Trans ,4metilaminorex gheața reală regele de de stims

[Lordoftheshard]

Trans 4-metilaminorex prin cianat de potasiu

Produse chimice:
28,2 g (0,15 moli) (+/-) norefedrină-HCl. NOTĂ: (+/-) norefedrină-HCl și (+/-) norspeudoefedrină intră toate sub incidența rubricii PPA. Se dorește norefedrină, nu norspeudoefedrină.
12,0 g cianat de potasiu (KOCN)
172 ml acid clorhidric 2M (HCl)
20% carbonat de sodiu (Na2CO3)
Diclormetan (DCM)
Apă distilată (dH2O)

Echipament:
Balon cu fund plat de 500 ml
Placă magnetică cu bară de agitare
Termometru

Puneți 28,2 g PPA-HCl în aproximativ 150 ml dH2O în Erlenmeyer-ul de 500 ml. Acesta ar trebui să se dizolve ușor. Se adaugă apoi 12,0 g KOCN și se agită magnetic. Aproximativ 75% din KOCN ar trebui să se dizolve ușor. Refluxați amestecul direct pe placa de încălzire. Placa fierbinte trebuie să fie suficient de fierbinte pentru a fierbe amestecul. La aproximativ 35 de grade C, toată KOCN ar trebui să se dizolve. Refluxați timp de aproximativ 2,5 ore, apoi lăsați să se răcească la temperatura camerei. Mai întâi ar trebui să observați un ulei limpede care precipită la suprafață. Răcirea ulterioară va precipita fulgi albi pe fund. Introduceți flaconul în congelator timp de aproximativ ½ oră sau până când temperatura scade la 5 grade C. Turnați soluția într-un vas de pirex și evaporați lent la foc mic. Nu se evaporă complet. Apoi, puneți soluția înapoi în Erlenmeyerul spălat și adăugați aproximativ 275 ml dH2O. Aceasta ar trebui să se dizolve ușor. Agitați magnetic și începeți să încălziți soluția. Se adaugă 172 ml de HCl 2M și se continuă agitarea și încălzirea până la punctul de fierbere. La aproximativ 50-60 de grade C, soluția albă ar trebui să devină din nou limpede. Refluxați din nou timp de aproximativ 2,5 ore, amestecând magnetic tot timpul. Se lasă să se răcească la temperatura camerei. Va apărea o pulbere albă.

Se spală soluția de 3 ori cu o cantitate mică de DCM. Se izolează faza apoasă și se bazifică cu Na2CO3 20% până când nu mai precipită pulbere albă. Filtrați prin gravitație pulberea albă și lăsați să se usuce la temperatura camerei cu un ventilator sau într-un cuptor la temperatură scăzută. Randamentul ar trebui să fie de aproximativ 15,5 g (+/-) trans 4-MAR freebase. [Formează ușor sarea Hcl.]

Pentru a săra produsul și a-l transforma în HCL, nu o puteți face în mod normal, trebuie să adăugați cantități molare egale de acid HCl la baza liberă și să adăugați o cantitate de 10 ori mai mare de xilenă și azeotropă, apoi să distilați produsul după ce distilarea este terminată, spălați amestecul de reacție de două ori cu acetonă anhidră și puneți-l în congelator, atât de ușor, această sinteză și face cel mai bun produs, meth este versiunea săracă a 4mar

Respect pentru inventatorul acestui synth Billy din Florida Aka BetterLivingGuy

 

[K-Cyanide]

Excelent! 2 thumbs up!.

Va rămâne un mister de ce meth a prevalat asupra 4-MAR. Oricum, cum vă pregătiți PPA? Cred că au trecut vremurile în care PPA era extras din pastilele OTC. Prin condensarea benzaldehidei și a nitroetanului (într-o soluție alcalină/alcoolică) urmată de reducerea cu Zn/acid sulfuric?

Postarea dvs. mi-a amintit de o metodă de producere a L-fenilacetilcarbinolului (L-PAC) prin biotransformarea benzaldehidei cu drojdie prin fermentare. L-PAC poate fi apoi transformat în PPA prin aminare reductivă. Întotdeauna mi-am dorit să încerc această metodă într-o zi. Ea exercită o anumită fascinație asupra mea. Poate că acesta este un semnal de start pentru a încerca în sfârșit.

 

[azides]

KCN și bromura de cianură ar fi probabil de ce mate

 

[testint]

Din câte știu, bromura de cianogen nici măcar nu este comercializată ... Trebuie să o produceți după cum aveți nevoie de ea .oh și aveți grijă de copiii din echipă

 

[azides]

Corect bromura de cianogen nu se vinde și sună CA O BOALĂ NASTY.

Cianură + brom, da, bine, aș putea vedea fiecare bucătar de metamfetamină din partea de vest a Mississippi face asta

 

[Lordoftheshard]

Ne ducem câinii la veterinar pentru a lua tablete de incontinență pentru câini, tabletele conțin ppa
Apoi, prietenul meu a folosit pentru a lucra ca un reprezentant de vânzări.fot produse veterinare am primit șeful său pe partea și au fost obtinerea de comprimate în timpul stocului ia
Și obțineam norefedrină din India și Germania până când DEA a stricat totul și a pus clema pe companii.
Lpac este calea cea mai bună dacă doriți să vă faceți propria norefedrină.

