso adicionar ao RM

 

[Sneaky.Base]

Este método parece espetacular, otc químicos baratos.
Porquê dcm caro quando existe clorofórmio. Se queres ter um bom tempo de trabalho, vais perceber que fazer clorofórmio é o trabalho que tens de fazer.
O método escrito aqui partilhado é perfeito, mostra que foi escrito por um profissional. Pergunto-me se existe algum vídeo sobre este método. Obrigado por partilhar este belo artigo willi

 

[Mo0odi]

Apoio as suas palavras

 

[Dj.Tizo]

o mesmo aqui

 

[handle]

Ótimo, vamos tentar esta.
Passo 1, em curso.
45g de benzaldeído + 200ml de M.E.K borbulham o gás HCL de 25ml de H2SO4 sobre 25ml de ácido clorídrico. Tornou-se vermelho vivo em cerca de 30 minutos, agora a mexer.

 

[handle]

Fase 1 concluída.

 

[handle]

TENTATIVA FALHADA, provavelmente falhada na fase 2! Porque utilizei ácido acético a 49% e não glacial.

Não houve precipitação.

 

[handle]

Esta é a única forma de um cowboy poder testar se fez fenilacetona. Não há metanfetamina = não há fenilacetona.

 

[OrgUnikum]

O produto da oxidação da BV, o acetato de vinilo é miscível com o xileno, o P2P formado por hidrólise é também miscível com o xileno, pelo que tudo o que cair é apenas porcaria. A filtração é obrigatória se qualquer um dos seus produtos intermédios ou o produto final em solvente não for límpido, mas turvo ou turvo.

 

[TheNut22]

Mais uma vez, obrigado. O que é que eu quero dizer com isto?

 

[TheNut22]

Não, a hidrólise que fiz, fi-lo com uma solução de KOH muito mais diluída.

 

[TheNut22]

Agora tenho um líquido oleoso P2P yeallow perfeitamente transparente.

 

[TheNut22]

Tentei seguir a receita do tio Festers para limpar a minha P2P, com KOH a 20% muitas vezes e da última vez com ácido hídrico diluído, mas descobri que nem sempre é assim...

 

[OrgUnikum]

O tio Fester está agora na prisão. Infelizmente, não por toda a porcaria que escreveu nos seus livros, mas por ter cozinhado, o que é uma pena.

Bem, Sr. TheNut22, lamento dizer que seguiu os escritos do Tio Fester e ficou lixado. Quero dizer, não é desconhecido que os seus escritos são uma treta, bem, são coisas boas e coisas más intimamente entrelaçadas de uma forma que é tudo inútil, uma vez que resolver isto dá mais trabalho do que simplesmente esquecer o assunto e procurar melhores fontes de informação. Como os arquivos do HIVE no EROWID. O sítio das vespas. e muito mais. Não, não é o reddit, o reddit é o UF com uma máscara de palhaço.

 

[TheNut22]

Sim, acho que já li quase todo o Rhodium sobre P2P e Leuckart. Não, eu não leio o Reddit.
Fiquei aborrecido com o facto de o Fester ter escrito os seus livros, provavelmente demasiado ligado às metanfetaminas, e por isso eram bastante difíceis de ler. Mas dou-lhe o mérito de, quando os li, também ter ficado interessado em fazer as minhas próprias anfetaminas.

 

[TheNut22]

Obrigado OrgUnikum, por me ter esclarecido que a UF diz muita porcaria nos seus livros, porque eu confiava neles completamente, especialmente quando estava no início, e eram os únicos livros que consegui encontrar sobre o assunto, antes de encontrar este bom fórum sobre este mesmo assunto e muitos outros relacionados.

Uma coisa importante que me intrigou ao longo desta procura de informação é se o formato de amónio dará ou não o derivado de N-formilo se eu não aquecer o meu formato com P2P o suficiente para converter o meu formato de amónio "in-situ" em formamida? Do que encontrei na Wikipédia (eu sei...), mas de muitas publicações sobre Leuckart, por exemplo, da Sceincemadness Wiki, fiquei com a impressão de que se não aquecer o formato para produzir formamida "in-situ", posso produzir uma amina primária diretamente com a reação de Leuckart, sem necessidade de hidrólise ácida ou básica. Isto é verdade?

