Видео Синтез 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) из бензальдегида и нитроэтана. Реакция Генри.

[ASheSChem]

одинаковая дозировка?

 

[WillD]

Да, используйте те же количества.

 

[woohoo]

Для получения дополнительной информации о катализаторе реакции Генри ищите архив по химии пихкала и родия.
Простой ацетамид тоже работает.

 

[ASheSChem]

можно ли использовать 80% уксусную кислоту или только ледниковую?

 

[WillD]

При использовании водной уксусной кислоты вам, скорее всего, придется сразу использовать немного спирта, чтобы растворить воду, бензальдегид и нитроэтан вместе.

 

[ASheSChem]

Хорошо, спасибо!

 

[ASheSChem]

например, 100 мл бензальдегида, 100 мл нитроэтана, 20 мл уксусной кислоты 80%, 5 мл изопропанола и 10 мл (или 20 мл?) циклогексиламина в колбу объемом 1 л и перегреть?

 

[WillD]

Смешайте все и добавьте изопропанол, пока смесь не станет однородной. После добавьте еще немного для кипения и начните реакцию.

 

[ASheSChem]

Большое спасибо, я тоже попробую этот метод, посмотрим, будет ли у меня больший урожай.

 

[ASheSChem]

Я попробовал! И это мой реальный рекорд выхода, хаха спасибо!!!

55 грамм бензальдегида
40 грамм нитроэтана
10мл уксусной кислоты 80°
3 мл изопропанола 99,9%
10 мл циклогексиламина

14:20 - начало перемешивания, нагрев на максимуме
14:28 - кажется однородным, с небольшими маслянистыми отблесками, но пузырьков не видно
14:32 - я вижу, как в жидкости образуются пузырьки
14:33 - я снижаю температуру (как я обычно делаю) и включаю миксер, сильный в течение нескольких минут, затем немного уменьшаю его
18:00 - останавливаюсь и даю остыть.
19:00 - добавляю 100 мл изопропанола, хорошо перемешиваю (магнитом) и замораживаю.

09:00 - начинаю фильтровать замороженный продукт самотеком, регулярно перемешивая.
12:00 - переношу в пирексовую посуду для окончания сушки (в инкубаторе).
20:30 - взвешиваю и переношу в холодильник, 67,7 гр. - (71,11%)

Спойлер: Фотографии

 

[flyhigh]

при тех же количествах можете ли вы подсказать, какое количество н-бутламина следует использовать вместо циклогексиламина?

 

[flyhigh]

Это 55 грамм бензальдегида или 55 мл? Потому что плотность 1,04 гм/л, а на картинке размер колбы 200 мл, поэтому я предполагаю, что это должно быть 55 мл.
пожалуйста, предложите

 

[ASheSChem]

Вторая попытка с уксусной кислотой:

55,4 грамма бензальдегида
40,1 грамм нитроэтана
11 мл уксусной кислоты 80°
5 мл изопропанола 99,9%
10 мл циклогексиламина

та же процедура, только жду немного больше маленьких пузырьков (много на моей магнетической мешалке) при бигинировании

взвешиваем и переносим в холодильник, 69,6 гр. - (72,88%)

 

[WillD]

Вы оставили фильтрат в морозилке?

 

[ASheSChem]

Что значит повторно заморозить отфильтрованную жидкость в другой раз?

 

[WillD]

да

 

[ASheSChem]

Сначала я все выбросил... теперь я пытаюсь заморозить для эксперимента; и это дает новые кристаллы... иногда даже очень длинные

но я не знаю, хороший ли это продукт, я отделяю заморозку от остального урожая

 

[HIGGS BOSSON]

Кристаллы выглядят хорошо. При первых кристаллизациях было мало спирта, поэтому осадок выпал густо.

 

[yin-yang]

Могу ли я использовать это в качестве катализатора? N- - это то же самое, что и 1-, верно?

1-Бутиламин
CAS №: 109-73-9

Я знаю, что есть несколько изомеров, поэтому хочу убедиться, что это тот, который нужен.

 

[yin-yang]

Также я слышал, что N-бутиламин можно восстановить и использовать повторно. Как именно это сделать?

 

[MadHatter]

Вы просто дистиллируете его. Температура кипения 77-79 C.

 

[yin-yang]

довольно близко к изопропилу bp- 82.5. следует ли мне использовать дробное назначение или можно обойтись обычным?