Экстракция ДМТ из растений

[ASheSChem]

Я пробовал это, но после последней заморозки я вижу два цветных извлечения, одно желтое и еще одно белое .....

Что вы думаете?

 

[G.Patton]

Некоторые побочные продукты экстракции. Просто перекристаллизуйте это.

 

[ASheSChem]

Спасибо Г. Паттон

1) Я соскребаю все и снова помещаю в нафту? Я должен разделять слои на этом этапе?
2) или в изопропиловый спирт?

 

[G.Patton]

Перекристаллизация ДМТ

Растворители:
Гептан

Оборудование:
Фильтровальная бумага, мензурка, водяная баня, пипетка

1. Найдите подходящий растворитель для перекристаллизации;

2. Растворите нечистое твердое вещество в минимальном объеме горячего растворителя;

3. Удалите нерастворимые примеси фильтрованием;

4. Медленно охладите горячий раствор, чтобы выкристаллизовать из него нужное соединение.
Поиск подходящего растворителя

Первым делом при очистке твердого вещества методом перекристаллизации необходимо найти подходящий растворитель. Хороший растворитель для перекристаллизации должен соответствовать следующим критериям:

1. Соединение должно быть очень хорошо растворимо при температуре кипения растворителя и лишь незначительно растворимо в растворителе при комнатной температуре.

2. Нежелательные примеси должны быть нерастворимы в горячем растворителе.

Хорошим растворителем для перекристаллизации ДМТ является гептан. ДМТ не очень растворим в нем при комнатной температуре, но вполне растворим при нагревании. Большинство обычных примесей для специй, однако, вообще не очень растворимы в нем и могут быть отделены простым декантированием.
Растворите твердое вещество в горячем растворителе

Подготовьте водяную баню и нагрейте гептан в отдельном стакане до кипения. Добавьте нагретый растворитель по каплям в мензурку с экстрактом. Гептан почти сразу помутнеет и приобретет желтый цвет, так как ДМТ перейдет в раствор. Продолжайте добавлять кипящий горячий растворитель до тех пор, пока при дальнейшем добавлении или перемешивании ДМТ не перестанет растворяться.

Теперь в вашем стакане должен находиться гептан с желтоватым оттенком и оранжево-коричневый сгусток масла и нерастворенных твердых веществ на дне сосуда. Осторожно отфильтруйте раствор в другую мензурку, стараясь не допустить попадания примесей. Повторите капельное добавление нагретого растворителя и фильтрацию, чтобы убедиться в отсутствии ДМТ.

Обесцветите с помощью углерода
Теперь, когда мы разобрались с нерастворимыми примесями, наш раствор стал прозрачным, но с желтым оттенком. Это обесцвечивание связано с присутствием высокомолекулярных побочных продуктов реакции, которые могли образоваться в процессе экстракции. Простая промывка активированным углем избавит вас от красящих соединений. (Активированный уголь чрезвычайно эффективно поглощает примеси благодаря своей большой площади поверхности).


1. Добавьте избыток растворителя и активированный уголь и кипятите раствор в течение нескольких минут. Окрашенные примеси адсорбируются на поверхности активированного угля.

2. Удалите уголь с поглощенными примесями путем фильтрования. Теперь ваш растворитель должен быть почти прозрачным. Если желтый цвет сохраняется, тщательно повторите промывку углем.

Примечание: Для удаления цветных примесей из раствора требуется очень мало активированного угля. Вы должны быть осторожны в использовании обесцвечивающего угля: если его использовать слишком много, он может адсорбировать из раствора как нужное соединение, так и цветные примеси.

Кристаллизация
После фильтрования раствора накройте колбу с горячим фильтратом и отставьте ее в сторону, чтобы медленно охладить до комнатной температуры. По мере охлаждения раствора растворимость растворенного соединения будет уменьшаться, и твердое вещество начнет выкристаллизовываться из раствора. Как только раствор достигнет комнатной температуры, переместите его в холодильник и, наконец, в морозильную камеру, чтобы большая часть ДМТ выпала в осадок.

Чем медленнее охлаждается раствор, тем чище и крупнее будут кристаллы.

#ДМТ_перекристаллизация #ДМТ #перекристаллизация

 

[ASheSChem]

Спасибо, я попробую, когда у меня будет немного времени и хороший растворитель.

 

[ASheSChem]

никто не знает?

 

[wael gano]

Является ли кора только корнями
Или стебли и ветви
Вы имеете в виду корень, который прорастает в почву.