 

[OrgUnikum]

Ah, o Leuckart é um enigma sim. O que posso dizer é que o formiato de amónio é o reagente que reage com o P2P, não a formamida. É por isso que a reação com a formamida sozinha não funciona bem, mas funciona quando se adiciona ácido fórmico. Acontece que não é o ácido, mas a água contida no ácido (geralmente 15%) que faz o truque. Esta água hidrolisa a formamida em formiato de amónio. Quando as pessoas utilizam apenas formamida, têm, por alguma razão, alguma água na reação - ninguém aqui está a trabalhar realmente anidro.
Existe o chamado "reagente de Ingersoll", que consiste em formiato aquecido a 170 °C e que é uma mistura de maioritariamente formamida e formiato de amónio, não necessitando de adição de ácido fórmico ou água.
O Leuckart a baixa temperatura, sem o éster como intermediário, parece-me muito mais apelativo. Mas não funciona. Não para o que estamos a fazer. Porquê? Não sei, mas não funciona.
O que eu sei é que: Precisa de água (com formamida, não com Ingersoll, com formiato tem de remover alguma água) - E 160 °C e isto só é possível com um condensador MUITO bom ou um recipiente sob pressão. É necessário utilizar uma grande quantidade de formato/formamida. A hidrólise do éster é muito mais rápida com a base do que com o ácido e são necessárias concentrações muito mais baixas de base e temperaturas mais baixas do que as habitualmente utilizadas.
Tudo depende muito da qualidade dos reagentes e eu não tenho nenhuma receita universal, nenhuma bala de ouro.

 

[TheNut22]

Reparei que quando comecei a fazer formamida em reacções anteriores, fi-lo exatamente de acordo com o "reagente de Inngersoll", ou seja, a temperaturas de cerca de 170 graus C e depois durante 2 horas a temperaturas de 150-160 graus C e finalmente apenas a temperaturas de 140 graus C, e pensei que tinha feito formamida pura, mas normalmente deixava-a à temperatura ambiente com a tampa no frasco para ver se ainda se desenvolviam cristais de formato. Às vezes apareciam e às vezes não. Portanto, se bem entendi, na altura fiz "reagente de Inngersoll". Não formamida pura. E se esse reagente não funciona, não admira que tenha falhado tantos Leuckarts, com água não destilada, mas tão pura como nos vídeos para fazer M-amph a partir de P2P. Também neste momento o meu P2P é exatamente igual ao dos vídeos. A minha destilação a vapor está agora parada, porque a minha manta de aquecimento Vevor mais barata avariou. A mais barata, por isso agora vou investir um pouco mais, para que o agitador não se parta logo na primeira semana, jeesh!!! Muito obrigado pela vossa resposta!

 

[TheNut22]

Antes de mais, agora que li pela terceira vez o seu post, percebi. O "reagente de Ingersoll" funciona, mas eu ponho sempre ácido fórmico, claro, porque não fazia ideia do "reagente de Ingersoll". E os meus 85% de fórmico são, obviamente, 15% de água, por isso correu mal.

Tenho de lhe perguntar, OrgUnikum: Tenho 10,58 g de P2P e 17,70 gramas de formiato de amónio em rbf.
Quero usar um catalisador quando for possível, mas o meu único catalisador agora é o ZnCl2 seco e bem feito, que de acordo com dois artigos que encontrei sobre catalisadores em Leuckart e reacções do tipo Leuckart, o ZnCl2 funciona como catalisador. De acordo com essas descobertas, dizem que não é o melhor nem o pior catalisador, mas funciona na mesma e isso é bom para mim. Além disso, se eu colocar um pequeno pedaço de metal niquelado (aço sob o revestimento de níquel, e sem ZnCl2 como catalisador) no balão de reação, isso ajudará ou apenas estragará tudo? E a última pergunta: Se eu fizer Raney-Nickel, ponho-o com o P2P e a formamida/formato, ou ponho-o quando me quiser livrar do grupo N-formilo (e eu pensava que isso não era um éster!)

O que é que acham?

 

[OrgUnikum]

Leuckarts catalisado por níquel, não creio que tenha funcionado para ninguém. Outros catalisadores são iguais. Não sei. Como já foi dito, não tenho uma bala de ouro.

