Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

[MadHatter]

Vă mulțumesc foarte mult pentru descrierea simplă și detaliată a sintezei!
Cum rămâne cu peroxidul de hidrogen, ar putea fi substituit? Este o substanță chimică foarte controlată în zilele noastre și foarte greu de sintetizat. Este folosită în principal ca catalizator în reacția dintre acidul acetic glacial și 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one, nu? Care ar putea fi un înlocuitor bun?

 

[TheNut22]

Merită să căutați în diferite magazine online sau magazine stradale obișnuite care vând H2O2 pentru cultivarea plantelor.

 

[lalalander]

Toată lumea spune că această metodă are defecte. A obținut cineva vreodată randamente semnificative cu această metodă?

 

[Ortist]

De asemenea, puteți distila P2P cu apă, dar este foarte lent. Cu toate acestea, TREBUIE să distilați metil-fenil-nutenona sub vid, deoarece există o cantitate semnificativă de rahat, iar MPB nu se va distila cu apă

 

[TheNut22]

Aceasta a fost doar prostia mea P2P polimerizată! Și nu mi-am putut distila P2P-ul. De aceea Leuckart-ul meu nu a funcționat de niciuna dintre acele ori când am încercat, și oh băiete am încercat...

 

[TheNut22]

Când am extras P2P cu acetat de etil, am pus puțin agent de uscare și l-am pus în frigider.
Am analizat lichidul și, după aproximativ 3 ore la frigider, stratul inferior era plin de ulei transparent.
Acesta este P2P-ul meu? Pot extrage cu adevărat în acest mod?!

 

[TheNut22]

Am fost doar apă în fund. Dar P2P-ul meu era în acetatul de etil.

 

[TheNut22]

DAR, totul s-a dus pe apa sâmbetei, pentru că NU era P2P. P2P nu este solubil în acetat de etil. Cred că a fost vorba de un alt produs, deoarece am realizat hidrogenarea acetoxiului într-un mod greșit. Acetoxyphenylpropene cred că este solubil în acetat de etil. Corectați-mă dacă greșesc. Acum le dizolv pe toate în xilenă, pentru că ambele sunt solubile în xilenă, deci economisesc și bani.

 

[OrgUnikum]

P2P este foarte bine solubil în EtOAc - acetat de etil. Este, de asemenea, solubil în benzen, toluen, xilenă, eter, DCM, dar este foarte puțin solubil în nafta aka Shellsol aka Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Un amestec de acetat de etil și nafta 50/50 funcționează excelent.

 

[TheNut22]

Am citit niște "date" cu ceva timp în urmă conform cărora este doar puțin solubil în acetat de etil. OK. Mulțumesc.
Dar acum sunt bine. Vă mulțumesc OrgUnikum pentru răspunsul dvs. și pentru hidrogenarea mea P2P. Acum a mers foarte bine, punând mai multă soluție la bază, în hidrogenarea acetoxifenilpropenică. Am obținut soluție galbenă, mirosind foarte "a miere" în xilenă. Este pentru prima dată când soluția nu este roșie, pentru că am urmat instrucțiunile dvs. de a pune mai multă soluție. Mulțumesc!

 

[Ketaholiker]

Bună ziua ,

pot să plec de la 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one și să fac o electrooxidare.
Este posibil?

EP0247526: Prepararea electrolitică a 3,4-dimetoxifenilacetonei - [www.rhodium.ws]

Procedeu electrochimic pentru conversia olefinelor în cetone

Acest lucru poate ajuta, de asemenea

Reducerea electrochimică a nitroalchenelor la oxime și amine - [www.rhodium.ws]

OTC ar fi super sper că voi puteți ajuta electro reducere / oxidare este foarte cool și unsupect xD

Să aveți o zi bună

 

[TheNut22]

Toți acești reactivi pentru fabricarea 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one sunt OTC.
Nu am de gând să numesc nicio marcă pentru a obține acea benzaldehidă, pentru că "ei" le vor scoate de pe rafturi, imediat. Sau, chiar dacă mă înșel în această privință, este mai bine să fim puțin precauți cu privire la aceste reactive prețioase.

 

[TheNut22]

DAR, căutați benz-hida de pe rafturile cu arome artificiale din magazine.

 

[OrgUnikum]

Nu. Acestea sunt oxidări diferite. Ai nevoie de un BV, o oxidare Baier Villinger.

 

[handle]

Grozav, să încercăm asta.
Pasul 1, în curs de desfășurare.
45g Benzaldehidă + 200ml M.E.K bubuie gazul HCL din 25ml H2SO4 peste 25ml acid clorhidric. A devenit roșu aprins în aproximativ 30mins, acum se agită.

 

[TheNut22]

Acum că am peste 100 de grame de apă și MPB purificată cu acid/bază, dar umedă (colectată din câteva reacții),
voi usca soluția cristalină în cristale, care nu se topesc la temperatura camerei. Pot posta o fotografie a acestui lucru și pot posta și o fotografie a acetoxifenilpropenului, cu randamentele.

 

[TheNut22]

Nu știu de ce poza a ieșit în lateral, dar puteți vedea bulele de aer de acolo și
culoarea rece pe care o obțin întotdeauna în procesul de oxidare peracetică. Timpul de oxidare a fost de 24,5 ore.

 

[TheNut22]

Am obținut 100 de grame de acetoxi-fenilpropenă din cele 100 de grame de MPB. Acum sunt fericit!

 

[TheNut22]

Când pun soluția de P2P în xilenă în frigider, ies niște particule. Aceste particule aparțin P2P sau le pot filtra? Data trecută le-am filtrat. A fost o greșeală, sau este înțelept să le filtrez din nou? Soluția este încă brută, nu este purificată.

