Metoda de purificare a MDMA/ecstasy

[Mr Good Cat]

Am citit în unele surse că adăugarea de carbonat de sodiu la soluție este benefică în cazul formării unei emulsii. Carbonatul de sodiu reduce solubilitatea apei, astfel încât baza liberă este separată de apă.
A încercat cineva acest mod?

 

[G.Patton]

Merită să folosiți NaCl. Calitatea alimentară este în regulă.

 

[Mr Good Cat]

Aveam o cantitate relativ mică de MDMA HCl obținută din baza liberă lăsată peste noapte în paharul de laborator. Deci, culoarea a fost evident ușor maronie sau gălbuie, indiferent, dar departe de culoarea de dorit, chiar și testele au arătat o puritate de aproximativ 95. Cristalizarea soluției de apă suprasaturată nu a adus niciun rezultat, la fel și acetona. Așa că am decis să fac o încercare cu IPA ca ultimă soluție.

Raportul privind rezultatul va veni mai târziu. Dar pot spune acum, volumul de IPA menționat de nobilul @G.Patton este destul de excesiv. Am avut 22 gr, așa că am început cu 80 ml de IPA. Apoi, când a început să fiarbă - 82,6C, am eliminat puțin volum până la 60 ml și am adăugat încet sarea. Aceasta s-a dizolvat complet, fără nicio dificultate. Așa că am ținut-o pe plita fierbinte o vreme.

La final, pentru că am putut vedea pudra care se ridica în pahar (dar ar putea fi vorba și de unele impurități insolubile), volumul total a fost de 71 ml. Sarea în sine va ocupa 22,0/ 1,1 = 20 ml. Prin urmare, volumul IPA va fi de 71 - 20 = 51 ml, ceea ce înseamnă că 1 ml de IPA fierbinte în fierbere rezolvă cel puțin 0,43 gr de MDMA HCl sau chiar mai mult, să vedem.

Puritatea IPA este >99,5.

S-ar putea să fie mai bine să începeți cu 20 ml de IP pentru 10 gr de MDMA?

 

[HerrHaber]

nu vă faceți griji frate totul este acolo până când aruncați ceva

 

[Mr Good Cat]

am făcut așa cum am descris mai sus, am răcit paharul până la temperatura RT și l-am pus în congelator timp de 2 ore. apoi, tot ce văd este că întregul RM este o bucată de gheață complet înghețată. există vreo sugestie ce să fac? să repet procedura cu IPA suplimentar în RM?

 

[Mr Good Cat]

Nu este vorba despre culoare. Problema este că toate RM (MDMA HCL + IPA) s-au transformat în bucată de gheață (sau mai degrabă într-un fel de terci dens).
Am adăugat chiar și 20 ml de IPA pentru a crește RM totală la 80 ml și am lăsat-o nu în frigider în loc de congelator pentru o vreme cu același rezultat: RM totală sa transformat în același terci fără nicio șansă de a saperate IPA murdară din clorură.

 

[w2x3f5]

ați înțeles.
dacă încercați să formați cristale, atunci răcirea lentă este importantă, vasele fără zgârieturi, de asemenea, faceți evaporarea lentă parțială a alcoolului la temperatura camerei. dacă soluția este prea saturată cu sare, atunci sarea va cădea în făină.

 

[Mr Good Cat]

Da, am senzația că sarea precipită prea repede. poate că ar fi bine să lăsăm paharul la RT timp de 5-8 ore pentru a vedea ce se întâmplă.

 

[G.Patton]

Este mai bine să se răcească cât mai lent posibil la temperatura camerei, fără agitare, pentru a crește cristalele.

 

[Mr Good Cat]

Da. Voi posta raportul cu calendarul.

 

[Mr Good Cat]

Patru încercări de cristalizare a IPA. Raport complet cu cantități, volume și sincronizare
sau FAST IS ALWAYS BAD!

Puritatea IPA este >99,5.
Cantitate relativ mică de MDMA HCl obținută din baza liberă lăsată peste noapte în paharul de laborator. Astfel, culoarea a fost evident ușor maronie sau gălbuie, indiferent, dar departe de culoarea dorită, în afară de faptul că testele au arătat o puritate de aproximativ 95. Greutatea probei - 22 gr, volumul calculat al probei - 22 / 1,1 = 20 ml.
Placă de agitare utilizată.
Toate răcirile se fac cu paharul închis ermetic pentru a evita captarea umidității din aer.



