Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

[MadHatter]

Cred că ceea ce mă întreb cu adevărat este stochiometria acestei reacții. În alte descrieri ale reacției Bayer-Williger nu găsesc aceste cantități enorme de GAA. Mă poate ajuta cineva cu raționamentul? Sunt foarte aproape de a încerca acest lucru, dar cantitatea de GAA este problematică.

 

[billythekid]

această cantitate de GAA este foarte mare, iar cea mai bună ipoteză a mea cu privire la motiv este că prepararea acidului peracetic in situ (în timpul reacției) și fără catalizator este ineficientă, astfel încât chimistul supracompensează pentru a ajuta la acest lucru; de asemenea, GAA este utilizat aici ca solvent
dacă preparați acidul peracetic cu câteva zile înainte și testați conținutul de oxigen disponibil, este posibil să obțineți rezultate mai bune. Acestea fiind spuse, am văzut profesioniști folosind această metodă și obținând doar cel mult 35-65% din produsul finit, astfel încât un chimist neexperimentat riscă să obțină rezultate și mai proaste, iar un începător riscă să eșueze sau chiar să se rănească. Vă recomand să citiți și să studiați și să începeți cu puțin
asigurați-vă că vă curățați bine amestecul de reacție finit la sfârșitul fiecărei etape, nu depășiți -5c în condensarea aldol lăsați mek/benzaldehida să se amestece peste noapte în frigider după gazare.
nu depășiți 60c în Bayer villager. și cercetați alți oxidanți, deoarece am obținut rezultate mai bune cu unul diferit.

 

[TheNut22]

Prima mea încercare de a face oxidarea cu acid performic a MPB, pentru a o face acum mai bine.
MPB-ul meu nu se amestecă cu acidul formic, deoarece l-am pus în soluție de acid formic, l-am tamponat cu carbonat de sodiu, deci
am nevoie de un solvent pentru MPB-ul meu? Dacă da, pot folosi etanol, sau acetona este mai bună? OrgUnikum? Cineva? MadHatter?
Voi fi foarte recunoscător pentru că nu vreau să-mi stric reacția acum și pot da câteva sfaturi pentru procedură dacă merge și funcționează bine. ȘI, eu nu am DCM... Nu am pus-o încă în acidul performic.

 

[handle]

Grozav, să încercăm asta.
Pasul 1, în curs de desfășurare.
45g Benzaldehidă + 200ml M.E.K bubuie gazul HCL din 25ml H2SO4 peste 25ml acid clorhidric. A devenit roșu aprins în aproximativ 30mins, acum se agită.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g acid clorhidric (18%). 100°C până la 115°C grade.
Timp: 4 ore.

Cred că voi folosi aceste cantități de acum încolo, pentru că nu am obținut niciodată o fază organică atât de mare și nu a trebuit să pun mult mai mulți reactivi. Aveam de gând să pun mai întâi toți reactivii în aceeași cantitate ca înainte, dar când am pus accidental 45 g de acid clorhidric, deși trebuia să pun aceleași 30 g. Așa că am mai adăugat și ceilalți reactivi la amestec.

Cantitatea de MEK a fost proporțional mai mică, pentru că am rămas fără ea, dar nu a durut deloc, pentru că judecând după mărimea fazei organice, a fost un lucru bun. Acum am încălzit și la temperaturi puțin mai mari. Am încercat să încălzesc și la grade 120-130°C, dar după mai multe experimente am ajuns la acel grad de aproximativ 100°C. Temperaturile mai scăzute au redus randamentul.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tocmai am calculat stoichometria prin mol. Și 31.229g de mek este =46g benzaldehidă, iar când consideri că benzaldehida este 95%, obții 29.668

 

[Osmosis Vanderwaal]

și mek cântărește 0,8g ml deciooo 37,85ml 36,8g mek= 46MLși 46g de benzaldehidă este 48,02ml. Trebuie să mă întâlnesc cu băiatul în autobuz, apoi mă voi întoarce să termin această problemă de matematică. O fac doar ca să exersez, deoarece trebuie să-mi îmbunătățesc matematica la chimie. Este și mai descurajant când schimbi între volum și greutate, probabil că este și discutabil, dar vreau doar să o întorc în capul meu și să mă uit la ea pentru că este probabil ceva de care voi avea nevoie în viitor

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g acid clorhidric (18% [41 ml]). 100°C până la 115°C grade. Timp: 4 ore. După spălare: aproximativ 45 ml de soluție cristalină.