 

[Stretcher5335]

Fermentarea benzaldehidelor... Se pare că toată lumea vrea să o facă, dar nu o face niciodată. Și sunteți mulți care căutați răspunsuri când nu există nimeni capabil să ofere răspunsuri reale. Ca în cazul oricărei fermentații, totul se reduce la mediu, drojdie și temperatură. Toate ingredientele enumerate sunt cântărite și diluate în apă pentru prepararea a 800 cm
Mediu A Mediu B Mediu C
PEPTONE 4.8g PEPTONE 4.8 EXTRACT DE LEUDE 4.8g
PYRUVATE DE SODIU 49.3g SURCOZĂ 80g SURCOZĂ 80g
ACID CITRIC 8.4g ACID CITRIC 8.4g SULFAT DE AMONIU 7.32g
SULFAT DE MAGNEZIU 0,4g PH TREBUIE SĂ FIE 4,5 PENTRU AMBELE A & B FOSFAT DE POTASEIU DIHIDROGEN .8g
PH-UL TREBUIE SĂ FIE DE 5,5

 

[Lordoftheshard 2]

Ați putea explica mai în profunzime procedura completă și lucrurile mai ușor de înțeles pentru idioții ca mine
Mediul A ce este. Constă din
Mediul B la fel ca mai sus
Mediul C la fel ca mai sus
și procedura completă, cât timp să lăsați fiecare mediu, ce temperaturi și așa mai departe și în termeni simpli
Sunt recunoscător pentru cunoștințele dvs. și mi-ar plăcea să produc propriul meu noreph

 

[azides]

Ați putea explica mai în profunzime procedura completă și lucrurile mai ușor de înțeles pentru idioții ca mine
Mediul A ce este. Constă din

Dacă NU ÎNȚELEGEȚI NU o faceți. în timp ce fabricarea LPAC este ca și fabricarea berii următorul pas


rahatul ăsta implică CYANIDE și BROMINE împreună pentru a face Bromura de cianogen este un rahat TOXIC.


Bromura de cianogen vă poate afecta atunci când este inhalată și
prin trecerea prin piele.
* Contactul poate irita pielea și ochii.
* Respirația bromurii de cianogen poate irita nasul și
gâtului.
* Respirația Bromurii de cianogen poate irita plămânii
provocând tuse și/sau dificultăți de respirație. Expuneri mai mari
expuneri mai mari pot provoca o acumulare de lichid în plămâni
(edem pulmonar), o urgență medicală, cu
dificultăți severe de respirație.
* Expunerea ridicată la bromura de cianogen poate provoca
otrăvire cu cianură cu înroșire a feței, senzație de
tensiune în piept, dureri de cap, greață, vărsături, slăbiciune,
confuzie, amețeli și tulburări de somn. Nivelurile ridicate
pot provoca convulsii și deces




Reacția binecunoscută a hidrazidelor cu bromura de cianogen, efectuată de obicei în prezența bicarbonatului de potasiu sau de sodiu, produce 1,3,4-oxadiazoli 2-amino-5-substituiți. În ultimii 10 ani, această reacție a fost aplicată de mai multe ori, în principal pentru a obține derivați biologic activi....

Porecla mea este AZIDES... AZIDE go BOOM ... O hidrazidă este transformată în azida corespunzătoare în prezența unui acid și a unui nitrit. Acidul hidrazoic poate fi obținut doar din azide și un acid (apă).

