Sinteza uleiului PMK din PMK (CAS 28578-16-7 Forma de ceară) la scară largă

[Curiousonion]

Scuze, am vrut să spun forma de pulbere albă.
Deci există 3 forme, ceară, ulei și pudră?

 

[btcboss2022]

Una pură și curată este transparentă.

 

[btcboss2022]

2 Cred că, ceara și pulberea și ambele devin uleioase la încălzire la temperatură scăzută.

 

[JJRLL]

Mulțumiri

 

[btcboss2022]

IF
Dacă ați urmat procesul pas cu pas ar trebui să aveți 2 straturi, explicați-mi punct cu punct ce faceți exact

 

[Curiousonion]

Am adăugat h20 cu apă distilată, în timp ce se încălzea am topit pulberea, apoi am adăugat-o.
A refluit timp de o oră, apoi a adăugat hcl și a refluit timp de încă o oră.
Am oprit reacția, am așteptat să se răcească și să se separe.
Nu s-a produs nicio separare.

 

[btcboss2022]

H20 cu apă distilată?;-)
Cred că este o greșeală de scriere, ați fi vrut să spuneți NaOH.
Ce PH are amestecul dvs. acum?Se pare că nu este suficient HCL.

 

[Curiousonion]

Da, îmi pare rău, Naoh.
Am adăugat cantitatea exactă de hcl așa cum scrie în procedură.
Odată ce ați adăugat hcl este începe să fiarbă și fuming și atunci când ajungeți la nivelurile de saturație hcl reacția doar se stabilește și își schimbă culoarea la gălbui.

 

[btcboss2022]

Care este PH-ul actual?

 

[Curiousonion]

că nu mai știu, am făcut acest lucru aseară și am neutralizat acidul.
Care ar trebui să fie ph-ul?
Am amestecat reacția cu o soluție de bicarbonat apoi am separat-o cu dcm. Asta pare să funcționeze, dcm cu ulei se duce în sus din anumite motive.

 

[Curiousonion]

Voi încerca o altă reacție acum, care ar trebui să fie ph-ul soluției finale după ce se răcește până la 25c?

 

[btcboss2022]

Nu este vorba doar despre neutralizarea acidului, este vorba despre transformarea amestecului în acid. PH după procesul HCL trebuie să fie cel puțin în 2. DCM merge la partea de sus? Ceva este greșit cu siguranță acum web trebuie să Descoperiți ce este.
Am făcut că synth ieri din nou și allí lin ca întotdeauna.

 

[Curiousonion]

Bine, deci voi încerca din nou.
Dar am urmat exact procedura pe care ați scris-o.
Dcm-ul cu ulei în el are acel miros pe care mdma îl are de obicei.
De asemenea, mi se pare ciudat că dcm merge în partea de sus

 

[Curiousonion]

UPDATE:
Am încercat din nou la aceleași proporții furnizate în rețeta originală pentru 333 de grame de pulbere pmk.
Toate ingredientele au fost reduse la scară.
La adăugarea HCL la reflux, a așteptat încă o jumătate de oră, măsoară ph-ul, a fost ușor peste 2.
Am adăugat mai mult HCL până când ph-ul a ajuns la 2.
S-a încheiat refluxul, s-a produs o separare clară.

 

[Curiousonion]

O întrebare, atunci când cele 2 straturi se separă, uleiul arată foarte frumos și curat.
Este spălarea cu bicarbonat cu adevărat necesară? Uleiul nu poate fi folosit ca atare și impuritățile spălate atunci când se face cristalizarea la final?

 

[Bartholomeus]

Cum ați obținut roci atât de mari de cristal? pâlnie Buchner cu vid, astfel încât cristalele să fie presate?
Și care a fost randamentul dvs. de la 1 l de ulei mdp2p la mdma hcl, câte cristale uscate de Cola mdma ați obținut din 1 l mdp2p?
Dacă poate știți deja randamentul uscat

 

[btcboss2022]

În opinia mea, este necesar deoarece nu este vorba doar despre impurități, amestecul final este prea acid, astfel încât nu este o idee bună să îl utilizați direct, spălarea cu apă cu bicarbonat va elimina o parte din acid și orice proces viitor va fi mai ușor.

 

[btcboss2022]

Cristalele sunt obținute prin procesul normal de cristalizare, mai întâi cu acetonă și apoi cu apă, pentru care se pot găsi o mulțime de tehnici diferite.
Din 1L am obținut aproximativ 900gr.

 

[btcboss2022]

UPDATE:

La scară mare pasul 6 trebuie făcut la rece, este foarte periculos și lent să faci acel pas la cald.

 

[yin-yang]

Am crezut că refluxul cu HCl este suficient. Știu că ar funcționa cu glicidatul de metil, dar cu cel de etil? Este aceasta decarboxilare krapcho?