Toată lumea spune că această metodă are defecte. A obținut cineva vreodată randamente semnificative cu această metodă?
- By Ortist
Am folosit această metodă de multe ori. Am modificat-o puțin. Cele mai bune rezultate pe care le-am obținut au fost 30 ml de P2P din 100 ml de benzaldehidă. De asemenea, cunosc câteva persoane care au cercetat mult această reacție; cele mai bune rezultate ale lor au fost de aproximativ 35 ml de P2P.
Metoda de lucru:
1. Metil-fenil-butenona se prepară după cum urmează: 500 ml de benzaldehidă se amestecă cu 1000 ml de MEK. Amestecul se răcește într-o butelie umplută cu gheață până la aproximativ +5 grade.
2. La aceasta se adaugă HCL apos, 35-37%, (trebuie să adăugați 100g de HCL pur care corespunde la aproximativ 286ml de 37%HCL)
3. Se amestecă și se ține într-o găleată cu gheață peste noapte, să se topească gheața.
4. Așteptați încă 24 de ore
5. Puneți-l într-o pâlnie separatoare, aruncați stratul inferior.
6. Spălați amestecul roșu-maroniu închis cu 500 ml de apă, aruncați apa.
7. Se distilează tot ce fierbe sub 150 de grade la presiune atmosferică și se aruncă
8. Se distilează restul în vid pentru a obține un ulei galben
Acest ulei se va înnegri la staționare în decurs de o săptămână.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml din uleiul preparat mai sus se adaugă la un amestec de 300 ml de acid acetic glacial și 100 ml de peroxid de hidrogen 50%.
2. Se încălzește și se amestecă la 55 de grade.
3. Când reacția începe, temperatura va crește peste 55..60 (aproximativ 1..2 ore) : aceasta este indicația de a opri încălzirea. Dacă temperaturfe urcă la 70, atunci răciți puțin balonul sub jet de apă.
4. Agitați până când temperatura scade înapoi la 50..55 grade, apoi porniți din nou încălzirea
5. 6. Amestecați și încălziți timp de 6 ore
7. Se toarnă amestecul la 1L de apă, se extrage de 3 ori cu 100+100+100ml de DCM
8. Se distilează DCM
Saponificare:
1. Se pune produsul Bayer-Villiger de la pasul de mai sus într-un balon cu agitare. Se adaugă încet
soluție de NaOH (30 g NaOH, 250 ml apă, 250 ml etanol). Încet înseamnă la picătură, aproximativ 3..5 picături pe secundă. Amestecul devine roșu-portocaliu
2. La sfârșitul adăugării pH-ul trebuie să fie peste 12
3. La amestec se adaugă acid acetic (orice procent) până la pH neutru. Amestecul va deveni galben
4. Se toarnă aceasta la 1L de apă și se extrage de 3 ori cu 100+100+100ml de DCM
5. Se distilează DCM și urmele de etanol la presiune atmosferică
6. Se distilează P2P sub vid.
7. Va rămâne mult gudron într-un balon
Metoda de lucru:
1. Metil-fenil-butenona se prepară după cum urmează: 500 ml de benzaldehidă se amestecă cu 1000 ml de MEK. Amestecul se răcește într-o butelie umplută cu gheață până la aproximativ +5 grade.
2. La aceasta se adaugă HCL apos, 35-37%, (trebuie să adăugați 100g de HCL pur care corespunde la aproximativ 286ml de 37%HCL)
3. Se amestecă și se ține într-o găleată cu gheață peste noapte, să se topească gheața.
4. Așteptați încă 24 de ore
5. Puneți-l într-o pâlnie separatoare, aruncați stratul inferior.
6. Spălați amestecul roșu-maroniu închis cu 500 ml de apă, aruncați apa.
7. Se distilează tot ce fierbe sub 150 de grade la presiune atmosferică și se aruncă
8. Se distilează restul în vid pentru a obține un ulei galben
Acest ulei se va înnegri la staționare în decurs de o săptămână.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml din uleiul preparat mai sus se adaugă la un amestec de 300 ml de acid acetic glacial și 100 ml de peroxid de hidrogen 50%.
2. Se încălzește și se amestecă la 55 de grade.
3. Când reacția începe, temperatura va crește peste 55..60 (aproximativ 1..2 ore) : aceasta este indicația de a opri încălzirea. Dacă temperaturfe urcă la 70, atunci răciți puțin balonul sub jet de apă.
4. Agitați până când temperatura scade înapoi la 50..55 grade, apoi porniți din nou încălzirea
5. 6. Amestecați și încălziți timp de 6 ore
7. Se toarnă amestecul la 1L de apă, se extrage de 3 ori cu 100+100+100ml de DCM
8. Se distilează DCM
Saponificare:
1. Se pune produsul Bayer-Villiger de la pasul de mai sus într-un balon cu agitare. Se adaugă încet
soluție de NaOH (30 g NaOH, 250 ml apă, 250 ml etanol). Încet înseamnă la picătură, aproximativ 3..5 picături pe secundă. Amestecul devine roșu-portocaliu
2. La sfârșitul adăugării pH-ul trebuie să fie peste 12
3. La amestec se adaugă acid acetic (orice procent) până la pH neutru. Amestecul va deveni galben
4. Se toarnă aceasta la 1L de apă și se extrage de 3 ori cu 100+100+100ml de DCM
5. Se distilează DCM și urmele de etanol la presiune atmosferică
6. Se distilează P2P sub vid.
7. Va rămâne mult gudron într-un balon
