Não, será um percurso diferente. Acetoxi apenas com um ácido peracético.
Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona
- Thread starter William D.
- Start date
Vou experimentar esta síntese com dicloro-metano (DCM). Não vejo que isto seja um problema, apenas que será mais pesado do que a água. Há alguma razão para não usar DCM e clorofórmio?
Condensação de Aldol.
As instruções para isto estão em Reacções Orgânicas
Este texto parece estar mais de acordo com o que estou a ver. Alguém já tentou extrair com solvente da camada orgânica. Usar clorofórmio não vai funcionar, pois é miscível com a camada orgânica. A menos que me esteja a escapar alguma coisa, o texto tem de ser testado e modificado.
Alguém já experimentou este sintetizador?
As instruções para isto estão em Reacções Orgânicas
Este texto parece estar mais de acordo com o que estou a ver. Alguém já tentou extrair com solvente da camada orgânica. Usar clorofórmio não vai funcionar, pois é miscível com a camada orgânica. A menos que me esteja a escapar alguma coisa, o texto tem de ser testado e modificado.
Alguém já experimentou este sintetizador?
- By TheNut22
ESTÁ BEM. Basta aquecer o benz-hído e o MEK com ácido clorídrico durante cerca de 3-5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Agradeça-me.
Agradeça-me.
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- By handle
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Toda a gente diz que este método tem falhas. Alguém já conseguiu obter rendimentos significativos com este método?
- By Ortist
Utilizei este método muitas vezes. Modificado um pouco. Os melhores resultados que obtive foram 30 ml de P2P a partir de 100 ml de benzaldeído. Também conheço algumas pessoas que investigaram muito esta reação; os seus melhores resultados foram cerca de 35 ml de P2P.
Método de trabalho:
1. Metil-fenil-butenona preparada da seguinte forma: 500 ml de benzaldeído são misturados com 1000 ml de MEK. A mistura é arrefecida num balde cheio de gelo até cerca de +5 graus.
2. Adiciona-se HCL aquoso a 35-37% (é necessário adicionar 100 g de HCL puro, o que corresponde a cerca de 286 ml de HCL a 37%).
3. Misturar e manter num balde com gelo durante a noite, para que o gelo derreta.
4. Esperar mais 24 horas
5. Colocar num funil de separação, descartar a camada inferior.
6. Lavar a mistura castanho-avermelhada escura com 500 ml de água, descartar a água.
7. Destilar tudo o que ferve abaixo dos 150 graus à pressão atmosférica e descartar
8. Destilar o resto no vácuo para obter um óleo amarelo
Este óleo escurecerá ao repousar no espaço de uma semana.
Bayer-Villiger:
1. Adicionar 100 ml do óleo preparado acima a uma mistura de 300 ml de ácido acético glacial e 100 ml de peróxido de hidrogénio a 50%.
2. Aquecer e agitar a 55 graus.
3. Quando a reação começar, a temperatura subirá acima de 55...60 (cerca de 1..2 horas): esta é a indicação para desligar o aquecimento. Se a temperatura subir para 70 graus, arrefecer um pouco o frasco sob água corrente.
4. Mexe até a temperatura descer para 50...55 graus, depois volta a ligar o aquecimento
5. Agitar e aquecer durante 6 horas
7. Verter a mistura para 1L de água, extrair 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
8. Destilar o DCM
Saponificação:
1. Colocar o produto Bayer-Villiger do passo anterior num balão com agitação. Adicionar lentamente
solução de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de água, 250 ml de etanol). Lentamente, isto é, gota a gota, cerca de 3 a 5 gotas por segundo. A mistura torna-se vermelho-alaranjada
2. No final da adição, o pH deve ser superior a 12
3. Adicionar ácido acético (qualquer percentagem) à mistura até obter um pH neutro. A mistura tornar-se-á amarela
4. Verter esta mistura para 1L de água e extrair 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
5. Destilar o DCM e os vestígios de etanol à pressão atmosférica.
6. Destilar o P2P sob vácuo.
7. Ficará muito alcatrão num balão
Método de trabalho:
1. Metil-fenil-butenona preparada da seguinte forma: 500 ml de benzaldeído são misturados com 1000 ml de MEK. A mistura é arrefecida num balde cheio de gelo até cerca de +5 graus.
