Amphetamine Synthesis From P2NP via SnCl2 and Zn

[Bigballen]

Сколько желаемой кислоты добавить в конце?

 

[blacky2340]

Налейте 10 мл ацетона на 1 мл концентрированной 97 %+ серной кислоты в соотношении 10:1. С помощью пипетки или шприца медленно капайте раствор до достижения pH 5,5. Если раствор перекислен, добавьте больше фрибазы, если перекислен и превращается в жидкость, то долейте а/б и повторно обработайте.

 

[yuiopjkl]

Вы можете использовать неполярный растворитель (эфир, бензол, толуол)

 

[TucoSalamanca.]

Сколько часов мы будем охлаждать раствор гидроксида натрия?

 

[yuiopjkl]

Пока не остынет до комнатной температуры

 

[mithyl2]

сколько безводного сульфата магния нужно добавить на стадии высушивания этилацетата и непосредственно перед добавлением ледяной уксусной кислоты?

 

[TucoSalamanca.]

Я думаю, что вы можете прекратить добавлять сульфат магния, когда поймете, что он полностью поглощен.

 

[mithyl2]

Но как легко в этом убедиться?

 

[TucoSalamanca.]

Добавьте сульфат магния, если он осядет на дно, значит, его достаточно, затем закройте крышку, оставьте на 1 час, затем процедите.

 

[mithyl2]

На этапе, предшествующем добавлению DCM, вы вообще разделяете раствор? (Потому что на этапе, предшествующем добавлению DCM, у вас есть органический слой и водный слой). Или вы добавляете DCM в раствор без разделения двух слоев?

Я просто попытался разделить 2 слоя и добавить DCM в водный слой для начала, а затем из ниоткуда появилось много осадка. Я отделил от него DCM, высушил его, добавил безводный ацетон, а затем кислоту, но абсолютно ничего не выпало в осадок.

Я также добавил DCM в другой (органический слой, я думаю, который должен быть этилацетатом), и DCM растворился в нем и не образовал никакого слоя. Это нормально? (Хотя здесь я добавил небольшое количество DCM к гораздо большему количеству раствора).

 

[TucoSalamanca.]

Вы разделяете 3 раза этилацетат перед ДХМ, т.е. этилацетат используется вместо ДХМ в 1-й экстракции и ДХМ во 2-й экстракции.

 

[mithyl2]

а этилацетатный и дсм экстракты объединяют непосредственно перед сушкой, а затем осаждают кислотой?

 

[yuiopjkl]

Я не понимаю вашей проблемы.
Я думаю, что разницы нет.
pH смеси должен быть 11-12.
Слой DCM - это нижний слой.
Я думаю, что лучше выпарить DCM, а затем добавить ацетон к амфетаминовой основе.
Почему у вас все еще есть раствор этилацетата и оксима?!
Да, слоев не будет, потому что DCM смешивается с этилацетатом.
Нет!

 

[mithyl2]

На шаге 10, когда вы фильтруете смесь, вы хотите отделить слой NaOH от слоя этилацетата? Затем вы извлекаете оксим из раствора NaOH с помощью DCM?

Потому что я думал, что фильтрация на шаге 10 нужна только для того, чтобы избавиться от цинка, так что у вас останется слой этилацетата и слой NaOH, затем вы добавите DCM к этим двум слоям, что даст вам 3 слоя в общей сложности.

 

[mithyl2]

Подскажите, пожалуйста, можно ли использовать гемигидратную форму хлорида олова (II) вместо дигидратной?

 

[August]

Здравствуйте, большое спасибо за публикацию. У меня вопрос, я нахожусь на стадии базирования раствора после добавления соляной кислоты в холодную воду (я перепутал и добавил реакционный раствор в холодную воду + hcl, а не наоборот, может поэтому у меня такая проблема). После добавления 50%-ного раствора Naoh и базирования до pH > 10, выпало много осадка, но он плавает на вершине раствора, а не оседает, что делает его очень трудным для извлечения этилацетатом. Является ли это поводом для беспокойства или, возможно, мне просто нужно подождать, пока он не осядет на дно?

 

[Madeinkorea]

Очень интересный синтез!
У меня вопрос по части, когда мы впервые добавляем NaOH в смесь (5-й шаг), после того, как раствор NaOH был добавлен в смесь, добавляем ли мы этил-ацетат в смесь, чтобы мы могли отделить оксим от ацетона, или я что-то не так понимаю.

 

[yuiopjkl]

Да, этилацетат используется для выделения оксима из смеси

 

[Acab1312]

Could one not evaporate the ethyl acetate? To obtain the p2p oxime as a solid, recrystallize it once. The oxime is stable in storage....And if needed, hydrolyze to p2p. The process sounds familiar to me from the hive.

 

[TucoSalamanca.]

1 этап 200 мл воды и 200 г карбоната натрия 2 этап 100 мл воды 50 г карбоната натрия можно использовать?

 

[yuiopjkl]

Да, добавляйте до достижения pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

что можно использовать вместо dcm

 

[yuiopjkl]

эфир

 

[TucoSalamanca.]

что можно использовать вместо сульфата магния

 

[mithyl2]

Сульфат магния, по-моему, очень легко достать во всем мире. У вас есть проблемы с его получением?

И вам нужно сделать его полностью сухим перед использованием. Я кладу его в микроволновку.

 

[yuiopjkl]

Сульфат натрия безводный. Na2SO4