A se vedea


Cât de periculos este prea periculos? O perspectivă asupra chimiei azidelor


Cât de periculos este prea periculos? O perspectivă asupra azidei
Chimie
Citește aceasta: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Read Online
ACCESS Metrics și alte recomandări de articole
Toți chimiștii ar trebui să fie conștienți de riscurile inerente activității lor
muncii și ar trebui să ia în considerare modul în care se protejează în mod adecvat
ei înșiși și colegii lor de astfel de pericole. Aceasta ridică
întrebarea: Poate o reacție să fie atât de periculoasă încât, într-un
laborator general, chiar și în prezența unor astfel de măsuri de precauție,
riscul rezidual este încă prea mare? Noi susținem că da, anumite
reacții intră în această categorie: cele care utilizează cantități stoichio-
metrice de acid hidrazoic, cele care formează azide ale metalelor de tranziție
tranziție, și cele care combină azide anorganice cu
diclormetan.
Un articol recent din această revistă, semnat de Gazvoda et al.
descrie o procedură de preparare a triazolilor din alchine
folosind azidă de sodiu stoichiometrică, acid stoichiometric și
cupru catalitic, urmată de un proces care poate include
diclormetan.1,2 În calitate de chimiști industriali cu decenii de
experiență în extinderea în siguranță a chimiei azidei, ne simțim obligați
să împărtășim comunității cercetătorilor cele trei probleme majore de siguranță
cu privire la această procedură.
În primul caz, combinația de azidă de sodiu și acid
produce acid hidrazoic. Acidul hidrazoic este atât toxic acut
(DL50 șoarece = 22 mg/kg)3 și un exploziv puternic; în forma sa
formă pură, acidul hidrazoic este mai exploziv decât TNT și
ordine de mărime mai puțin stabile.4 Primii oameni de știință care au izolat
hidrazoic (Curtius și Radenhausen, în 1891)5 au constatat
că "explozia a 50 mg a fost suficientă pentru a dezintegra
aparatul în praf" și când un lot ulterior de 700 mg
"a explodat spontan", acesta l-a rănit grav pe coautor
(Radenhausen), iar unda de șoc a exploziei
a spart toate vasele de sticlă din apropiere. Nu există o cantitate sigură
atunci când este vorba de acid hidrazoic pur.
Deși acidul hidrazoic diluat este mai sigur decât compusul pur,
acesta rămâne extrem de periculos. În faza gazoasă, amestecurile cu
azot care conțin mai mult de 10% HN3 sunt explozive.4g În
apă, nu a fost stabilită o valoare precisă, dar se
general acceptată, soluțiile cu >20 % în greutate HN3 sunt
explozive.6 Riscul unic prezentat de acidul hidrazoic în soluție
este că, datorită punctului său scăzut de fierbere (∼36 °C), evaporarea și evaporarea involuntară
evaporare și recondensare a unei soluții diluate, neexplozive
poate duce la o soluție concentrată, explozivă (a se vedea
Figura 1).7 Este esențial să se înțeleagă că picăturile condensate
de acid hidrazoic concentrat nu au nevoie nici de oxigen, nici de o
scânteie pentru a exploda (adică, așa-numitul "triunghi al focului" nu
nu se aplică).4b Cea mai mică frecare sau impact poate
duce la detonare. Au fost raportate numeroase explozii
la manipularea acidului hidrazoic în soluție, multe dintre acestea
au condus, din păcate, la răniri și decese.8
În general, atunci când soluțiile diluate de acid hydrazoic urmează să fie
generate sau depozitate, cele mai bune practici sunt adăugarea unui solvent
(cum ar fi eter sau pentan) pentru a dilua orice vapori și/sau
condensat.4f Calculele bazate pe temperatură și pH
pot fi necesare pentru a înțelege limitele de concentrație
siguranță.6b,7b În plus, dacă un sistem de reacție conține acid hydrazoic
sau poate genera acid hydrazoic, o purjare continuă cu azot
continuă a spațiului de captare pentru a preveni
condensare, iar întregul aparat poate fi menținut
peste 37 °C pentru a se asigura că acidul hidrazoic nu se poate condensa.
Revenind la procedura de sinteză a triazolului prezentată
de Gazvoda și colab., a doua problemă majoră de siguranță este
Publicat: 2 septembrie 2022
Figura 1. Aplicarea legii lui Henry și a ecuației lui Antoine la o soluție de 2,0
% în greutate de HN3 în apă la 25 °C9
Editorialpubs.acs.org/joc
Publicat în 2022 de American Chemical
American Chemical Society 11293

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Downloaded via 73.170.156.34 on January 19, 2024 at 22:51:42 (UTC).See https://pubs.acs.org/sharingguidelines for options on how to legitimately share published articles.
combinație de săruri de cupru și azidă de sodiu. Au existat
mai mult de o duzină de explozii documentate provenite din
azidă de cupru(I), azidă de cupru(II) sau amestecuri neidentificate de
cupru cu azidă de sodiu sau acid hidrazoic.10 Numărul
persoane ucise de aceste explozii este de cel puțin 16. Nu există o
cea mai bună practică generală pentru adăugarea metalelor de tranziție la reacțiile
care conțin azidă anorganică sau acid hidrazoic, deoarece un astfel de
act este extrem de periculos. Sunt foarte explozive, sensibile la șocuri, fricțiune,
și sensibile la electricitate statică au fost preparate săruri de azidă din Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb și Bi.4b Azida de cupru(II), în special,
a fost raportată a fi atât de sensibilă la șocuri încât
perturbarea ușoară a solidului cristalin, chiar și sub apă, duce la o
explozie violentă.10b Din această cauză, instalațiile industriale care
prepară sau utilizează azide anorganice depun mari eforturi pentru a se asigura că
că metalele sunt excluse în mod riguros (de exemplu, fără componente metalice ale reactorului
componente metalice ale reactorului, fără fitinguri metalice, fără termocupluri metalice, fără
linguri sau spatule metalice; chiar și scurgerile din podea sunt acoperite pentru
prevenirea pătrunderii azidei în țevile de cupru).4b,e
Ultima problemă majoră de siguranță întâlnită în procedura
de la Gazvoda et al. este utilizarea diclormetanului în
de lucru. După cum s-a raportat de numeroase ori, combinația
combinație de azidă anorganică și diclormetan poate
conduce la diazidometan foarte exploziv, sensibil la șocuri. Ca și
cu acidul hidrazoic și azida de cupru, acest compus periculos
compus periculos a fost implicat într-o serie de explozii
inclusiv cele care au dus la răniri grave.11
Am dori să încheiem cu o atenționare serioasă pentru toți
chimiștilor de laborator că lucrul cu azida anorganică necesită
diligență. Ca regulă generală, acizii, solvenții halogenați și
metalele trebuie evitate cu strictețe. De asemenea, recomandăm ca
atât autorii, cât și recenzorii să țină cont de aceste probleme serioase de siguranță
atunci când pregătesc și evaluează manuscrisele. Cu toții
trebuie să ne facem datoria pentru a crește gradul de conștientizare a pericolelor extreme pentru a
pentru a evita repetarea greșelilor tragice din trecut.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
■ INFORMAȚII DESPRE AUTOR
Informații complete de contact sunt disponibile la adresa:

https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402

Note
Opiniile exprimate în acest editorial sunt cele ale autorilor și
nu reprezintă în mod necesar punctul de vedere al ACS.
Ambii autori sunt angajați ai Bristol Myers Squibb. Bristol
Myers Squibb a participat la revizuirea și aprobarea acestui
manuscris.
■ MULȚUMIRI
Autorii ar dori să le mulțumească sincer lui Andrej Shemet și
Vladislav Lisnyak pentru ajutorul acordat la traducerea publicațiilor care nu sunt în limba engleză
publicațiilor. În plus, autorii îi sunt îndatorați lui Michael
Dummeldinger pentru asistență în calculele Legii lui Henry / Ecuației lui Antoine
pentru acidul hidrazoic în faza de vapori.
Autorii ar dori, de asemenea, să le mulțumească lui Gregg Feigelson, Lakshmi
Narasimhan, Zachary Garlets și Trevor Sherwood pentru
revizuirea atentă a manuscrisului.
■ REFERINȚE
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Azide-
Alchină a acidului hidrazoic format in situ din sodiu
Azide Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Comunicările noastre cu profesorul Gazvoda au determinat o
corecție a publicației originale: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Corecție la "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
adiție de acid hidrazoic formată in situ din azidă de sodiu
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) (a) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Exposures and health effects: an evaluation of workers at a
uzină de producție a azidei de sodiu. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials;
Wiley & Sons, Inc.: Hoboken, 2004.
(4) (a) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny
Arsenal: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetic
Materiale energetice Vol 1: Fizica și chimia azidelor anorganice; Plenum
Press: New York, 1977. (c) Pepekin, V. I. Detonation parameter
criterion for explosives. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. A Comprehensive Guide to the Hazardous Properties of Chemical
Substances; Van Nostrand Reinhold, 1992. (e) Peer, M. Reacții periculoase
reacții periculoase. Azida de sodiu în sinteza organică industrială. Informații
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick's Handbook of
Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Boston, 2007. (g) Wiss,
J.; Fleury, C.; Heuberger, C.; Onken, U. Caracteristici de explozie și decom-
poziția acidului hidrazoic în fază gazoasă. Org.
Process Res. Dev. 2007, 11, 1096.
(5) Curtius, T.; Radenhausen, R. For Knowledge about the
Azidă de hidrogen. J. Prakt. Chem. 1891, 43, 207.
(6) (a) Kurbangalina, R. K.; Patskov, E. A.; Stesik, L. N.; Yakovleva,
G. S. Detonarea acidului hidrazoic lichid și a soluțiilor sale apoase.
Prikladnaya Mekhanika i Tekhnicheskaya Fizika 1970, 160. (b) Ertel,
D.; Schmieder, H.; Stollenwerk, A. H. Comportamentul acidului hidrazoic
in PUREX process solutions under safety aspects. Nukleare Entsorgung
1989, 107. (c) Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry; VCH:
New York, 1989; Vol. A13 "Hydrazoic Acid and Azides".
(7) (a) Betterton, E. A.; Robinson, J. L. Henry's Law Coefficient of
acidului hidrazoic. J. Air Waste Manage. Assoc. 1997, 47, 1216.
(b) González-Bobes, F.; Kopp, N.; Li, L.; Deerberg, J.; Sharma, P.;
Leung, S.; Davies, M.; Bush, J.; Hamm, J.; Hrytsak, M. Scale-up of
Azide Chemistry: Un studiu de caz. Org. Process Res. Dev. 2012, 16, 2051.
(c) Treitler, D. S.; Leung, S.; Lindrud, M. Dezvoltarea și
Demonstrarea unui protocol mai sigur pentru sinteza de 5-
ariltetrazoli din aril nitril. Org. Proces Res. Dev. 2017, 21, 460.
(8) (a) Curtius, T. Abstracts: Despre acidul hidrazoic (azoimidă). J. Am.
Chem. Soc. 1890, 12, 472. (b) Browne, A. W.; Lundell, G. E. F.
Acid hidronitric anhidru. I. Electroliza unei soluții de trinitridină de potasiu
trinitridă în acid hidronitric. J. Am. Chem. Soc. 1909, 31, 435.
(c) Cooper-Key, A.; Crozier, T. H.; Thomas, R. A.; Watts, H. E.;
Malcolm, C. R. Fiftieth Annual Report of His Majesty's Inspectors of
Explosives; His Majesty's Stationary Office: Londra, 1926. (d) Sha-
piro, E. L. Explozie de acid hidrazoic. Chemical & Engineering News
(Bloomfield, NJ) 1974, No. Jan, 14. (e) Sood, R. K.; Nya, A. E. Short
notă privind distilarea neexplozivă a HN3. J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (f) United States Department of Labor Occupational Safety and
Health Administration. Accident: 699603 - Angajat ucis în
Explosion. Inspecție #102595436. Data evenimentului 7 octombrie 1995.