2. Adiciona-se HCL aquoso a 35-37% (é necessário adicionar 100 g de HCL puro, o que corresponde a cerca de 286 ml de HCL a 37%).
3. Misturar e manter num balde com gelo durante a noite, para que o gelo derreta.
4. Esperar mais 24 horas
5. Colocar num funil de separação, descartar a camada inferior.
6. Lavar a mistura castanho-avermelhada escura com 500 ml de água, descartar a água.
7. Destilar tudo o que ferve abaixo dos 150 graus à pressão atmosférica e descartar
8. Destilar o resto no vácuo para obter um óleo amarelo
Este óleo escurecerá ao repousar no espaço de uma semana.
Bayer-Villiger:
1. Adicionar 100 ml do óleo preparado acima a uma mistura de 300 ml de ácido acético glacial e 100 ml de peróxido de hidrogénio a 50%.
2. Aquecer e agitar a 55 graus.
3. Quando a reação começar, a temperatura subirá acima de 55...60 (cerca de 1..2 horas): esta é a indicação para desligar o aquecimento. Se a temperatura subir para 70 graus, arrefecer um pouco o frasco sob água corrente.
4. Mexe até a temperatura descer para 50...55 graus, depois volta a ligar o aquecimento
5. Agitar e aquecer durante 6 horas
7. Verter a mistura para 1L de água, extrair 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
8. Destilar o DCM
Saponificação:
1. Colocar o produto Bayer-Villiger do passo anterior num balão com agitação. Adicionar lentamente
solução de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de água, 250 ml de etanol). Lentamente, isto é, gota a gota, cerca de 3 a 5 gotas por segundo. A mistura torna-se vermelho-alaranjada
2. No final da adição, o pH deve ser superior a 12
3. Adicionar ácido acético (qualquer percentagem) à mistura até obter um pH neutro. A mistura tornar-se-á amarela
4. Verter esta mistura para 1L de água e extrair 3 vezes com 100+100+100ml de DCM
5. Destilar o DCM e os vestígios de etanol à pressão atmosférica.
6. Destilar o P2P sob vácuo.
7. Ficará muito alcatrão num balão
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I just wanted to point out that there are new studies done about this. The more MEK that is used the less byproducts that are formed. In the study I read they used a ratio of 1 to 6 (1 benzaldehyde to 6 MEK) but when they increased this amount to 8 times and 10 times all byproducts disappeared
10 g de benzaldeído + 24 g de MEK + 28 g de ácido hidrocálcico (~20%) = 28 g de cristais, secos num prato de pirex = 13 g de cristais.
É simples. Quando terminar o aquecimento, extrair a camada orgânica castanha. Lavar com 40 ml de água. Extrair novamente. Deite 20 ml:s de solução de KOH a 10%. Elimina a água. Verifica o pH. Se for demasiado ácido, ou demasiado básico, coloque-o a 7. Elimina novamente a água. Coloca-o no congelador, porque assim, quando congelado, podes deitar fora a merda oleosa e obter cristais quase brancos. Colocar os cristais num prato de pirex, ou algo do género, e secar. Pode liquidificar-se, mas não há problema. Basta aquecer, congelar, aquecer, congelar e secar os cristais, mas não podem ficar estaladiços e secos. Não sei porquê. Se calhar são mesmo assim.
É simples. Quando terminar o aquecimento, extrair a camada orgânica castanha. Lavar com 40 ml de água. Extrair novamente. Deite 20 ml:s de solução de KOH a 10%. Elimina a água. Verifica o pH. Se for demasiado ácido, ou demasiado básico, coloque-o a 7. Elimina novamente a água. Coloca-o no congelador, porque assim, quando congelado, podes deitar fora a merda oleosa e obter cristais quase brancos. Colocar os cristais num prato de pirex, ou algo do género, e secar. Pode liquidificar-se, mas não há problema. Basta aquecer, congelar, aquecer, congelar e secar os cristais, mas não podem ficar estaladiços e secos. Não sei porquê. Se calhar são mesmo assim.
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- By chema12
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- By handle
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A 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona pode ser destilada sem vácuo?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
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- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3