1. Mai întâi am preparat 60 ml de IPA clocotită la 82,6C pe placa de agitare, apoi am pus sarea, care s-a dizolvat imediat. Având în vedere dizolvarea atât de rapidă, am decis că volumul de IPA a fost prea mare și am evaporat puțin.
Paharul a fost lăsat pe placa de încălzire pentru a se răci până la temperatura RT, ceea ce a durat aproximativ 80 de minute, apoi l-am mutat în congelator.
Rezultatul a venit după o oră sub forma unui terci dens, fără nicio urmă de IPA murdară.
Volumul total de RM după încălzirea la temperatura RT a fost de 62-63 ml, ceea ce înseamnă că rămășițele de IPA au fost de 42-43 ml.
Rezultat: DEFECȚIUNE!

2. RM a fost încălzită până la temperatura RT, apoi s-a adăugat o anumită cantitate de IPA, amestecând puțin, pentru a crește volumul RM până la 87 ml sub RT.
RM a fost încălzită la 75 C până la dizolvarea totală. Apoi s-a răcit până la temperatura RT la placa încălzitoare (la fel ca înainte), ceea ce a durat 80 de minute, apoi s-a mutat la congelator.
Rezultatul a fost verificat după 5-6 ore: din nou terci dens.
Rezultat: DEFECȚIUNE!

3. RM a fost încălzit până la RT cu unele amestecări, apoi încălzit până la 75 C până la dizolvarea totală. Apoi s-a răcit până la temperatura RT la placa încălzitoare (la fel ca înainte), ceea ce a durat 80 de minute, apoi s-a mutat la frigider.
Rezultatul a fost verificat după 1 oră: din nou terci dens.
Rezultat: DEFECT!

4. RM a fost încălzit până la RT cu câteva amestecări, apoi încălzit până la 75 C până la dizolvarea totală. Apoi s-a coborât până la temperatura RT la placa încălzitoare (la fel ca înainte), ceea ce a durat 80 de minute, și s-a lăsat la RT pentru o vreme. După 120 de minute de la terminarea încălzirii, au apărut câteva cristale la fund. Volumul total de RM în acest moment a fost de 81 ml - ceea ce înseamnă că aproximativ 6 ml s-au evaporat în timpul încălzirii.


Apoi am lăsat RM la temperatura RT timp de încă 240 de minute. După trecerea celor 240 de minute, cristalele au devenit destul de vizibile și transparente.

Astfel, paharul a fost mutat la margine timp de 2 ore, fără nicio schimbare vizibilă.
În etapa următoare, paharul a fost mutat la congelator pentru a finaliza procesul.


Rezultat: SUCCES!

Sper că această descriere completă îi va ajuta pe unii începători cu estimarea volumului și a timpului și le va permite să evite greșelile mele.

Cantitatea totală este de 18,5 gr.
3,5 gr sunt undeva în IPA murdar sau evaporat((((

 

[G.Patton]

De fapt, este o culoare acceptabilă pentru mdma =)
Am scris în subiectul Recristalizare și filtrare la cald (secțiunea Întrebări frecvente de laborator) că trebuie aplicată cea mai lentă răcire. De asemenea, nu folosiți congelatorul cu -17*C. Merită să răciți la 3-4*C în camera de răcire obișnuită a frigiderului.
Puteți evapora IPA în licoarea-mamă pe o placă fierbinte timp de aproximativ 1/2 sau mai mult și o puteți răci încet pentru a obține al doilea lot de cristale puțin mai murdare.

Oricum, vă felicit și vă mulțumesc pentru raportul dvs. complet cu rezultatele "FAULT!". Îi ajută pe oameni să nu repete aceleași greșeli.

 

[Mr Good Cat]

Da, este acceptabil. Testul cu metanol și riglă arată, de asemenea, un procent ridicat. În orice caz, căutăm produsul cel mai pur. Acesta este motivul tuturor acestor eforturi.

 

[Mdp2p]

Am procedat astfel cu mult timp în urmă:



1 litru de Ipa (alcool izopropilic) 99% de laborator (cel de "farmacie" nu funcționează)

1 Litru de acetonă 99% (clasa "drugstore" nu funcționează și mai puțin decât Mercadona)

1 pahar de 1 litru

1 plită încinsă (dar, deoarece nu toată lumea o are, un cazan dublu este o opțiune)

1 termometru de laborator

Asta e tot.


Pentru fiecare gram de Mdma avem nevoie de 3,50 ml de ipa (măsurătorile sunt foarte importante!)

Punem ipa într-un pahar și, de asemenea, un termometru care atinge ipa
Încălzim ipa la 55 de grade (nu depășiți 60 de grade)


Odată ce avem această temperatură, punem Mdma și aceasta se va dizolva



Acoperim paharul cu o bucată de hârtie și îl lăsăm la temperatura camerei timp de 4 ore.