Raney Níquel + Amoníaco em água + álcool + hidrogénio + 10 a 100 bar de pressão e P2P, claro. 80% a 95% de rendimento. Se conseguires derreter alumínio - força! Tenha em atenção que a adição de níquel ao alumínio fundido é muito exotérmica

 

[TheNut22]

Devo dizer-lhe, OrgUnikum, que é claro que não pensei que tivesse todas as respostas. Mas é por isso que é bom ler livros, patentes, publicações da literatura, etc., etc. Só para dizeres que a reação de Leuckart não funciona com temperaturas mais baixas, e eu li livros e livros (Moore, Fester, Snow, "Dr. Buzz"), e tenho de seguir as tuas instruções, quando alegaste tantas informações falsas, e esta é APENAS A MINHA opinião. Não me conhece. Não sabe a minha idade, nem a minha educação.

Estou curioso quando disse: "Mas não funciona. Não para o que estamos a fazer. Porquê? Não sei, mas não funciona."

Não percebo isto: O que queres dizer com 160 C? Temperatura de reação com o formato? E se sim, se é assim, para fazer formamida "in-situ", isso eu posso aceitar e relacionar totalmente. Também escreveu algo sobre a necessidade de uma coluna muito boa quando se aquece a 160 C, e alguma pressão. Porquê? O que é que quer dizer com isso? Tenho 3 colunas diferentes e utilizo uma coluna reta para desidratação e 100-120C durante algumas horas até estar satisfeito com a mistura de reação, quando o P2P está totalmente misturado com formiato derretido ou formamida sem água. Também afirmou que a água está a fazer o truque quando se utiliza ácido fórmico com formamida. Não sei que afirmação é essa, mas eu colocaria apenas água sem o ácido fórmico "inútil" na mistura de reação. O ácido fórmico pode ser usado em muitas hidrogenações. Também é bastante comum ser usado com níquel em reduções, e Leuckart, como todos nós devemos saber, é um processo de aminação redutiva. O ácido fórmico como agente redutor e o amoníaco como fonte de amina, para o tornar simples mas também correto. Em Leuckart é bom usar formamida com apenas uma quantidade catalítica de formiato de amónio como catalisador (0,1-0,5 molar equvalente). Isto é do conhecimento geral.

Na verdade, ainda sou um principiante e estou sempre a aprender, especialmente com boas conversas, livros, etc. Mas não aprendo quando se diz que apenas se sabe, mas não se consegue explicar nem sequer dar uma pista. Isso é algo que eu interpreto como se alguém estivesse apenas a brincar comigo. O Leuckart odeia água. Os catalisadores são ferramentas utilizáveis.

 

[OrgUnikum]

160 °C é a temperatura desejada para a reação. A água pode provir da adição de água à formamida anidra, utilizando uma mistura de formamida e formiato de amónio (reagente Ingersoll) ou adicionando ácido fórmico a 85% (contém 16% em peso de água).
A 160°C, a reação expelirá mais água do que aquela que se pretende remover, se não se utilizar um condensador potente (condensador Intensiv com manto de arrefecimento e serpentina interior) que funcione com água muito fria ou se a reação for conduzida sob alguma pressão, o que aumenta os pontos de ebulição, mantendo assim a água.

Não é necessário seguir as minhas instruções, uma vez que não existem quaisquer instruções relativas ao Leuckart, apenas sugestões e avisos de coisas que se sabe não funcionarem.

Gostaria de anexar alguns artigos que considero interessantes, mas já não é possível anexar ficheiros .pdf, o que torna as conversas qualificadas aqui quase impossíveis.

 

[TheNut22]

Sim, tenho 85% de ácido fórmico e, do formiato de amónio, vem a água, que tem de ser removida. As águas que provêm do ácido fórmico e do formato de amónio têm de ser removidas. É por isso que utilizo água quente à mão durante 2-3 horas no condensador. Quando verifico que o formato fundido e o P2P e outros reagentes ou catalisadores estão em harmonia fundida entre si, substituo o condensador por água gelada e aumento a temperatura pouco a pouco, e finalmente para cerca de 155-160 C quando utilizo o formato de amónio. Com a formamida, aumento o calor mais rapidamente, mas de forma constante, até cerca de 165-170 C. O AlCl3 tem sido o catalisador mais fiável, pelo menos de acordo com a literatura, e tenho conseguido muitas vezes fazer o produto até ao derivado n-formil. Penso que tudo correu mal quando não consegui gaseificar o produto, mas tentei sulfatá-lo com H2SO4 + etanol a 95%, ou com ácido clorídrico + acetona. A gaseificação é assim tão importante? Mais uma vez, obrigado pela resposta prática OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Ninguém gasta anfetamina. O seu sal HCl é praticamente inutilizável, pois é altamente higroscópico, sugando a água do ar, criando uma poça e escorrendo.

