Sinteza completă a amfetaminei freebase (A-oil) din P2P (scară 10L)

[Bartholomeus]

Prima imagine după 6 ore de reflux leuckart
a doua imagine cantitate mică din această reacție de reflux de 6 ore turnată în interiorul pâlniei de separare și se adaugă apă rece la ea

Poate confirma cineva că acest lucru este bun?
de ce n-formilul din separare este galben?
de ce nu este portocaliu și limpede?

Reacția ar trebui să dureze mai mult?
folosiți răcitorul în poziția în care faceți distilarea sau puneți răcitorul pe balon și faceți reflux normal?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Nu efectuați corect prima etapă a leuсkartului. Culoarea dvs. nu este ceea ce ar trebui să fie.
Cred că, de fapt, aveți o cantitate minimă de n-formilamfetamină în ea.
Culoarea ar trebui să fie o culoare coniac bogată.
După cum am spus mai devreme, cel mai important lucru este să efectuați corect prima etapă.
Dacă obțineți peste 90% n-formilamfetamină, atunci hidroliza finală vă va oferi un randament uriaș.

 

[Bartholomeus]

Îmi puteți spune pe scurt ce trebuie să fac în prima etapă - să întorc condensatorul pe modul de distilare și să distilez încet toată apa?
Apoi, după ce toată apa iese, să întorc condensatorul la reflux și să fac refluxul de 6 ore?
Sau ce fac eu greșit?
Culoarea coniacului ar trebui să însemne maro-portocaliu?

 

[Hank Schrader]

culoare.

 

[blackburn]

Bună @ChingShih ați mers mai departe cu hidroliza?

 

[Bartholomeus]

Nu, nu încă

 

[Saul]

@ChingShih
urmați ruta formamidă + acid formic 75% ?
Refluxul nu este important la începutul reacției din cauza apei.
punctul de fierbere al formamidei este de 220°c
Punctul de fierbere al acidului formic 85% este 108°c
Punctul de fierbere al acidului formic 75% este de 100,7°c
Din acest motiv, este mult mai bine să se utilizeze acid formic pur 85%.
deci dacă începeți reacția la 100°c, în prima oră sau cam așa ceva
apa se evaporă prima.

Când apa a dispărut, folosiți refluxul și de atunci 6 ore de gătit.

 

[OrgUnikum]

Ați putea căuta punctul de fierbere al acidului formic 75%. Este mai degrabă de 117 °C, deoarece acidul formic formează un azeotropă cu punct de fierbere ridicat cu apa, nu este chiar intuitiv, dar așa stau lucrurile.

 

[Saul]

pentru persoanele care caută și ansfers
există diferite subiecte aici pe BB al începând de la sarea bmk până la baza liberă A-oil

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih reacționează în mesaj privat către mine. Îl împărtășesc cu tine ;-)
ChingShih spune
Fac traseul formamidă + acid formic 85%
Dar când reacția leuckart se încălzește se încălzește direct la 160 grade celsius
nu rămâne la 100 de grade cum ai scris tu
așa că nu știu dacă oamenii mai întâi distilează apa și apoi fac refluxul sau nu
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
ansfer

Bună ziua, știu, prietene, dar trebuie să o iei la 100°c, nu mai mult, în prima oră.
aceasta este singura modalitate de a scăpa de resturile de apă
deoarece punctul de fierbere al apei este de 100°c
iar punctul de fierbere al formicului 85% este de 108°c
după 1 oră folosiți reflux

 

[TheNut22]

 

[KGB]

nu este nevoie să distilați nimic dacă se încălzește suficient de mult, dacă temperatura reacției scade prea mult și nu o puteți încălzi, atunci există prea multă apă în reacție și numai atunci trebuie să distilați

 

[ossi]

bunăoară,

"1. Puneți 11L de N-Formylamphetamine în reactor, adăugați 13L soluție rece anterioară 65% NaOH amestecând lent cu reflux timp de 2-3 ore la 110C."


Am citit aici undeva că hidroliza cu NaOH + metanol dă un randament mult mai mare. puteți confirma acest lucru?
Dacă da, puteți să descrieți mai detaliat?

vă mulțumesc

 

[OrgUnikum]

Pentru aproximativ 30 g Formilamfetamină:
150 ml alcool etilic (denaturat), 40 g KOH și 35 ml apă, reflux timp de 40 până la 100 de minute, se lasă să se răcească, se acidifică cu HCl diluat, se distilează etanolul și o cantitate bună de apă (pentru a elimina impuritățile care pot fi distilate cu abur, cum ar fi P2P), se lasă să se răcească puțin, se bazifică cu NaOH rece sau KOH în apă până la ph >12, se adaugă suficientă apă și se distilează cu abur amfetamina din balon (temperatura aburului măsurată la intrarea în condensator este de 94-98 °C - trebuie să existe întotdeauna multă apă în balon pentru ca acest lucru să funcționeze bine).
Acest lucru este mult mai rapid și mi s-a spus că este cel mai bun mod de a realiza hidroliza, cu excepția efectuării exact a aceluiași lucru în 5 până la 15 minute de reflux în cuptorul cu microunde.
Așa mi s-a spus. Totuși, nu am suficientă experiență cu Leuckart pentru a mă pronunța personal.