https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=

699603 (accesat la 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Sticlă încorporată în
student's abdomen in lab explosion. Gainesville Sun (Gainesville, FL)
2012, 18 ianuarie https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chest-abdomen-in-lab-
explosion/64271845007/ (accesat la 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Chemical Safety: Explosion hazard in synthesis of
azidotrimethylsilaneChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, 27 octombrie.
(9) Notă: Această fotografie a fost pusă în scenă în scopuri demonstrative; flaconul
flaconul nu conține de fapt o soluție de acid hidrazoic.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editorial

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) (a) Dennis, L. M.; Isham, H. Acid hidronitric, V. J. Am. Chem.
Soc. 1907, 29, 18. (b) Turrentine, J. W. Contributions to the
Electrochimia acidului hidronitric și a sărurilor sale. I. Coroziunea
unor metale în soluție de trinitridă de sodiu. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
803. (c) Hitch, A. R. Descompunerea termică a anumitor
trinitride. J. Am. Chem. Soc. 1918, 40, 1195. (d) Cirulis, A. Cupru
azide and its complexes. Naturwissenschaften 1939, 27, 583. (e) Cirulis,
A. Proprietățile explozive ale Cu(N3)2. Zeitschrift fuer das Gesamte
Sciess- und Sprengstoffwesen 1943, 38, 42. (f) Becher, H. H. Utilizarea
sodium azide is dangerous. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
(g) Kabik, I.; Urman, S. Hazards of copper azide in fuzes. În
Proceedings of Minutes of the 14th Explosive Safety Seminar, New
Orleans, Louisiana - Departamentul Apărării, Comitetul pentru Siguranța Explozivilor,
1973. (h) Cowely, B. R.; Oughton, J. F. Detonation of heavy metal
azide. Chemistry & Industry 1973, 444. (i) Wear, J. O. CXX. Azide
Hazards with Automatic Blood Cell Counters. Journal of Chemical
Education (Safety in the Chemical Laboratory Supplement) 1975, 52,
A23. (j) Pobiner, H. Chemical Safety: Hazard with sodium azide.
Chemical & Engineering News (Princeton, NJ) 1982, nr. aprilie, 12.
(k) Bentur, Y.; Koren, G.; McGuigan, M.; Spielberg, S. P. An unusual
expunere cutanată neobișnuită la cupru; evaluare clinică și farmacocinetică.
Journal of Toxicology: Toxicologie clinică 1988, 26, 371. (l) Sood, R.
K.; Alobi, N. O. Cupric Azide - A New Detonator for Mining. Global
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Mortar Accident
Mali; Consiliul de siguranță olandez: The Hague, 2017.
(11) (a) Bretherick, L. Azide-halosolvent hazards. Chemical &
Engineering News (Dorset, UK) 1986, nr. decembrie, 22. (b) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. Explosion with sodium azide in DMSO-CH2Cl2.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, nr. aprilie, 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Chemical Safety: Explosion with
sodium azide. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
Nr. octombrie, 11. (d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidometan
explosion. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editorial

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Ați înțeles ceva din toate acestea? ÎNȚELEGEȚI pericolele. Dacă nu, această rută nu este pentru albina obișnuită.

 

[azides]

https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Bromura de cianogen nu este un reactiv plăcut. Nu se află chiar pe lista lucrurilor pe care refuz să le folosesc, dar cu siguranță se află pe lista celor pentru care aș prefera să găsesc o alternativă. Substanța este foarte toxică și foarte volatilă, și reactivă la maximum.
Dar nu este cel mai rău lucru din familia sa. Un candidat bun ar fi azida cianogenică, pe care o obții prin reacția bromurii cu vechea azidă de sodiu. Bătrâna azidă de sodiu, care nu este o otravă rea în sine, va face acest lucru cu aproape orice bromură care poate fi deplasată. Azida este unul dintre nucleofilii zeilor, la fel ca anionii tiolat - dacă grupul dvs. de plecare nu pleacă atunci când aceste lucruri dau buzna, trebuie să vă schimbați părerea despre el. Bromura (sau clorura) de cianogen nu are nicio șansă. Documentele lui Marsh sunt, cum se cuvine, bine marmorate cu avertismente cu privire la modul de manipulare a acestei substanțe. Acesta este descris ca fiind "un ulei incolor care detonează cu mare violență atunci când este supus unui șoc mecanic, termic sau electric ușor" și sunt prezentate scuze pentru faptul că majoritatea proprietăților sale au fost determinate în soluție diluată. De exemplu, punctul său de fierbere nu a fost determinat, notează sec ziarul din 1972. (Persoana care l-ar determina ar trebui să comunice datele din lumea de dincolo, în primul rând). Secțiunea experimentală menționează mai multe lucruri la care cercetătorul neglijent nu s-ar fi gândit. În primul rând, nu doriți să faceți o soluție mai mare de 5% în solvenți nepolari. Orice cantitate mai mare și riscați ca substanța pură să iasă brusc din soluție și să se ungă cu ulei pe fundul balonului, ceea ce cu siguranță nu doriți. De asemenea, nu doriți să preparați o soluție în ceva care este mult mai volatil decât azida, deoarece atunci solventul se poate evapora, producând un stoc mai concentrat, și nici asta nu doriți

