Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

[MadHatter]

Vă mulțumesc foarte mult pentru descrierea simplă și detaliată a sintezei!
Cum rămâne cu peroxidul de hidrogen, ar putea fi substituit? Este o substanță chimică foarte controlată în zilele noastre și foarte greu de sintetizat. Este folosită în principal ca catalizator în reacția dintre acidul acetic glacial și 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one, nu? Care ar putea fi un înlocuitor bun?

 

[handle]

Peracidele vor funcționa (randamente mai scăzute) Oxidarea Baeyer-Villiger. citiți lucrarea de cercetare de mai sus.

 

[TheNut22]

Data trecută am obținut 37,28 grame de acetoxifenilpropenă din 52,77 grame de MPB cu acid peracetic, pe care l-am obținut din 30% H2O2 și acid acetic glacial și 0,1 moli de H2SO4. Acest acid peracetic a stat în dulapul meu timp de 3 zile înainte de a fi utilizat.
Dar doar 13,04 g de P2P din cele 37,28 g de acetoxi prin hidrogenare bazică (fără încălzire, doar amestecând și lăsând să cadă în 2,5 ore).

 

[lalalander]

Ați folosit 50/50 apă/alcool sau doar apă și bază?

 

[TheNut22]

Alcool/apă cu bază.

 

[William Dampier]

da, 10L de GAA

 

[situ1988]

Ce concentrație de GAA

 

[waltjr5858]

Nu trebuie decât să cumpărați GAA pur în proporție de 99% de oriunde și asta veți folosi

 

[MadHatter]

De ce ați dori să înlocuiți cloroformul? Este ușor de sintetizat singur cu acetonă și înălbitor. Consultați youtube.
Dar dacă chiar aveți nevoie pentru un anumit motiv, diclormetanul și cloroformul sunt de obicei interschimbabile.

 

[waltjr5858]

Toulene este de asemenea perfect

 

[MadHatter]

Cred că ceea ce mă întreb cu adevărat este stochiometria acestei reacții. În alte descrieri ale reacției Bayer-Williger nu găsesc aceste cantități enorme de GAA. Mă poate ajuta cineva cu raționamentul? Sunt foarte aproape de a încerca acest lucru, dar cantitatea de GAA este problematică.

 

[billythekid]

această cantitate de GAA este foarte mare, iar cea mai bună ipoteză a mea cu privire la motiv este că prepararea acidului peracetic in situ (în timpul reacției) și fără catalizator este ineficientă, astfel încât chimistul supracompensează pentru a ajuta la acest lucru; de asemenea, GAA este utilizat aici ca solvent
dacă preparați acidul peracetic cu câteva zile înainte și testați conținutul de oxigen disponibil, este posibil să obțineți rezultate mai bune. Acestea fiind spuse, am văzut profesioniști folosind această metodă și obținând doar cel mult 35-65% din produsul finit, astfel încât un chimist neexperimentat riscă să obțină rezultate și mai proaste, iar un începător riscă să eșueze sau chiar să se rănească. Vă recomand să citiți și să studiați și să începeți cu puțin
asigurați-vă că vă curățați bine amestecul de reacție finit la sfârșitul fiecărei etape, nu depășiți -5c în condensarea aldol lăsați mek/benzaldehida să se amestece peste noapte în frigider după gazare.
nu depășiți 60c în Bayer villager. și cercetați alți oxidanți, deoarece am obținut rezultate mai bune cu unul diferit.

 

[waltjr5858]

De ce nu ați avut P2P în acele momente? Care a fost eșecul, ce v-a scăpat?

 

[Jamroz]

Voi prepara gaz hcl din acid sulfuric și acid clorhidric, îmi poate spune cineva ce cantitate am nevoie de hcl și h2so4? când știu că am adăugat suficient gaz?

