Мне больше всего нравится синтез ДМТ Шульгиным с использованием оксалилхлорида. Это действительно удобно, кроме собственно получения диметиламина, так как он контролируется. В этом видео показано, как его можно просто, дешево и в свободной форме получить путем гидролиза амида в DMF с помощью NaOH. Вам понадобится только воронка для выравнивания давления и 2 колбы. ДМФ дешево доступен и используется в качестве популярного полярного апротического растворителя.
видео:
Также оксалилхлорид можно просто заказать в интернете. Также можно сделать его самостоятельно, пропустив хлор (из HCl) через щавелевую кислоту, но я не рекомендую травить себя газом.
Я также оставлю вам метод Шульгина, прямо из записи DMT Tihkal, если вы заинтересованы в том, чтобы сделать это.
Запись Тихкаля: "(из индола) К хорошо перемешанному раствору 10 г индола в 150 мл безводного Et2O по каплям в течение 30 минут добавляли раствор 11 г оксалилхлорида в 150 мл безводного Et2O. Перемешивание продолжалось еще 15 минут, в течение которых происходило выделение индол-3-илглиоксилхлорида в виде желтого кристаллического твердого вещества. Этот промежуточный продукт был удален фильтрованием и промыт Et2O. Он разрушается со значительной скоростью при комнатной температуре, и его следует использовать как можно скорее после приготовления. Диэтиловый эфир в этом синтезе можно выгодно заменить на т-бутилметилэфир (TBME), который хорошо работает в качестве растворителя в этой реакции, но позволяет избежать потенциальной опасности, связанной с образованием пероксида. К 20 г безводного диметиламина в 150 мл холодного, перемешиваемого безводного Et2O добавили вышеуказанный индол-3-илглиоксилхлорид. Когда окраска в основном исчезла, добавили избыток 2N HCl, смесь охладили и образовавшееся твердое вещество отделили фильтрованием. Их перекристаллизовали из EtOAc и после сушки на воздухе получили 14,6 г (79%) индол-3-ил N,N-диметилглиоксиламида с температурой 159-161 °C.
Раствор 14 г индол-3-ил-N,N-диметилглиоксиламида в 350 мл безводного THF медленно добавляли к 19 г LAH в 350 мл THF, который хорошо перемешивали и выдерживали при температуре рефлюкса в инертной атмосфере. После завершения добавления, рефлюкс поддерживали еще 16 ч, реакционную смесь охлаждали, а избыток гидрида уничтожали осторожным добавлением влажного диоксана. Образовавшееся твердое вещество удалили фильтрованием, промыли горячим THF, фильтрат и промывки объединили, высушили над безводным MgSO4 и удалили растворитель в вакууме. Остаток растворяли в горячем петролейном эфире. При охлаждении образовались кристаллы N,N-диметилтриптамина (ДМТ), которые отфильтровали от растворителя и высушили на воздухе, весом 11,1 г (91%). Имеются сообщения о побочных продуктах этой процедуры LAH в Et2O, которые могут нарушить чистоту конечного продукта. Чтобы получить HCl-соль ДМТ, остаток растворяли в безводном Et2O и насыщали безводным хлористым водородом. Полученные кристаллы перекристаллизовывали из бензола/метанола, получая гидрохлорид N,N-диметилтриптамина с температурой 165-167 °C. Выход из 14 г амида составил 13,3 г соли".
видео:
Также оксалилхлорид можно просто заказать в интернете. Также можно сделать его самостоятельно, пропустив хлор (из HCl) через щавелевую кислоту, но я не рекомендую травить себя газом.
Я также оставлю вам метод Шульгина, прямо из записи DMT Tihkal, если вы заинтересованы в том, чтобы сделать это.
Запись Тихкаля: "(из индола) К хорошо перемешанному раствору 10 г индола в 150 мл безводного Et2O по каплям в течение 30 минут добавляли раствор 11 г оксалилхлорида в 150 мл безводного Et2O. Перемешивание продолжалось еще 15 минут, в течение которых происходило выделение индол-3-илглиоксилхлорида в виде желтого кристаллического твердого вещества. Этот промежуточный продукт был удален фильтрованием и промыт Et2O. Он разрушается со значительной скоростью при комнатной температуре, и его следует использовать как можно скорее после приготовления. Диэтиловый эфир в этом синтезе можно выгодно заменить на т-бутилметилэфир (TBME), который хорошо работает в качестве растворителя в этой реакции, но позволяет избежать потенциальной опасности, связанной с образованием пероксида. К 20 г безводного диметиламина в 150 мл холодного, перемешиваемого безводного Et2O добавили вышеуказанный индол-3-илглиоксилхлорид. Когда окраска в основном исчезла, добавили избыток 2N HCl, смесь охладили и образовавшееся твердое вещество отделили фильтрованием. Их перекристаллизовали из EtOAc и после сушки на воздухе получили 14,6 г (79%) индол-3-ил N,N-диметилглиоксиламида с температурой 159-161 °C.
Раствор 14 г индол-3-ил-N,N-диметилглиоксиламида в 350 мл безводного THF медленно добавляли к 19 г LAH в 350 мл THF, который хорошо перемешивали и выдерживали при температуре рефлюкса в инертной атмосфере. После завершения добавления, рефлюкс поддерживали еще 16 ч, реакционную смесь охлаждали, а избыток гидрида уничтожали осторожным добавлением влажного диоксана. Образовавшееся твердое вещество удалили фильтрованием, промыли горячим THF, фильтрат и промывки объединили, высушили над безводным MgSO4 и удалили растворитель в вакууме. Остаток растворяли в горячем петролейном эфире. При охлаждении образовались кристаллы N,N-диметилтриптамина (ДМТ), которые отфильтровали от растворителя и высушили на воздухе, весом 11,1 г (91%). Имеются сообщения о побочных продуктах этой процедуры LAH в Et2O, которые могут нарушить чистоту конечного продукта. Чтобы получить HCl-соль ДМТ, остаток растворяли в безводном Et2O и насыщали безводным хлористым водородом. Полученные кристаллы перекристаллизовывали из бензола/метанола, получая гидрохлорид N,N-диметилтриптамина с температурой 165-167 °C. Выход из 14 г амида составил 13,3 г соли".