Alternativ, urmați "regula celor șase": șase atomi de carbon (sau alți atomi de aproximativ aceeași dimensiune) pentru fiecare grupă funcțională energetică (azidă, diazo, nitro etc.) ar trebui să asigure o diluție suficientă pentru a face compusul relativ sigur pentru a lucra cu el, având în vedere controalele și procedurile de siguranță adecvate.


În general, azidele olefinice, aromatice sau carbonilice sunt mult mai puțin stabile decât azidele alifatice.

Prin urmare, în linii mari, hidrazida acidă și halogenura de cianogen sunt pur și simplu puse în contact prin amestecarea lor în soluție. Bromura de cianogen..




ThePhantom1994
- Acum 3 ani

Pune chestia aia înapoi de unde a venit sau așa să mă ajute


șters]
- 3y ago

Se obține prin reacția clorurii de cianogen sau a bromurii de cianogen cu azida de sodiu în acetonitril


Direwolf202
-
3y în urmă

Putem merge un pas mai departe în a o pune înapoi de unde a venit, vă rog. Amestecul rezultat de Sodiu, Clor și Brom nu este prea frumos - dar este mai bun decât acestea!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Dacă întrebați Ați putea explica mai în profunzime procedura completă și lucrurile mai ușor de înțeles pentru idioții ca mine

Mediu A ce este. Constă în Vă rog să nu MERGEȚI, ci să FUGIȚI dacă nu înțelegeți ce se întâmplă

Țineți minte O hidrazidă este transformată în azida corespunzătoare în prezența unui acid și a unui nitrit. Acidul hidrazoic poate fi obținut doar din azide și un acid (apă). DACĂ nu știți ce naiba faceți... Fugiți.

 

[azides]

Azida de sodiu (NaN3) arată ca o banală sare de masă. Dar ucide totul, de la bacterii și ciuperci până la mamifere - inclusiv oamenii. Este o otravă la fel de puternică ca cianura de sodiu.

În calitate de student absolvent, Betterton a aflat pe propria piele că până și un miros de acid hidrazoic (HN3) - acidul conjugat al azidei de sodiu - poate fi periculos. În timp ce efectua un experiment de laborator cu acest compus periculos, s-a simțit brusc amețit, i-a scăzut tensiunea arterială, inima i-a accelerat și ochii i s-au înroșit.

Ingerarea a doar 50 de miligrame (mai puțin de două miimi de uncie) de azidă de sodiu poate duce la colaps și la o stare de comă în cinci minute, în timp ce tensiunea arterială scade vertiginos și ritmul cardiac crește vertiginos. Ingerarea a câteva grame duce la deces în 40 de minute. Ceea ce se știe este că azida de sodiu este solubilă în apă: "Prin urmare, deversările ar putea migra potențial în canalizare, râuri, lacuri și sisteme de ape subterane", a declarat Betterton. Compusul se pronează ușor (adaugă un proton) atunci când este umed, devenind acid hidrazoic volatil, o amenințare potențială pentru lucrătorii din domeniul salubrității, de exemplu, a adăugat el.

Azida este unul dintre nucleofilii zeilor, la fel ca anionii tiolat - dacă grupul dvs. de plecare nu pleacă atunci când aceste lucruri dau buzna, trebuie să vă ajustați gândurile cu privire la acesta. Un hidrazid este transformat în azida corespunzătoare în prezența unui acid și a unui nitrit. Acidul hidrazoic poate fi obținut doar din azide și un acid (apă). Compusul se pronează ușor (adaugă un proton) atunci când este ud, devenind acid hidrazoic volatil DACĂ nu știți ce naiba faceți... Fugiți. acidul hidrazoic prezintă o oarecare analogie cu acizii halogenați, deoarece formează săruri de plumb, argint și mercur(I) slab solubile (în apă). Toate sărurile metalice cristalizează în formă anhidră și se descompun la încălzire, lăsând un reziduu de metal pur.

în forma sa pură, acidul hidrazoic este mai exploziv decât TNT-ul și cu câteva ordine de mărime mai puțin stabil. Lăsați-mă să vă spun cât de instabile sunt azidele. SHAKE SHAKE azide de sodiu... mișcare proastă... face bum. lingură de metal face bum. acid hidrazoic făcut doar din apă și o azidă face bum de la camionul de gunoi care bubuie afară....


asta e ca o lecție de chimie 101 dacă vă decideți vreodată să vă jucați cu azidele.

când te joci cu transformarea unui fenol (cum ar fi uleiul de calmus sau uleiul de migdale amare, adică benzaldehida într-o azidă... și ai amestecat solvent, compus bromo și o azidă...