După aceste 4 ore ar trebui să fie în frigider pentru o zi



a doua zi la frigider pentru încă o zi și deja se formează cristalele



Primul lot:
Se toarnă ipa murdară într-un alt pahar și se pune din nou în congelator.

în paharul cu cristale adăugăm acetonă (jumătate de ipa) paharul este atât de rece încât cristalele se dizolvă și acetona le blochează.

aproximativ într-o oră aceeași acetonă o răsturnăm în paharul de ipa murdară

lăsăm cristalele să se usuce timp de o zi.

De ce adăugăm acetonă la ipa? Pentru că mai sunt cristale, dar avem nevoie de acetonă, altfel cristalele nu se vor forma.

Cu acetona aruncată o adăugăm la paharul de ipa murdar din congelator. Fără acetonă, al doilea lot de cristale nu se va forma!

acestor cristale le va lua mai mult timp să se formeze, lăsați-le în congelator câteva zile

Scoatem paharul și aruncăm ipa murdară.

Adăugăm acetonă pentru ca cristalele să nu se dizolve. Când paharul este la temperatura camerei, aruncăm acetona și lăsăm cristalele să se usuce

 

[Mr Good Cat]

Din câte am înțeles, solubilitatea MDMA în IPA în fierbere este de aproximativ 1,4 ml de IPA pentru 1 gr de clorură.
Este posibil să precizați care este solubilitatea MDMA în IPA la temperatura RT și IPA congelată?

 

[Mr Good Cat]

Am găsit empiric un fapt interesant. Solubilitatea în IPA depinde de puritate.

Am avut două loturi, unul după ABE, alb pur, altul maroniu după cristalizare în apă.

Ambele loturi au fost rezolvate în greutate în IPA din aceeași sticlă sub T=65C.
Greutatea clorurii - 70 gr
Greutatea IPA - 193 gr

Primul flacon s-a dizolvat complet.

Al doilea flacon a avut o problemă cu dizolvarea: A trebuit să adaug 9 gr de IPA pentru a o rezolva complet. Greutatea IPA a fost ajustată în punctul de dizolvare completă pentru a reaproviziona evaporatul.

De asemenea, pe măsură ce cristalizarea se derula, s-au observat fulgi de clorură plutind la suprafață în al doilea balon. Acest lucru nu a fost observat în primul. Evident, densitatea este diferită din cauza contaminanților.

 

[Mdp2p]

așa cum spune G.Patton, mdma pură este aceasta:

 

[Macondor]

Bună, fac o mulțime de purificări de shity mdma, iar acum am o problemă.
Am făcut lavajul cu acetonă, a fost frumos i culoarea nu prea rău.
Apoi dizolvă în IPA fierbinte (foarte frumos culoare clară) un crash cristale ,filtru și uscat.
Se dizolvă din nou în IPA Vreau să fac cristale mari ( o fac de multe ori) în IPA fierbinte satured și se însămânțează soluția, de data aceasta am lăsat soluția în placa fierbinte la 80 celcius toată noaptea, zilele trecute, când am fost de gând să înceapă rampa lentă în jos temp pentru creștere ... văd toată soluția Dark! foarte urât. am oprit căldura și să se răcească. Se termină mai rău decât atunci când a început cristalele de zahăr foarte murdare shity. Am lăsat să se usuce și să facă alte spălare acetonă.. și au o looooot de ulei atunci când evap acetona de la a doua spălare...! !
Ce naiba este uleiul roșiatic închis la culoare? este solubil în apă/alcool/acetonă

Poate căldura poate degrada MDMA hcl, sau vreo impuritate?


PD: Ce părere aveți despre accidentul antisolvent cu acetonă/ipa? Când este mai bine?
Poate fi unul bun... bază liberă extractul MDMA cu eter dietilic și recrash cu câteva ml de acid clorhidric 37%?

mulțumesc șefu

 

[G.Patton]

Bună ziua, MDMA dvs. a reacționat cu oxigenul din aer. Ce sens are încălzirea la 80*C noaptea? Cred că toată IPA a fost evaporată și produsul dvs. a fost încălzit într-un pahar la 80*C. Trebuie să încălziți solventul pentru a crește solubilitatea MDMA în cantitatea minimă de solvent. Apoi, răciți-l încet pentru a crește cristale.

Citiți mai multe despre recristalizare și filtrare la cald

 

[Mr Good Cat]

șters

 

[Macondor]

IPA nu a fost evaporată deoarece a fost într-un balon etanș cu presiune, am făcut acest lucru de câteva ori și cresc cristale mari, poate a fost norocos...?
Deci MDMA hcl reacționează cu oxigenul și se degradează în ce? Care este produsul de oxidare?
Cred că MDMA era foarte rezistentă la căldură.