 

[handle]

Etapa 1 finalizată.

 

[handle]

Acesta este singurul mod în care un cowboy ar putea testa dacă a fabricat fenilacetonă. Fără metamfetamină = fără fenilacetonă.

 

[B APPLE]

Reactor discontinuu de 25-30 L cu condensator de reflux și sistem de încălzire Pot să întreb ce este aceasta?

 

[handle]

NU!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Se pare că este vorba despre un reactor discontinuu și un "condensator de reflux", care presupun că înseamnă un condensator alihn, nu m-am uitat la linkuri, dar acestea au fost cuvintele

 

[Osmosis Vanderwaal]

Este o chestie foarte roșie. De obicei roșu pentru mine este o abundență de hcl, dar poate nu în acest caz, idk. Am constatat că 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ este cantitatea echimoloră, care utilizează tot sulfuricul. Cu siguranță 3:1 va fi încă gaz. Ați avut un tub de uscare online cu gazul?

 

[handle]

Fără tub de uscare la prima încercare. Data viitoare voi adăuga acidul HCl direct în el.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nu am încercat niciodată această reacție Am citit-o când a fost postată, dar nu cu mintea căni a fost de gând să o facă. Pare să fie mult mai puțin stresant decât Glaciadate și chinezii. Mek nu este urmărit. Au tăiat la ce poate fi folosit, așa că nu se mai găsește pe rafturile magazinelor de hardware, dar îl pot comanda. Benzaldehida este prea greu, dar cred că pot obține unele sau sinteza-l

 

[handle]

Voi încerca din nou în curând. Acum știu că "metoda cowboy" nu funcționează.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Duh, nu mă mai uitasem de atâta timp. Extract de migdale. Imitația de extract de migdale este alcool de apă și benzaldehidă. Am citit că adesea este de 2-3%. Există concentrații mai mari care pot fi cumpărate, dar este ca urmărit

 

[handle]

Sau dacă puteți obține amygdalus communis var. amara) conține trei componente de bază, și anume, benzaldehida, glicozida amigdalină și cianura de hidrogen
Sau
McCormick Aromă de migdale
Apă, alcool (32%) și benzaldehidă.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tipii de pe science madness au spus că un anumit brand era "benzaldehidă pură", Lorran Vitter aromă artificială de migdale alții spun că uleiul de cassia este bun ( scorțișoară aparent

 

[handle]

Eu încă mai cred că Reacția Redox: Nitrarea alcoolului benzilic în benzaldehidă" este cea mai ușoară cale.

 

[Osmosis Vanderwaal]

S-ar putea să ai dreptate.mcând căutam metoda mea, am renunțat la ea deoarece distilarea alcoolului benzilic din diluantul de vopsea era cea mai viabilă metodă de obținere a Benz. Alc (companiile chimice îl vând, dar einprerequisite doresc să știe prea multe despre ceea ce faci cu ceva), dar am observat recent că este pe Amazon, așa că pot face clic pe cumpărare și nu există întrebări

 

[handle]

Da, este ciudat cum țările reglementează substanțele chimice.. 1 diferit 1 din fiecare țară.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nu este controlat, dar completarea fișei de lucru Sima Eldredge este descurajantă. CE colegiu sau afacere profesională licențiată reprezentați care este codul fiscal al afacerii? Pentru ce intenționați să o utilizați? Nu, mulțumesc

 

[B APPLE]

Acesta ar trebui să fie un cazan de reacție cu condensare prin reflux

 

[B APPLE]

Pot să întreb dacă este necesară separarea straturilor după adăugarea apei distilate în etapa 1 și apoi extragerea cu cloroform?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ei bine, este un balon de reacție... Nu văd niciun condensator de reflux acolo. Aici sunt reflux folosind un balon erlymeyer și un condensator alihn, cu un 110 ° turn-down plin de sulfat de magneziu ca un tub de uscare

 

[TheNut22]

Nu înțeleg de ce ai gazat-o.