Синтез 5-МеО-триптамина из мелатонина

[csigger]

Чем можно заменить н-бутанол?
Спасибо

 

[CCL4 huffer]

Изобутанол помог мне

 

[OneTensionSkyRed]

Benzyl alcohol with ethanol or methanol to dissolve NaOH works okay for this. Isopropyl alcohol can also be used although the reaction will take much longer time to complete. Maybe even glycerine+ethanol/methanol can be used for this.

 

[Plantguy]

Может ли работать что-то еще, кроме н-бутанола

 

[Raspberry2-3-4]

Можно ли использовать гидрид циркония(II) вместо NaBH4 для гидридного восстановления?

 

[HerrHaber]

Звучит экзотично, поэтому я не имею понятия, но вы должны проверить аналогичную процедуру с известным препаратом борогидрида Na, затем сравнить условия, чтобы иметь представление о необходимых данных, чтобы подойти к этому

 

[Raspberry2-3-4]

Я совершил большую ошибку. Я думал, что использую бутанол, но в итоге вместо него использовал метанол. Я понял свою ошибку после того, как нагревал и перемешивал в течение 2 часов, а когда оставил его остывать, он затвердел до гелеобразной консистенции. Добавили метанол, перемешали, сконцентрировали по той же процедуре, что и при использовании бутанола, и после охлаждения кристаллизовали. Урожайность низкая.

 

[HerrHaber]

Это то, как мы учимся и применяем знания... Как правило, с первой попытки ничего не получается, а если получается, но очень неэффективно - это то, что вы обычно получаете, прежде чем изучить реакцию. Я чувствую, что готов попробовать с IPA вместо бутанола (зная о смешиваемости), я несколько озадачен использованием дитионита (в оригинальном описании родия) и планирую добавить немного NaBH4, чтобы поддерживать смесь в восстановительной среде.

 

[Raspberry2-3-4]

Все ли в порядке с получением 5meo-T в следующем методе?
Вот этапы экстракции.


1:
4,7 грамма 5Mmeo-T растворили в 100 мл метанола,
который был охлажден до 0° C. в ледяной солевой бане.

2:
К перемешиваемому метанолу добавили 3,70 мл ацетона, через 15 минут медленно добавили 1,45 г NaBH4, чтобы поддерживать температуру раствора ниже 5°С. Раствор перемешивали на ледяной бане в течение 60 минут.

3:
Через 60 минут перемешивали на водяной бане при 35 °C для гашения NaBH4.

4:
Охладите метанол до 0°C, добавьте 0,75 г раствора параформальдегида. Через 15 минут медленно добавили 0,65 г NaBH4. Через 60 минут перемешивали на водяной бане при 35 °C для гашения NaBH4.

5:
После добавления перемешивали при комнатной температуре в течение 48 часов.

 

[CCL4 huffer]

Итак, начнем с того, почему именно ацетон?
Во-вторых, я не думаю, что параформальдегид подойдет.
И еще, почему вы все так усложняете, почему шаг 3??????????
Ясно, что если вы гасите его в конце концов, зачем вам нужно гасить его до того, как вы понимаете, что низкие температуры частично там, чтобы сделать его взаимодействовать меньше с формалином, не говоря уже о том, с каких пор тепло гасит NaBH4 вы не добавили ни warter или что-нибудь, что я вижу, что он может реагировать с.
О, и еще одна вещь, я сомневаюсь, что ледяная соляная ванна сделает эту работу, так как вам нужно ниже -15
Просто следуйте этому методу https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Вы просто тратите химикаты на это.
О, и еще одна вещь, я сомневаюсь, что ледяная соляная ванна сделает эту работу, так как вам нужно ниже -15.

 

[Raspberry2-3-4]

Благодарим вас за совет.

 

[Raspberry2-3-4]

Я еще не проработал детали процесса после завершения реакции, но представляю его следующим образом.

1:
Добавьте HCl, пока pH смеси не станет около 3, и выпарите метанол (предпочтительно в вакууме).

2:
Оставшуюся смесь промывают 3 раза 50 мл DCM и DCM выбрасывают/используют.

3:
NaOH добавляют к водному раствору до достижения pH приблизительно 10 и раствор снова промывают 3 раза 50 мл DCM, собирают и хранят. Высушите DCM с помощью MgSO 4 и выпарите DCM.

 

[CCL4 huffer]

Просто следуйте готовому методу, если хотите получить какой-либо выход, я могу сказать, что у вас нет опыта для "проектирования" синтеза, поэтому просто следуйте процедурам.

 

[hu1984915]

Anyone konws how to synthesis 5meo-dipt from 5-meo-tryptamine?

​

 

[CCL4 huffer]

isopropyl iodide ig

 

[hu1984915]

proceed with the synthesis directly?
Do you have a tutorial link
ty

 

[hu1984915]

em....
it seems generate nipt not dipt?

 

[CCL4 huffer]

just do the shulgin methyl iodide synthesis but substitute the methyl iodide with isopropyl iodide