Totuși


TIMED IGNITION OF EXPLOSIVES AND FLAMMABLES FROM DESENSITIZED SOLUTIONS Author(s) Gerstein, M; Choudhury, PR Year 1984 Publisher AIAA Location New York, NY, USA Volume 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Rezumat Această lucrare se referă la EVAPORAREA picăturilor SINGURE de amestecuri binare compuse dintr-un solut exploziv într-un solvent (azidă de amoniu în apă și ozon în oxigen lichid) și un solut inflamabil spontan (fosfor alb) în disulfură de carbon (în acest caz, fosforul alb a fost probabil înlocuit cu nitratul de potasiu (KNO3), aproape la fel de periculos), nitratul de potasiu Este utilizat la fabricarea explozivilor, chibriturilor, îngrășămintelor, artificiilor, sticlei și combustibilului pentru rachete.

. Ecuațiile sunt generale și pot fi aplicate la sisteme mai complexe (de exemplu, înlocuirea fosforului cu (KNO3) ESTE LA FEL DE RĂU... desigur, airbagurile sunt exemplul în acest caz...). Lucrarea este ușor de extins la grupuri de picături pentru a simula o pulverizare și la pulverizări dacă se cunoaște o funcție de distribuție.

Oricum, s-ar putea să nu știu nimic despre acidul hidrazoic, dar

miket928

- 21d în urmă

Acest lucru este parțial corect, dar în mare parte în afara contextului. Un scenariu mai probabil este că orice material care încapsulează azidele din airbag a fost compromis, permițând apei să intre. Acidificarea azidei de sodiu în apă produce acid hidrazoic, care are un punct de fierbere scăzut și este foarte sensibil la șocuri și exploziv. Dacă acidul hidrazoic s-a format în urma expunerii la apă, apoi s-a evaporat și s-a condensat pe o altă suprafață, atunci avem în esență o bombă care a fost declanșată de vibrația camionului de gunoi. Menționez că acest lucru este, de asemenea, speculativ, dar are mai mult sens pentru mine decât chimia citată în răspunsul lung de mai sus.
Totuși, tema generală a răspunsului este corectă - nu trebuie să te joci cu azidele. Nu numai că sunt potențial explozive, dar sunt și foarte toxice.
Sursă: Am un doctorat în chimie. (Și îmi amintesc un moment în care o clădire a fost evacuată și geniștii au fost chemați pentru a elimina un flacon nerevendicat dintr-o cameră frigorifică care conținea un lichid limpede etichetat HN3 (acid hidrazoic)).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm

 

[azides]

Fermentarea benzaldehidelor theehive site:www.reddit.com - Google Search

https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/2ljuiy

 

[azides]

În mintea mea, deși este posibil caoamenii să fi făcut acest lucru în trecut, sper că oamenii știau ce fac. Sau am înțeles greșit și nu trebuie să ne temem de nimic... Oricum, cercetătorul neatent nu ar trebui să lucreze cu azida cianogenică, bromura cianogenică sau ceva asemănător, dar niciodată nu se poate ști ce vor face proștii. Compusul are aproximativ o sută de referințe în literatura de specialitate, dintre care un procent bun sunt teoretice și computaționale. Majoritatea celorlalte sunt de chimie fizică, studiindu-i descompunerea și proprietățile reactive. Se întâlnesccâteva lucrări care îl folosesc efectiv ca reactiv în sinteză, dar cred că acestea pot fi numărate pe degete, ceea ce este o bună ocazie de a ne reaminti de ce sunt toate încă atașate.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Îmi imaginez că cineva se plânge mai puțin că nu evită apa și acizii puternici care pot duce la formarea acidului hidrazoic, care este extrem de toxic, volatil și exploziv. Dar știți că eu doar gândesc cu voce tare...

 

[azides]

Văd că este vorba de cis vs trans... Oricum, nu ar trebui să te joci cu sărurile de cianură dacă nu înțelegi...

 

[mp_]

Această metodă funcționează și pentru halostachine și 3-metil aminorex?

 

[situ1984]

 

[situ1984]

Această metodă poate fi înlocuită cu efedrină?

 

[Lordoftheshard 2]

Nu, trebuie să fie norfedrină ppa

 

[btcboss2022]

Bine, asta este racemic, mulțumesc mult, rezoluția izomerică a 4-MAR cred că ar putea fi făcută ca de obicei, orice opțiune?
Mulțumesc.

 

[azides]

Mai multe clarificări privind ruta 4-MAR fără CNBr

Mai multe clarificări privind ruta 4-MAR w/out CNBr , Hive Novel Discourse

SPISSHAK Epimerizarea compușilor optic activi.

a se vedea Brevetul US2214034 pentru o alternativă. Acest lucru se datorează formării de aziridină în timpul refluxului HCl.


Menționați racemizarea ppa cu HCl Nu recomand acest lucru, consultați Brevetul US2214034 pentru o alternativă. Acest lucru se datorează formării de aziridină în timpul refluxului HCl.

Acest brevet va furniza o metodă care, în conformitate cu autorul, gazul de hidrogen eliberat în timpul racemizării servește la protejarea efedrinelor de descompunere.