 

[TheNut22]

Trebuie să precizez că acestea nu sunt particule mici (engleza mea ruginită), ci o masă care va cădea pe fundul paharului meu de laborator în frigider. La temperatura camerei, acele bucăți nu se mai dizolvă la temperatura camerei. Poate cineva să-mi explice și să mă îndrume, vă rog? Aș fi foarte fericit, pentru că nu vreau să fac nicio greșeală, pentru că am atât de mult P2P în soluție chiar acum.

 

[TheNut22]

Am spălat soluția cu ~ 12% HCL-soluție x 4. și am obținut o soluție aproape clară. Spălat de mai multe ori și cu apă. Uscat cu MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Produsul oxidării BV, acetatul de vinil este miscibil cu xilena, P2P format prin hidroliză este, de asemenea, miscibil cu xilena, astfel încât tot ceea ce pică este doar rahat. Filtrarea este o necesitate dacă oricare dintre produsele intermediare sau produsul final în solvent nu este clar, ci tulbure sau tulbure.

 

[TheNut22]

Mulțumesc din nou. M-ați ajutat mult cu această întreagă sinteză și, în același timp, acesta a fost un proces de învățare imens.

 

[OrgUnikum]

Nu trebuie să bazați acest extras. P2P nu agreează apa și xilena la fel. Așadar, spălați P2P/Xilena de două ori cu apă plată, spuneți adăugați apă în pâlnia sep, agitați, agitați mult mai mult, așteptați separarea, separați și repetați. Dacă stratul de xilen rămâne tulbure - nicio problemă, stratul de apă trebuie să fie limpede înainte de separare. Apoi adăugați saramură, soluție saturată de NaCl, în aceeași cantitate ca xilena și agitați o dată și așteptați. Și Voila! Strat de apă limpede ȘI strat superior limpede. Sarea a aspirat apa din xilenă.
Acum continuați cum doriți, depinde de ceea ce doriți să faceți cu P2P și alte lucruri.

 

[OrgUnikum]

PS: Poate că am fost confuz, ați vorbit despre hidroliză atunci când adăugați 20% KOH? Dacă da, ei bine, acest lucru este prea puternic, prea concentrat și ei bine, am găsit ceva și aici este:


0,1 M înseamnă 4 grame de NaOH pe litru de apă. 20% KOH este peste 200 de grame pe litru. Vedeți diferența?
Practic, vă sfătuiesc să utilizați între 0,2M și 0,5M NaOH (sau KOH), ceea ce înseamnă între 8 și 20 de grame pe litru de apă. Eu am încercat cu 10 grame și a funcționat bine.
De asemenea, esterul formilic trebuie să fie în cea mai mare parte lipsit de xilenă pentru hidroliză, în mod sigur dacă utilizați concentrații mai mari de baze. dacă păstrați toată xilena din extracție, ar fi bine să adăugați și o cantitate bună de alcool.
Hidroliza acidă necesită însă reflux în acid mineral puternic timp de ore întregi. Dar, desigur, P2P este mult mai stabil față de acizi decât față de baze.

Aici vedeți ce efect au bazele puternice asupra P2P: Infamul gudron roșu. Aceasta a rezultat în ultima vreme dintr-o încercare de a distila cu aburi P2P dintr-o soluție bazică care, în timp, a devenit mai concentrată și apoi am obținut asta. Polimer P2P prin autocondensare catalizată de baze.

 

[TheNut22]

Nu, hidroliza pe care am făcut-o, am făcut-o mult mai diluat KOH-soluție.

 

[TheNut22]

Acum am un lichid uleios P2P perfect transparent.

 

[TheNut22]

La asta mă refeream în primul rând: De ce soluția mea P2P în xilenă a devenit aproape complet terci atunci când am pus singura soluție de KOH 20%? Era terci gros, aproape jumătate din ea. Și cu cât am turnat mai mult soluția de HCL diluat (aproximativ 12%), acea bucată de aluat s-a topit înapoi în acea soluție? Deci s-a întâmplat la temperatura camerei. A trebuit să adaug aceste soluții acide diluate de șase ori în total înainte de a obține o soluție P2P cu adevărat clară în xilen. Desigur, am spălat-o de mai multe ori cu apă deionizată. Și am observat că unele impurități erau puțin solubile în apă, dar în pâlnia separatoare, acele particule mici treceau în faza apoasă, dar cădeau pe fund. Dar cu aceste spălări cu acid/apă, acum este complet limpede, dar dacă o pun în frigider, unele particule mici apar încă în soluție. Nu am mai pățit asta până acum, iar dacă aș mai fi pus o singură bază la început toată soluția nu ar mai fi fost soluție. Doar o aglomerare mare, un tort mare și moale sau ceva de genul (engleza nu este limba mea). Asistentul meu cu inteligență artificială în chimie mi-a spus că este PROBABIL ca P2P să precipite, dar nu pot avea încredere în asistentul meu cu inteligență artificială, care face lucruri matematice.

P.S Scuze pentru postarea lungă. Am încercat doar să explic... și jumătate din P2P-ul meu este în stare de aburi chiar acum...

 

[TheNut22]

Știu că aceasta trebuie să fie o întrebare dificilă, pentru că nu am găsit răspunsul nicăieri.

 

[TheNut22]

Dar unde sau cum de există acetat de vinil în soluția mea de oxidare BV ca produs secundar?
Cum se formează acesta? Am folosit: 30% H2O2 + GAA, și 0,1 moli de H2SO4 + MPB, desigur.
Și acum am uitat că a șasea spălare acidă a făcut atât de clar că nu există nimic plutind în soluția mea P2P când este în frigider acum, îmi pare rău. Memoria mea dă greș. De multe multe ori de-a lungul zilelor...