 

[waltjr5858]

Pot să vă spun că în aceeași reacție la scară redusă au folosit 200 g de benzaldehidă la 300 G de MEK. Nu sunt sigur pe care dintre acestea vă bazați adăugarea de gaz, dar au adăugat până când amestecul a fost cu 40 G mai greu. Deci, din nou, nu sunt sigur dacă puteți interpola acest lucru cu benzaldehida sau MEK, în funcție de cântarul pe care îl utilizați, dar știu că greutatea provine dintr-o sursă bună. În cazul acestei reacții, pe acest site se utilizează un MEK 50/50 benzaldehidă. Pot să încerc să caut pe aici și vă anunț dacă găsesc ceva concret

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[UWe9o12jkied91d]

Aș spune DCM, dar s-ar putea să mă înșel
De asemenea, puteți obține cu ușurință cloroform prin reacția înălbitorului rece la 0* C cu acetonă în cantități stoechiometrice, cu un mic exces molar de 10 % de înălbitor.Nilered are un videoclip.

 

[waltjr5858]

Imaginați-vă câte sticle de înălbitor ar trebui să folosiți pentru a obține cloroformul necesar pentru orice reacție de amploare. Știu că toulenul funcționează foarte bine și, din moment ce este ușor de achiziționat, acesta este cel pe care l-aș folosi

 

[Fenster]

Am nevoie de ajutor!

100 g de benzaldehidă și MEK au fost adăugate la un RBF de 500 ml și răcite la zero. Amestecul a fost pus pe mag Stir și HCL a fost barbotat prin soluție, rapid la început și apoi lent și constant odată ce generatorul de HCl a fost reglat cu precizie. (HCl peste acid sulfuric conc.). Soluția a devenit galbenă, apoi roșie, urmată de roșu foarte închis. După 1,5 ore, gazul a fost eliminat și s-a lăsat să se agite la temperatura camerei timp de 1,5 ore. S-au adăugat 200ml de apă distilată, instantaneu s-au format două straturi. Un strat întunecat (fond organic) și un strat apos galben clar. 40ml de DCM au fost adăugați la soluție.

Iată care este problema mea. DCM-ul pare să fi fuzionat cu stratul organic. Este o soluție de camfor frumos mirositoare, de fapt este un miros frumos. Cu toate acestea, nu pot vedea stratul de DCM în pâlnia sep. La naiba, cum naiba să rezolv asta?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr Nu cred că gpatton este interesat. Am cerut atât de mult ajutor și ei păreau să aștepte doar până când am frustrat și apoi limbaj dezarmant prin acuzarea mea de a nu urma procedura. Am DM op și nici un răspuns.

Am forensics original scrie în sus. S-ar putea arunca o lumină. Acest scris este sincer rahat de câine aici.

 

[handle]

Se pare că este un raport de 1:4,44 între benzaldehidă și butanonă

 

[Ortist]

Toată această procedură de sintetizare mă face să cred că tipul care a postat-o nu a încercat-o niciodată.

1. Este mai bine să se utilizeze raportul molar 1:2 PhCHO la MEK.
2. Pentru fiecare 100g de PhCHO aveți nevoie de aproximativ 20g de HCL, nu doar de "bubble 1.5hour"
Puteți utiliza HCL apoasă de 35%..37%
3. Amestecul de reacție trebuie răcit timp de cel puțin 6 ore după adăugarea întregului HCL
4. Amestecul de reacție TREBUIE să rămână la temperatura camerei timp de cel puțin 24 de ore
5. RM trebuie spălată cu apă o dată, bicarbonat de sodiu o dată.
6. Se distilează excesul de MEK la presiune atmosferică
7. Se distilează produsul sub vid.
8. Din 1000 g de PhCHO veți obține cel mult 900 g de cetonă.

Bayer-Villager:
1. Cantitatea ta de acid acetic este o nebunie
2. Acidul peracetic trebuie preparat în avans, nu doar "puneți totul cap la cap"

Etapa de saponificare:
Un randament absolut nerealist. În cel mai bun caz puteți obține 35% p/p, dar de obicei este mai puțin

 

[handle]

Aproximativ 45,4 ml de soluție de HCl 37% pentru a obține 20 de grame de HCl.
Aproximativ 53,9 ml de soluție de HCl 32% pentru a obține 20 de grame de HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

În SUA, care este o sursă bună pentru benzaldehidă? Știu că se găsește în extractul de migdale amare și în aromele de imitație de cireșe și vanilie, dar are cineva vreo recomandare pentru o marcă sau un produs sau vreo experiență în aprovizionarea cu acesta? Dacă l-aș putea obține sub radar, acesta ar fi OTC în SUA

 

[handle]

Sinteză ușoară: Alcool benzilic + acid nitric, laboratorul lui Tom pe You Tube. Funcționează bine, randament de 83%.