 

[blackburn]

O mare mulțumire pentru @btcboss2022 pentru ajutorul său și acest write-up. totul funcționează așa cum ar trebui, sinteza poate fi scalată liniar, cu un rezultat foarte bun. și pentru toți haters care nici măcar nu au încercat sinteza / write-up, înainte de a deschide gura și cred că sunteți experți, puteți mânca rahatul meu!

 

[Davidrobinson]

Ce randamente ai obținut, prietene?

 

[blackburn]

Randamentul a fost de aproximativ 70% fără extracție DCM, după distilare.Vezi atașamentul 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

ce scară ați făcut și ce tip de hidroliză?stratul superior de ulei pare extrem de subțire

 

[blackburn]

La scară mică, 100g p2p. Hidroliza a fost NaOH.

 

[blackburn]

De asemenea, doresc să precizez că nu am utilizat distilarea cu abur, ci doar distilarea obișnuită. La 120-130c

 

[OrgUnikum]

Cu siguranță, aburul supraîncălzit extern accelerează considerabil procesul și nu mă îndoiesc că în final va fi mai mult ulei în balonul de colectare. Dar mă tem că nu este vorba de mai multă bază de amfetamină, ci de alte substanțe formate în reacție. Amfetamina și metamfetamina se distilează de bunăvoie cu aburi, chiar și dintr-un balon abia fiert, și aceasta nu este doar imaginația mea, ci este bine documentată în literatura de specialitate.
Acesta este mai mult un punct de vedere atunci când cineva utilizează metoda dvs. de hidroliză bazică, deoarece atunci când se utilizează hidroliza acidă, în hidroliza acidă există o etapă de spălare cu DCM înainte de basificare, care elimină toate substanțele nedorite care nu sunt bazice, cum ar fi resturile de P2P, nu există o astfel de etapă în procedura cu bază.

Uite, vreau să-mi exprim recunoștința pentru că ați postat aici această metodă la scară largă, apreciez foarte mult și vreau să vă asigur că ceea ce scriu se dorește a fi constructiv și nu este o încercare de a vă critica personal sau de a vă ridiculiza abilitățile și realizările.

Nu știu dacă tratați uleiul rezultat în urma acestei reacții în alte moduri, din punct de vedere al prelucrării, pentru o calitate superioară și pentru a elimina impuritățile sau dacă îl transformați direct în "pastă" și, indiferent cum o faceți, nu sunt aici pentru a judeca, dacă clienții dvs. sunt mulțumiți, sunt mulțumiți.
Pentru consumul personal, prefer să distilez cu aburi foarte ușor și apoi să mai adaug câteva etape, dar sunt foarte bătrân și am devenit foarte sensibil la impurități în general.....

 

[btcboss2022]

Nu vă temeți în legătură cu acest punct, vă pot asigura că există mai multă bază de amfetamină care este măsurată după extracția cu solvent.
În chimie uneori (nu de multe ori) literatura de specialitate diferă puțin de realitatea sintetică iar acesta este posibil să fie unul dintre aceste cazuri oricum insist că puteți verifica singur fără probleme și apoi să comentați aici.
Despre spălarea cu solvent este o procedură opțională deoarece oricum va fi distilat cu aburi și după distilare nu vor exista impurități dar chiar dacă vă temeți de impurități întotdeauna puteți face o spălare acido-bazică atunci când extrageți baza liberă finală cu solvent după distilare ;-)

 

[OrgUnikum]

Felicitări!

Totuși, se pare că există destulă bază în stratul de apă, dacă nu doriți să o extrageți, puteți adăuga aproximativ aceeași cantitate de saramură (soluție saturată de sare - NaCl - ușor de preparat în prealabil, aceasta va apăsa baza din stratul de apă și, de asemenea, va aspira o parte din apa din bază. Ideal ar fi ca întregul strat de apă să fie saturat cu sare, dar presupun că vă grăbiți, așa că adăugarea de saramură va fi suficientă. Rezultatul se vede după 5-10 minute, stratul de apă devenind mai clar, dar lăsați-i o jumătate de oră pentru a-și face treaba complet.