O importante é a filtração e a lavagem, bem como a destilação (a vapor) da base. Já publiquei todo o procedimento pós-reação duas vezes aqui, penso eu, talvez seja um dos meus primeiros posts no fórum.

A única droga que conheço que se presta à gaseificação é a d-Meth. Já a metanfetamina racémica não é boa para o efeito, uma vez que forma cristais ultrafinos que, mesmo com vácuo, não são filtráveis, sendo necessário um filtro-prensa ou algo do género. É um grande incómodo. É melhor titular e evaporar.

 

[TheNut22]

Podem dizer-me se a peça do misturador era do tamanho errado ou porque é que saltava quando eu tentava misturar? Coloquei uma nova peça de agitador no novo rbf de 500 ml. Estava a preparar difenidina a partir de desoxibenzoína e piperidina. Vou tentar novamente porque é uma síntese muito simples. Pelo menos no papel...hehh. Foi o meu primeiro agitador magnético e fiz asneira nas configurações. Agora queimou o fusível, por isso vai para o lixo. Já agora, pode aconselhar-me qual o solvente e o catalisador que devem ser utilizados, ou que devem realmente ser utilizados numa reação deste tipo? Se bem me lembro, usei alcl3 e não consegui encontrar a síntese completa em lado nenhum, mas segui algumas patentes (diferentes compostos feitos a partir de desoxibenzoína e ...). A patente dizia respeito a diferentes análogos da difenidina (pirrolidina, etc.)

E, obrigado pelo seu conselho sobre a reação de Leuckart! Vou experimentá-la quando a minha nova manta de aquecimento chegar à minha porta... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Não percebi agora. Devo usar água muito fria, que é a que uso, ou devo colocar água "não tão fria" no condensador?
E: Devo usar: Aquele condensador que tem espiral, ou coluna fraccionada (feita para ter alguns cacos dentro), ou
condensador reto e mais largo, ou uso o meu quarto condensador onde é largo, estreito, largo, estreito? Peço desculpa por não ter os nomes corretos desses condensadores na minha secretária neste momento. Como toda a gente pode reparar, não sou um cozinheiro muito experiente, mas sei muita teoria e já fiz alguns compostos com sucesso. No entanto, a minha metcatinona é a minha "bravura". Fi-la há muitos anos.

 

[Chemist Jun]

O objetivo do condensador é condensar o vapor do estado gasoso para o estado líquido. Esta é a sua missão
A água muito fria melhora a eficiência do condensador
O condensador de parafuso funciona bem, tem um espaço maior e também possui um estrangulador de parafuso

 

[TheNut22]

Uau, não sabia disso! Sim, é esse o objetivo dos condensadores. Estava a perguntar sobre essas pressões com condensadores diferentes, porque não li em lado nenhum sobre pressões diferentes, mas agora estou a pensar que sim, acho que há um pouco mais de pressão a 160 C, com o condensador em espiral do que com o condensador direito e largo.

 

[Chemist Jun]

não sei a verdade por detrás disso
Mas deixem-me dizer-vos que é seguro a baixas temperaturas. Preferem-no devido ao seu baixo ponto de ebulição e não se incendeia.
Talvez o clorofórmio também esteja perto disso
O melhor é o éter dietílico, mas deve ser manuseado com cuidado e evitado porque provoca ignição se o seu vapor entrar em contacto com uma chama aberta.
Existem alternativas seguras ao tolueno, à gasolina, ao hexano...

 

[Chemist Jun]

És bom em química, não te deixes levar pelo Dcm ou pelo clorofórmio
Sê forte e experimenta com os solventes disponíveis no teu país
Ou multiplique o etanol com ácido sulfúrico e faça um solvente maravilhoso. Se trouxeres estes dois reagentes, o ácido sulfúrico e o etanol, levanta já a bandeira e faz éter dietílico.