Mulțumesc.

 

[G.Patton]

Nu știu. Cred că la un produs gudronat. Este posibil să existe un exces de acid HCl, care v-a oxidat produsul în timpul fierberii.
Nu știu, dar metoda dvs. este periculoasă (flaconul poate exploda) și nu are sens să încălziți atât de mult timp.

 

[Macondor]

După spălarea cu acetonă și o recristalizare în ipa poate fi încă un exces de hcl? îmi puteți explica mai mult vă rog?

A fost o aromă dulce puternică când am promt a doua recristalizare la cald când a apărut uleiul roșu, foarte puternică. Acum, ce a mai rămas, am spălat cu acetonă de vreo 6 ori pe săptămână pentru a curăța din nou... a fost o pacoste, dar... să vedem ce se întâmplă la o recristalizare normală.

Ce părere aveți despre o metodă a/b pentru purificare? Se dizolvă în apă Baza cu hidroxi-sodiu și se extrage cu eter dietilic și se precipită cu hcl ca shulgin în pikhal sau gaz bubble hcl.

Mulțumesc!!!

 

[G.Patton]

Nu, cu siguranță nu există acid. Care este motivul manipulărilor dvs. cu fierberea în IPA? Chiar nu vă înțeleg motivația. Îmi spuneți că v-ați spălat deja produsul și l-ați recristalizat. Produsul dumneavoastră nu vă mărturisește după aceasta?
Am postat topicul despre extracția a/b a amfetaminei. Aici este aceeași procedură cu gaz HCl în loc de acid sulfuric.

 

[Macondor]

Nu înțeleg de ce nu se ciocnesc cristalele albe... se ciocnesc puțin maro... și fac al doilea rex. Voi face un 3 . Poate este o reacție care începe și poate fi oprită? Când încălzesc IPA pentru a doua recristalizare începe să se întunece puțin din nou.

Metoda de a adăuga picături de soluție de hcl 37% în eter, nu va funcționa bine? Îmi este mai ușor acum,

Este pentru a crește cristale mari... am făcut acest lucru de câteva ori și a funcționat... și cu piperină la, la 70 de grade Celsius. soluție saturată, capac de însămânțare în balon (sunt cele pentru sterilizare și pot menține presiunea) și apoi încetini temperatura într-o zi sau două... doar pentru distracție îmi place să văd cristale mari.

Am făcut acest lucru de câteva ori..și nici o problemă... poate este ceva mai mult în produs înainte de purificare care reacționează
Mulțumesc omule, scuze pentru toate întrebările..

 

[Mr Good Cat]

Acum am dovezi 100% că expunerea îndelungată a MDMA la temperaturi ridicate afectează culoarea.

Eu folosesc diferite metode de cristalizare și nu este o problemă pentru mine să obțin cristale albe pure. În mod normal, nu este nevoie de mult timp pentru încălzire, iar cristalele sunt perfect albe.

Dar de data aceasta am încercat să fac ceva nou pentru mine doar pentru a face cristalele mai mari și mai transparente: "Per aspera ad astra".

Am folosit același lot de pulbere albă pură după ABE, când soluția era gata avea aceeași culoare ca de obicei, transparentă ușor maronie. Am lăsat-o pe plită timp de 10 ore, T cea mai mare parte 40-70C.

Din păcate, am făcut o greșeală de calcul, iar așteptările mele nu au fost îndeplinite. Ca urmare, a trebuit să recristalizez tot acest lot. Când mi-am pregătit soluția pentru recristalizare, aceasta era mult mai proastă decât înainte.



Rămâne deschisă întrebarea despre ce este vorba. Ar putea fi carbon din acidul carbolic. De asemenea, ar putea fi o proprietate naturală a sării de a se închide la culoare atunci când este încălzită: bijutierii o folosesc adesea și încălzesc pietre pentru o perioadă lungă de timp pentru a le schimba culoarea.

Dar am observat că soluția de MDMA HCL care nu a fost purificată prin extracție bazică devine mult mai maro închis și chiar mult mai repede.

Așadar, cred că există în continuare prezența unui produs secundar (nu foarte mult, poate 1-2%) care devine negru în timpul încălzirii.

 

[G.Patton]

Bunăoară, mulți compuși organici au tendința de a deveni mai întunecați după încălzire. Oxigenul din aer reacționează bine cu acesta în condiții de temperatură crescută. De asemenea, dimerizarea poate avea loc pentru a fi.