 

[TucoSalamanca.]

puteți scrie cum sintetizați

 

[handle]

1L Rbf se adaugă în ordine cele de mai jos.
400ml Apă distilată,
52,4ml acid nitric,
4g nitrit de sodiu,
125ml alcool benilic.
Se agită puternic. Randament 105g

Spoiler: Procedură

Reflux timp de 4 ore <70c >90c
Se răcește.
Se transferă în pâlnia Sep.
Aruncați HNO3 uzat.
Se spală cu puțină apă.
Apoi bicarb.
Se spală apoi cu soluție de NaCl.
105 g randament brut.
Se distilează benzaldehida în vid, se usucă cu MgSO4.
Se păstrează în sticlă de chihlimbar, la loc răcoros și uscat.

 

[TucoSalamanca.]

ce este descărcarea hno3 cheltuită
Dacă o fac cu carbonat de sodiu, câți gr și câți ml ar trebui să folosesc spălare

 

[TucoSalamanca.]

la câte grade ar trebui să fie picurarea

 

[handle]

Spoiler: Benzaldehida din alcool benzilic

Acest fir ar trebui să răspundă la toate întrebările dvs. În viitor vă rugăm să folosiți limba engleză.

 

[Ketaholiker]

Bună ziua ,

pot să plec de la 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one și să fac o electrooxidare.
Este posibil?

EP0247526: Prepararea electrolitică a 3,4-dimetoxifenilacetonei - [www.rhodium.ws]

Procedeu electrochimic pentru conversia olefinelor în cetone

Acest lucru poate ajuta, de asemenea

Reducerea electrochimică a nitroalchenelor la oxime și amine - [www.rhodium.ws]

OTC ar fi super sper că voi puteți ajuta electro reducere / oxidare este foarte cool și unsupect xD

Să aveți o zi bună

 

[TheNut22]

Toți acești reactivi pentru fabricarea 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one sunt OTC.
Nu am de gând să numesc nicio marcă pentru a obține acea benzaldehidă, pentru că "ei" le vor scoate de pe rafturi, imediat. Sau, chiar dacă mă înșel în această privință, este mai bine să fim puțin precauți cu privire la aceste reactive prețioase.

 

[TheNut22]

DAR, căutați benz-hida de pe rafturile cu arome artificiale din magazine.

 

[OrgUnikum]

Nu. Acestea sunt oxidări diferite. Ai nevoie de un BV, o oxidare Baier Villinger.

 

[G-Meth ICE]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM după reacția benzaldehidă + MEK + HCI devine neagră și provoacă distilarea 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onei cu un punct de fierbere de 269! Aceasta este prima dată când am cumpărat o pompă de vid de -60kpa pentru decompresie în vid și am obținut cu succes lichidul galben-auriu 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-one! Dar aparatul pare să fie supraîncălzit. Acum pot doar să opresc distilarea... Doriți ca rm-ul rămas să fie distilat complet, nu? Nu vreau să distilez impurități cu puncte de fierbere mai mari și să-mi stric munca depusă⋯

 

[TheNut22]

Uau! Dacă aceasta este benzildienemethylethylketone (denumire diferită de MPB), pare foarte pură!
Și da, contițiile de reacție vor face faza organică neagră, atunci când reacția este făcută corect.
De asemenea, seamănă cu benzaldehida, cu aceeași culoare (punct de fierbere: 178,1°C), și am informații, că produsul, MPB, este galben, atunci când este transformat în ulei, dar vreau să cred că acesta este produsul corect, și nu vreau să fiu un dobitoc. Poate fi distilat fără vid? Pentru că acum am atât de mult MPB brut și nu uscat (peste 100 de grame) și dacă poate fi distilat cu distilare simplă, vreau să fac acest tip de ulei pur cu el! Wow! Bună treabă prietenul meu.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[G-Meth ICE]

Now looking back at the pump I used at that time, I was able to use ultra-high temperature to evaporate and distill out a product with a boiling point of 260 degrees. It was incredible. I remember that the thermometer showed about 220 degrees. You must not do what I did. I suggest you buy an oil-driven vacuum pump and test the glass interface for high-vacuum silicone. Also pay attention to safety during the application process!