Reactivi:
Echipament și sticlărie:
Etapa 1. Aminare reductivă a fenilacetonei (P2P).
Etapa 2. Se îndepărtează gruparea benzil din N-benzilamfetamină (debenzilare).
Catalizator Pd/C
- Fenilacetonă (cas 103-79-7) 1000 g.
- (S)-(-)-α-Metilbenzilamină (cas 2627-86-3) 904 g.
- Borhidridă de sodiu 282 g.
- Acid boric (H3BO3) 461 g (sau acid p-toluensulfonic monohidrat 1418 g, sau acid benzoic 911 g).
- Bicarbonat de sodiu (NaHCO3).
- Sulfat de sodiu (Na2SO4) anhidru.
- Acid formic 1026 g.
- Hidroxid de potasiu (KOH) 1251 g.
- Etanol (EtOH) L.
- Paladiu pe carbon (Pd/C 10%) 475 g.
- Acetonă 3 L.
- Acid sulfuric (H2SO4 98%) concentrat ~750 ml.
Echipament și sticlărie:
- Balon cu fund rotund de 5 L.
- Agitator superior și placă de încălzire.
- Baie de apă.
- Tijă de sticlă și spatulă.
- Aparat Rotovap (opțional).
- Balanță de laborator (1-1000 g este adecvată).
- Cilindri de măsurare de 100 și 500 mL.
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 500 mL x3 Beakers.
- pâlnie separatoare de 5 L.
- Cipuri de fierbere.
- Balon Buchner și pâlnie [filtrul Schott poate fi utilizat pentru cantități mici].
- Pipetă Pasteur.
- Congelator.
- Desicator cu vid (opțional).
Etapa 1. Aminare reductivă a fenilacetonei (P2P).
1. Fenilacetona 1000 g și (S)-(-)-α-Metilbenzilamina 904 g se introduc într-un balon cu fund rotund de 5 L;
2. Amestecul se agită la temperatura camerei timp de 10-15 min;
3. Borhidrida de sodiu 282 g se adaugă lent, în mai multe porțiuni, în amestecul de reacție;
4. Apoi, se adaugă acid boric (H3BO3) 461 g. Acesta poate fi înlocuit cu acid p-toluensulfonic monohidrat 1418 g sau acid benzoic 911 g;
5. Amestecul de reacție se agită timp de 1 h la temperatura camerei;
6. Apoi, amestecul se stinge cu bicarbonat de sodiu (NaHCO3) soluție apoasă saturată până la unpH alcalin de 11-12;
7. Soluția alcalină seextrage cu diclormetan (CH2Cl2) (sau eter, sau eter de petrol) 700 ml x3 în pâlnie separatoare;
8. Extractul se usucă pe sulfat de sodiu anhidru (Na2SO4), se filtrează și se concentrează sub vid (opțional) pentru a obține baza liberă de N-benzilamfetamină.
2. Amestecul se agită la temperatura camerei timp de 10-15 min;
3. Borhidrida de sodiu 282 g se adaugă lent, în mai multe porțiuni, în amestecul de reacție;
4. Apoi, se adaugă acid boric (H3BO3) 461 g. Acesta poate fi înlocuit cu acid p-toluensulfonic monohidrat 1418 g sau acid benzoic 911 g;
5. Amestecul de reacție se agită timp de 1 h la temperatura camerei;
6. Apoi, amestecul se stinge cu bicarbonat de sodiu (NaHCO3) soluție apoasă saturată până la unpH alcalin de 11-12;
7. Soluția alcalină seextrage cu diclormetan (CH2Cl2) (sau eter, sau eter de petrol) 700 ml x3 în pâlnie separatoare;
8. Extractul se usucă pe sulfat de sodiu anhidru (Na2SO4), se filtrează și se concentrează sub vid (opțional) pentru a obține baza liberă de N-benzilamfetamină.
Etapa 2. Se îndepărtează gruparea benzil din N-benzilamfetamină (debenzilare).
1. Acidul formic 1026 g, hidroxidul de potasiu (KOH) 1251 g, baza liberă N-benzilametamină 1000 g și etanolul (EtOH) 5 l se adaugă într-un balon de 20 L, care este echipat cu uncondensator de reflux.
2. Amestecul de reacție se încălzește la o temperatură de reflux.
3. În amestecul de reacție încălzit se adaugă catalizator de paladiu pe carbon Pd/C 10% 475 g.
2. Amestecul de reacție se încălzește la o temperatură de reflux.
3. În amestecul de reacție încălzit se adaugă catalizator de paladiu pe carbon Pd/C 10% 475 g.
Catalizator Pd/C
4. Amestecul se agită la temperatura de reflux timp de 60 min.
5. Amestecul se răcește la temperatura camerei și se filtrează după procedura de reacție.
6. Soluția de etanol se evaporă sub vid (opțional) pentru a obține ulei de bază fără dextroamfetamină.
7. Pulberea de catalizator se colectează pe filtru, se spală cu apă distilată de două ori și se spală cu etanol o dată.
8. Un catalizator izolat este uscat și utilizat într-un lot următor.
Etapa 3. Prepararea sulfatului de dextroamfetamină.
1. Baza liberă de amfetamină din etapa 2.6 se dizolvă în acetonă 2 l și se agită bine.
2. Acidul sulfuric (H2SO4) se adaugă picătură cu picătură pentru a ajunge la pH 6.
5. Amestecul se răcește la temperatura camerei și se filtrează după procedura de reacție.
6. Soluția de etanol se evaporă sub vid (opțional) pentru a obține ulei de bază fără dextroamfetamină.
7. Pulberea de catalizator se colectează pe filtru, se spală cu apă distilată de două ori și se spală cu etanol o dată.
8. Un catalizator izolat este uscat și utilizat într-un lot următor.
Etapa 3. Prepararea sulfatului de dextroamfetamină.
1. Baza liberă de amfetamină din etapa 2.6 se dizolvă în acetonă 2 l și se agită bine.
2. Acidul sulfuric (H2SO4) se adaugă picătură cu picătură pentru a ajunge la pH 6.
3. Amestecul se introduce în congelator timp de 12 h.
4. După aceea, amestecul sefiltrează și se spală pe un filtru Buchner cu acetonă rece și se usucă la aer sau în desicator sub vid pentru a obține pulbere de sulfat de dextroamfetamină.
4. După aceea, amestecul sefiltrează și se spală pe un filtru Buchner cu acetonă rece și se usucă la aer sau în desicator sub vid pentru a obține pulbere de sulfat de dextroamfetamină.
Last edited by a moderator:
