Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

[Fenster]

Condensarea Aldol.

Instrucțiunile pentru această operațiune se găsesc în Reacții organice



Acest articol pare a fi mai în conformitate cu ceea ce văd eu. A încercat cineva de fapt să extragă cu solvent din stratul organic. Utilizarea cloroformului nu va funcționa, deoarece este miscibil cu stratul organic. Dacă nu îmi scapă ceva, scrierea trebuie testată și modificată.

A mai încercat cineva acest sintetizator.

 

[TheNut22]

BINE. Doar încălziți benz-hida și MEK cu acid clorhidric aproximativ 3-5 ore. Temperatură: 90-110 C.
Doar mulțumiți-mi.

 

[Dj.Tizo]

Bună
Fac bule de gaz hcl, sau pot adăuga la RM

 

[Sneaky.Base]

Această metodă arată grozav, otc produse chimice ieftine.
De ce dcm scump în timp ce cloroformul există. Dacă doriți un coock de lungă durată veți înțelege face cloroform este treaba pe care trebuie să faci.
Metoda descrisă aici este perfectă, arată că a fost scrisă de un profesionist. Mă întreb dacă există vreun videoclip despre această metodă. Tnx pentru partajarea acest frumos scrie până willi

 

[Mo0odi]

Susțin cuvintele dvs.

 

[Dj.Tizo]

același lucru aici

 

[handle]

Grozav, să încercăm asta.
Pasul 1, în curs de desfășurare.
45g Benzaldehidă + 200ml M.E.K bubuie gazul HCL din 25ml H2SO4 peste 25ml acid clorhidric. A devenit roșu aprins în aproximativ 30mins, acum se agită.

 

[handle]

Etapa 1 finalizată.

 

[handle]

TENTATIVĂ EȘUATĂ, probabil eșuată la etapa 2! Deoarece am folosit acid acetic 49% și nu glacial.

Nicio precipitare.

 

[handle]

Acesta este singurul mod în care un cowboy ar putea testa dacă a fabricat fenilacetonă. Fără metamfetamină = fără fenilacetonă.

 

[OrgUnikum]

Produsul oxidării BV, acetatul de vinil este miscibil cu xilena, P2P format prin hidroliză este, de asemenea, miscibil cu xilena, astfel încât tot ceea ce pică este doar rahat. Filtrarea este o necesitate dacă oricare dintre produsele intermediare sau produsul final în solvent nu este clar, ci tulbure sau tulbure.

 

[TheNut22]

Mulțumesc din nou. M-ați ajutat mult cu această întreagă sinteză și, în același timp, acesta a fost un proces de învățare imens.

 

[TheNut22]

Nu, hidroliza pe care am făcut-o, am făcut-o mult mai diluat KOH-soluție.

 

[TheNut22]

Acum am un lichid uleios P2P perfect transparent.

 

[TheNut22]

Tocmai am încercat să urmez procedura unchiului Festers pentru curățarea P2P-ului meu, cu 20% KOH de mai multe ori și ultima dată cu acid hidroc diluat, dar am descoperit că nu merge întotdeauna pe această cale...

 

[OrgUnikum]

Unchiul Fester este acum în închisoare. Din păcate, nu pentru toate prostiile pe care le-a scris în cărțile sale, ci pentru că a gătit, ceea ce este păcat.

Ei bine, domnule TheNut22, îmi pare rău să vă spun că ați urmat scrierile lui UF și ați dat-o în bară. Vreau să spun că nu este necunoscut faptul că scrierile sale sunt de rahat, ei bine, sunt lucruri bune și lucruri rele intim împletite într-un mod în care totul este lipsit de valoare, deoarece sortarea acestui lucru este mai mult de muncă decât doar fiorgetting despre asta și merge pentru surse mai bune de informații. Cum ar fi arhivele HIVE de pe EROWID. Locul viespilor. și multe altele. Nu, nu reddit, reddit este UF cu o mască de clovn.

 

[TheNut22]

Da, cred că am citit aproape tot Rhodium despre P2P și Leuckart. Nu, eu nu citesc Reddit.
Am fost supărat Fester a scris cărți hes probabil prea wired de meth, și de aceea au fost destul de dificil de citit. Dar îi dau credit pentru că atunci când le-am citit, am fost, de asemenea, interesat să îmi fac propriile amfetamine.

 

[TheNut22]

Mulțumesc OrgUnikum, pentru că m-ai lămurit că UF vorbește o grămadă de prostii în cărțile sale, pentru că am avut încredere deplină în ele, mai ales când eram la început și erau singurele cărți pe care le puteam găsi pe această temă, înainte de a găsi acest forum bun pe același subiect și multe alte subiecte conexe.

Un lucru important care m-a nedumerit de-a lungul acestei căutări de informații este dacă formatul de amoniu va da sau nu derivatul N-formil dacă nu încălzesc formatul meu cu P2P suficient pentru a converti formatul meu de amoniu "in situ" în formamidă? Din ceea ce am găsit pe Wikipedia (știu...), dar și din multe publicații despre Leuckart, de exemplu din Sceincemadness Wiki, am impresia că, dacă nu încălzesc formatul pentru a face formamidă "in-situ", pot face o amină primară direct prin reacția Leuckart, fără a fi nevoie de hidroliză acidă sau bazică. Este aceasta adevărat?

 

[OrgUnikum]

Ah, Leuckart este o ghicitoare, da. Ceea ce pot să vă spun este că formatul de amoniu este reactivul care reacționează cu P2P, nu formamida. Acesta este motivul pentru care reacția cu formamidă singură nu funcționează bine, dar funcționează atunci când se adaugă acid formic. Se pare că nu acidul, ci apa din acid (de obicei 15%) este cea care acționează. Această apă hidrolizează formamida în formatul de amoniu. Atunci când oamenii folosesc formamida singură, din anumite motive, au ceva apă în reacție - nimeni nu lucrează cu adevărat anhidru.
Există așa-numitul "reactiv Ingersoll", care este format încălzit la 170 °C și este un amestec de formamidă și format de amoniu, care nu necesită acid formic sau adaos de apă.
Leuckart la temperatură scăzută fără ester ca intermediar, ei bine, eu însumi m-am gândit că sună mult mai atrăgător. Totuși, nu funcționează. Nu pentru ceea ce facem noi. De ce? Nu știu, dar nu funcționează.
Ceea ce știu este că: Aveți nevoie de apă (cu formamidă, nu cu Ingersoll, cu formatul trebuie să eliminați puțină apă) - ȘI 160 °C și acest lucru este posibil numai cu un condensator foarte bun sau un vas sub presiune. Trebuie să utilizați o cantitate mare de formate/formamidă. Hidroliza esterului este mult mai rapidă cu baza decât cu acidul și sunt necesare concentrații mult mai mici de bază și temperaturi mai scăzute decât cele utilizate în mod obișnuit.
Totul depinde foarte mult de calitatea reactivilor și nu am nicio rețetă universală, niciun glonț de aur.

 

[TheNut22]

Am observat că atunci când am început să fac formamidă în reacțiile anterioare, am făcut-o exact conform "reactivului Inngersoll", adică la temperaturi de aproximativ 170 de grade C, apoi timp de 2 ore la temperaturi de 150-160 de grade C și, în cele din urmă, doar la temperaturi de 140 de grade C, și am crezut că am făcut formamidă pură, dar, de obicei, am lăsat-o la temperatura camerei cu capacul pe sticlă pentru a vedea dacă mai apar cristale de formiat. Uneori apăreau, alteori nu. Deci, dacă am înțeles corect, am făcut "reactivul Inngersoll" la momentul respectiv. Nu formamidă pură. Și dacă acel reactiv nu funcționează, nu e de mirare că am eșuat atât de multe Leuckart, cu nedistilate, dar la fel de pure ca în videoclipurile pentru a face M-amph din P2P. De asemenea, acum P2P-ul meu arată exact ca în acele videoclipuri. Distilarea mea cu aburi este acum oprită, deoarece mantaua mea de încălzire Vevor cea mai ieftină s-a rupt. Cel mai ieftin, așa că acum voi investi puțin mai mult, astfel încât agitatorul să nu se rupă în prima săptămână, jeesh!!! Vă mulțumesc foarte mult pentru răspunsul dumneavoastră!

 

[TheNut22]

În primul rând, acum, când am citit a treia oară postarea dumneavoastră, am înțeles. "Reactivul Ingersoll" funcționează, dar am pus întotdeauna acid formic acolo, desigur, pentru că nu aveam nicio idee despre "reactivul Ingersoll". Iar acidul meu formic de 85% este bineînțeles 15% apă, așa că acolo a mers prost.

Trebuie să vă întreb OrgUnikum: Am 10,58 g de P2P și 17,70 g de format de amoniu în rbf.
Vreau să folosesc catalizator atunci când este posibil acum, dar singurul meu catalizator acum este ZnCl2 bine făcut și uscat, care în conformitate cu 2 lucrări pe care le-am găsit despre catalizatori în Leuckart, și reacții asemănătoare Leuckart, ZnCl2 funcționează ca un catalizator. Conform acestor constatări, se spune că nu este nici cel mai bun, nici cel mai rău catalizator, dar totuși funcționează și asta mi se pare în regulă. De asemenea, dacă aș pune o bucățică de metal nichelat (oțel sub nichelare și fără ZnCl2 în calitate de catalizator) în balonul de reacție, va ajuta sau doar va strica totul? Și ultima întrebare: Dacă fac Raney-Nichel, îl pun împreună cu P2P și formamidă/formate, sau îl pun când vreau să scap de grupa N-formil (și eu care credeam că nu este un ester!)

Ce părere aveți?

 

[OrgUnikum]

Leuckarts catalizat cu nichel, nu cred că a funcționat cu adevărat pentru nimeni. Alți catalizatori la fel. Nu știu. Așa cum am spus, nu am un glonț de aur.

Raney Nichel + Amoniac în apă + alcool + hidrogen + 10 până la 100 bar presiune și P2P desigur. Randament de 80% până la 95%. Dacă puteți topi aluminiul - dați-i drumul! Rețineți că adăugarea de nichel la aluminiul topit este foarte exotermă

 

[TheNut22]

Trebuie să vă spun OrgUnikum că, desigur, nu am crezut că aveți toate răspunsurile. Dar de aceea este bine să citești cărți, brevete, publicații din literatura de specialitate etc etc.. Doar pentru ca tu să spui că reacția Leuckart nu funcționează la temperaturi mai scăzute, iar eu am citit cărți, și cărți (Moore, Fester, Snow, "Dr Buzz"), și trebuie doar să urmez instrucțiunile tale, când tu ai susținut atât de multe, informații flase, și aceasta este DOAR opinia MEA. Tu nu mă cunoști. Nu-mi cunoașteți vârsta și educația.

Sunt curios când ați spus: "Nu funcționează totuși. Nu pentru ceea ce facem noi. De ce? Nu știu, dar nu funcționează."

Nu înțeleg asta: Ce înțelegeți prin 160 C? Temperatura de reacție cu formatul? Și dacă da, dacă este așa, să faci formamidă "in-situ", asta pot accepta și relata pe deplin. De asemenea, ați scris ceva despre a avea nevoie de o coloană foarte bună atunci când să fie de încălzire la 160 C, și o anumită presiune. De ce? Ce ați vrut să spuneți? Am 3 coloane diferite și folosesc o coloană dreaptă pentru deshidratare și 100-120C timp de câteva ore până când sunt mulțumit de amestecul de reacție, când P2P este complet amestecat cu formatul topit sau formamida fără apă. Ați afirmat, de asemenea, că apa este eficientă atunci când utilizați acid formic cu formamidă. Nu știu ce înseamnă această afirmație, dar eu aș pune doar apă, fără acel acid formic "inutil", în amestecul de reacție. Acidul formic poate fi utilizat în multe hidrogenări. De asemenea, este destul de frecvent utilizat cu nichel în reduceri, iar Leuckart, așa cum ar trebui să știm cu toții, este un proces de aminare reductivă. Acidul formic ca agent reducător și amoniacul ca sursă de amină, pentru a face totul simplu, dar și corect. În Leuckart este bine să se utilizeze formamidă cu doar o cantitate catalitică de format de amoniu ca catalizator (0,1-0,5 molar echvalent). Acestea sunt cunoștințe comune.

Sunt într-adevăr încă un începător și învăț de fiecare dată, în special din conversații bune, cărți etc. Dar nu învăț când spui că doar știi, dar nu poți explica nici măcar pentru a da un indiciu. Asta e ceva ce iau ca și cum cineva doar se joacă cu mine. Leuckart urăște apa. Catalizatorii sunt instrumente utilizabile.

 

[OrgUnikum]

160 °C este temperatura dorită în reacție. Apa poate proveni din adăugarea de apă la formamida anhidră, folosind un amestec de formamidă și formiat de amoniu (reactiv Ingersoll) sau prin adăugarea de acid formic 85% (conține 16% în greutate apă).
La 160°C, reacția va expulza mai multă apă decât doriți să eliminați dacă nu folosiți un condensator puternic (condensator Intensiv cu manta de răcire și serpentină în interior) care funcționează cu apă foarte rece sau dacă nu conduceți reacția sub o anumită presiune care ridică punctele de fierbere și păstrați apa în acest fel.

Nu trebuie să urmați instrucțiunile mele, deoarece nu există niciuna cu privire la Leuckart, ci doar sugestii și avertismente cu privire la lucruri despre care se știe că nu funcționează.

Aș atașa câteva articole pe care le consider interesante, dar nu se mai pot atașa fișiere .pdf, ceea ce face ca conversațiile calificate de aici să fie aproape imposibile.

 

[TheNut22]

Da, am 85% acid formic, iar din formatul de amoniu provine apa, care trebuie eliminată. Apele care provin din acidul formic și formatul de amoniu trebuie eliminate. De aceea folosesc apă încălzită manual timp de 2-3 ore în condensator. Când observ că formatul topit și P2P și alți reactivi sau catalizatori sunt în armonie topită, înlocuiesc condensatorul cu apă rece ca gheața și cresc temperatura puțin câte puțin, până la aproximativ 155-160 C când folosesc formatul de amoniu. AlCl3 a fost cel mai fiabil catalizator, cel puțin în conformitate cu literatura de specialitate, și am reușit adesea să obțin produsul până la derivatul n-formil. Cred că totul a mers prost atunci când nu am reușit să gazific produsul, dar am încercat să îl fac fie sulfat cu H2SO4 + 95% etanol, fie cu acid clorhidric + acetonă. Este chiar atât de importantă gazeificarea? Mulțumesc încă o dată pentru răspunsul practic OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Nimeni nu gazează amfetamină. Sarea HCl a acesteia este practic inutilizabilă deoarece este foarte higroscopică, aspiră apă din aer, creează o baltă și se scurge.

Ceea ce este important este filtrarea și spălarea, plus distilarea (cu abur) a bazei. Am postat întreaga procedură post-reacție deja de două ori aici, cred, ar putea fi una dintre primele mele postări pe forum.

Singurul drog pe care îl cunosc care se pretează la gazare este d-Meth. Deja meth racemic nu este bun pentru el, deoarece formează apoi cristale ultrafine care sunt chiar și cu vid nu pentru a filtra, ai avea nevoie de un filtrupress sau așa ceva. Mare bătaie de cap. Mai bine titrați și evacuați.

 

[TheNut22]

Puteți să-mi spuneți dacă piesa agitatorului era de dimensiunea greșită sau de ce a sărit când am încercat să amestec? Am pus o nouă bucată de agitator în noul rbf de 500 ml. Preparam difenidină din deoxibenzoină și piperidină. Voi încerca din nou pentru că este o sinteză foarte simplă. Cel puțin pe hârtie..hehh. A fost primul meu agitator magnetic și am încurcat setările. Acum a explodat siguranța, așa că acum este la gunoi. Apropo, mă puteți sfătui ce solvent și catalizator ar trebui să fie utilizate, sau ar trebui să fie utilizate efectiv într-o astfel de reacție? Din câte îmi amintesc, am folosit alcl3 și nu am putut găsi nicăieri întreaga sinteză, dar am urmărit unele brevete (diferiți compuși obținuți din deoxibenzoină și ...). Brevetul se referea la diferiți analogi ai difenidinei (pirrolidină etc.)

Și, vă mulțumesc pentru sfatul dvs. pentru reacția Leuckart! Voi încerca atunci când noua mea manta de încălzire în la ușa mea .. hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Nu am înțeles acum. Ar trebui să folosesc apă foarte rece, pe care o folosesc, sau ar trebui să pun apă "nu atât de rece" în condensator?
Și: Ar trebui să folosesc: Condensatorul ăla care are spirală în el, sau coloană fracționată (făcută astfel încât să aibă niște cioburi înăuntru), sau
condensatorul drept și mai lat, sau să folosesc al patrulea condensator unde este lat, îngust, lat, îngust? Îmi pare rău că nu am denumirile corecte ale acestor condensatoare pe biroul meu în acest moment. Așa cum toată lumea va observa, nu sunt un bucătar foarte experimentat, dar știu multă teorie și am făcut câțiva compuși de succes. Cu toate acestea, methcatinona mea este "bravura" mea. Am făcut-o mulți ani.

 

[Chemist Jun]

Scopul condensatorului este de a condensa aburul din stare gazoasă în stare lichidă. Aceasta este misiunea sa
Apa foarte rece îmbunătățește eficiența condensatorului
Condensatorul cu șurub funcționează bine, are un spațiu mai lung și dispune, de asemenea, de un starter cu șurub

 

[TheNut22]

Wow, nu știam asta! Da, acesta este scopul pe condensatoare. Întrebam despre aceste presiuni cu condensatoare diferite, deoarece nu am citit nicăieri despre presiuni diferite, dar acum mă gândesc că da, cred că există un pic mai multă presiune la 160 C, cu condensatorul spiralat decât cu cel drept, lat.

 

[Chemist Jun]

nu cunosc adevărul din spatele acestei afirmații
Dar permiteți-mi să vă spun că este sigur la temperaturi scăzute. Ei îl preferă datorită punctului său scăzut de fierbere și nu ia foc.
Poate că și cloroformul este aproape de el
Cel mai bun este eterul dietilic, dar tratați-l cu expertiză și evitați-l pentru că provoacă aprindere dacă vaporii săi intră în contact cu o flacără deschisă.
Există alternative sigure la toluen, benzină, hexan...

 

[Chemist Jun]

Ești bun la chimie, nu lăsa Dcm sau cloroformul să pună stăpânire pe tine
Fii tare și încearcă cu solvenții disponibili în țara ta
Sau multiplicați etanolul cu acid sulfuric și obțineți un solvent minunat. Dacă aduceți acești doi reactivi, acidul sulfuric și etanolul, ridicați steagul acum și faceți eter dietilic.