Amphetamine Synthesis From P2NP via SnCl2 and Zn

[Bigballen]

Cât acid dorit se adaugă la final?

 

[blacky2340]

Turnați 10 ml acetonă pe 1 ml acid sulfuric concentrat 97%+ în raport de 10:1. Utilizați o pipetă sau o seringă pentru a scădea încet soluția până când se atinge pH 5,5. Dacă este supraacidificată, adăugați mai mult freebase, dacă este mult supraacidificată și se transformă în lichid, atunci la a/b și recristalizați.

 

[yuiopjkl]

Puteți utiliza un solvent nepolar (eter, benzen, toluen)

 

[TucoSalamanca.]

Câte ore vom răci soluția de hidroxid de sodiu?

 

[yuiopjkl]

Până se răcește la temperatura camerei

 

[mithyl2]

Cât sulfat de magneziu anhidru trebuie adăugat în etapa de uscare a acetatului de etil și chiar înainte de adăugarea acidului acetic glacial?

 

[TucoSalamanca.]

Cred că puteți opri adăugarea de sulfat de magneziu atunci când vă dați seama că acesta este complet absorbit.

 

[mithyl2]

Dar care este o modalitate ușoară de a vedea acest lucru?

 

[TucoSalamanca.]

adăugați sulfat de magneziu, dacă se depune la fund știți că este suficient, apoi închideți capacul, lăsați timp de 1 oră, apoi strecurați

 

[mithyl2]

În etapa anterioară adăugării DCM, separați soluția? (Pentru că în momentul imediat anterior adăugării DCM aveți stratul organic și stratul apos). Sau adăugați DCM în soluție fără ca cele 2 straturi să fie separate?

Tocmai am încercat să separ cele 2 straturi și să adaug DCM la stratul apos pentru început, iar apoi a apărut o mulțime de precipitat de nicăieri. Am separat DCM-ul de acesta, l-am uscat, am adăugat acetonă anhidră și apoi acid, dar nu a precipitat absolut nimic.

De asemenea, am adăugat DCM la celălalt (strat organic cred, care trebuie să fie acetat de etil) și DCM părea să se dizolve în el și nu părea să formeze niciun strat. Este acest lucru normal? (Deși aici am adăugat o cantitate mică de DCM la o cantitate mult mai mare de soluție).

 

[TucoSalamanca.]

Separați de 3 ori cu acetat de etil înainte de dcm, adică acetatul de etil este utilizat în locul dcm în prima extracție și dcm în a doua extracție.

 

[mithyl2]

și extractele de acetat de etil și dcm sunt combinate chiar înainte de a le usca și apoi de a face precipitarea cu acid?

 

[yuiopjkl]

Nu vă înțeleg problema
Cred că nu există nicio diferență.
pH-ul amestecului trebuie să fie de 11-12.
Stratul de DCM este stratul inferior.
Cred că este mai bine să evaporați DCM-ul și apoi să adăugați acetonă la baza de amfetamină.
De ce mai aveți soluția de acetat de etil și oxime?!!
Da, nu vor exista straturi deoarece DCM este miscibil cu acetatul de etil.
Nu!

 

[mithyl2]

La etapa 10, când filtrați amestecul, doriți să separați stratul de NaOH de stratul de acetat de etil? Apoi extragi oxima din soluția de NaOH cu DCM?

Pentru că eu credeam că filtrarea de la pasul 10 este doar pentru a scăpa de zinc, deci ai rămâne în continuare cu stratul de acetat de etil și stratul de NaOH, apoi adaugi DCM în aceste 2 straturi, ceea ce îți dă 3 straturi în total.

 

[mithyl2]

De asemenea, ar putea cineva să mă sfătuiască dacă este în regulă să folosesc forma hemihidrat a clorurii de staniu (II) în loc de dihidrat?

 

[August]

Bună ziua, mulțumesc mult pentru postarea acestui articol. Am o întrebare, sunt în etapa de bazifiere a soluției după adăugarea acidului clorhidric în apă rece ( am înțeles invers și am adăugat soluția de reacție la apa rece + hcl în loc de invers, poate de aceea am această problemă ). După adăugarea soluției de Naoh 50% și bazifierea la pH > 10, există o mulțime de precipitat, însă acesta plutește deasupra soluției în loc să se sedimenteze, ceea ce îl face foarte greu de extras cu acetat de etil. Este acesta un motiv de îngrijorare sau poate că trebuie doar să aștept până când se depune la fund?

 

[Madeinkorea]

Sinteză foarte interesantă!
Am o întrebare cu privire la partea în care adăugăm pentru prima dată NaOH la amestec (pasul 5), după ce soluția de NaOH a fost adăugată la amestec, adăugăm acetat de etil la amestec, astfel încât să putem separa Oxime de acetonă, sau am înțeles ceva greșit.

 

[yuiopjkl]

Da, acetatul de etil este utilizat pentru a extrage oxima din amestec

 

[Acab1312]

Could one not evaporate the ethyl acetate? To obtain the p2p oxime as a solid, recrystallize it once. The oxime is stable in storage....And if needed, hydrolyze to p2p. The process sounds familiar to me from the hive.

 

[TucoSalamanca.]

Etapa 1 200ml apă și 200gr carbonat de sodiu Etapa a 2-a 100ml apă 50gr carbonat de sodiu pot fi utilizate?

 

[yuiopjkl]

Da, adăugați până ajungeți la pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

ce pot folosi în loc de dcm

 

[yuiopjkl]

eter

 

[TucoSalamanca.]

ce poate fi utilizat în locul sulfatului de magneziu

 

[mithyl2]

sulfatul de magneziu este foarte ușor de obținut în întreaga lume, cred. Aveți probleme în a-l obține?

și trebuie să îl uscați complet înainte de a-l folosi. Eu l-am pus pe al meu în cuptorul cu microunde.

 

[yuiopjkl]

Sulfat de sodiu anhidru. Na2SO4