 

[azides]

Este posibil ca acestea să fi fost deja postate, îmi pare rău pentru asta.
Unii ar putea găsi lectura distractivă.

Sinteza norpseudoefedrinei și rezoluția optică , Hive Methods Discourse

Brevet EP1142864

Un procedeu eficient pentru producerea stereoselectivă a L-eritro-(1R,2S)-2-amino-1-fenilpropan-1-olului din L-(R)-fenilacetilcarbinol, care cuprinde aminarea reductivă a L-(R)-fenilacetilcarbinolului cu o aralchilamină primară în condiții de reducere catalitică și supunerea succesivă a L-eritro-(1R,2S)-2-(N-aralchilamino)-1-fenilpropan-1-olului rezultat la reducere catalitică pentru a îndepărta gruparea N-aralchil în același mod ca în cazul hidrogenolizei.

Brevet GB365535

I-fenil-2-aminoalcooli-(1); oximes.--l-1-fenil-2-aminopropanolii-(1) se prepară prin (1) tratarea l-1-fenil-2-cetopropanolului-(1) cu hidrogen și fie (a) un catalizator din metale prețioase în prezența amoniacului sau a unei amine primare sau secundare, cu excepția metilaminei, fie (b) un catalizator din fier, cobalt, nichel sau cupru în prezența unei săruri de amoniu sau a unei săruri a unei amine primare sau secundare; (2) transformarea l-1-fenil-2-cetopropanolului-(1) în oxima sa cu hidroxilamină și reducerea catalitică a acestuia cu un catalizator din metale prețioase. Produsul de la (2) poate fi alchilat pentru a obține compusul alchilamino corespunzător. Se dau exemple de preparare a (1) l-1-fenil-2-aminopropanol-(1) prin tratarea l-fenilacetilcarbinolului cu hidroxilamină și hidrogenarea oximei rezultate în soluție de acid acetic folosind paladiu ca catalizator și (2) l-1-fenil-2-metilaminopropanol-(1) prin hidrogenarea unei soluții de l-fenilacetilcarbinol și clorhidrat de metilamină în alcool în prezența nichelului. Se face trimitere la specificația 313,617. Specificația provizorie descrie, de asemenea, conversia 1-fenil-2-cetoalcoolilor optic activi, în general, în 1-fenil-2-aminoalcoolii-(1) corespunzători prin procedeele menționate anterior și include un exemplu de hidrogenare a l-fenilacetilcarbinolului în soluție alcoolică în prezența metilaminei folosind paladiu ca catalizator pentru a forma l-fenilpropanolmetilamină.

Brevet GB365541

1 - Fenil-2-aminoalcooli - (1). 1-fenil-2-aminopropanoli-(1) reacemici se prepară prin tratarea l-1-fenil-2-cetopropanolului-(1) cu hidrogen în prezența amoniacului sau a unei amine primare sau secundare folosind drept catalizator fier, nichel, cobalt sau cupru. Se dă un exemplu de conversie a l-fenilacetilcarbinolului în 1-fenil-2-metilaminopropanol-(1) racemic prin hidrogenare în prezența metilaminei și a nichelului. Se face trimitere la specificația 313 617, [clasa 2 (iii), coloranți etc.]. Specificația provizorie descrie, de asemenea, conversia 1-fenil-2-cetoalcoolilor optic activi-(1) în general în 1-fenil-2-aminoalcoolii corespunzători-(1) în formă racemică prin procedeul de mai sus.

Brevet US4224246

Un procedeu pentru sinteza și separarea izomerilor treo și eritro ai 2-amino-1-fenil-1-propanolului, care cuprinde etapele de reducere catalitică a 2-nitro-1-fenil-1-propanolului pentru a forma sarea acetat a amestecului racemic de 2-amino-1-fenil-1-propanol și separarea izomerilor prin cristalizare fracționată.


Amestecul de reacție de nitroalcooli reduși a fost rezolvat în izomeri optic puri prin următorul procedeu.

Un amestec de DL-treo-2-amino-1-fenilpropanol (1 mol) în diclormetan (600 ml.), acid dibenzoiltartric (0,5 mol) în apă distilată (30 ml.) și hidroxid de sodiu (0,5 mol) în apă distilată (50 ml.) se agită rapid timp de două ore și se lasă să stea timp de două ore. Faza diclorometanică se separă cu ajutorul unei pâlnii de separare pe sulfat de magneziu anhidru. Evaporarea prin rotație a fazei diclorometanice dă izomerul L-treo cu un randament aproape cantitativ.

Faza apoasă se alcalinizează cu amoniac până la pH 13 și se extrage cu diclormetan. Extractul de diclormetan se usucă pe sulfat de magneziu anhidru și se evaporă pentru a obține izomerul D-threo în cantitate aproape cantitativă. Puritatea enantiomerică a produselor este de 96-99% pe baza analizei GLC a D sau L-

-metoxi-

-trifluromethylphenylacetamide (MTPA) derivați.

 

[azides]

CRC_Handbook_of_Optical_Resolutions_via_Diastereomeric_Salt_Formation

carte

bbgate.com