Нашел его на каком-то форуме, немного отредактировал (с учетом имеющейся у меня лабораторной посуды и добавил интересующие меня вопросы, а также некоторые примечания для ясности понимания), что скажете?
В 20-литровую колбу добавляют 5 л сухого DCM, 9 г кускового алюминия (0,333 моль) и примерно четверть 80 г (0,5 моль) брома в капельной воронке. После начала реакции приливают остаток брома и охлаждают колбу на ледяной бане. В колбу добавляют 1480 г 4-MPF и 5 л DCM, после чего добавляют примерно 80 г брома из общего количества 1600 г. После обесцвечивания реакционной смеси добавляют оставшийся бром, поддерживая внутреннюю температуру ниже 5°C. По окончании реакции в смесь приливают 5 л воды, нейтрализуют пищевой содой и отделяют органический слой. DCM отгоняют с помощью дефлегматора на водяной бане при 60°C, после чего остаток сушат. 60°C, после чего остаток сушат под вакуумом водоструйного насоса в течение получаса. Массу из колбы используют на следующем этапе без очистки (выход ожидается около количественного).
Вопросы:
1) Начнется ли реакция алюминия с бромом в сухом DCM
======
Колбу с полученным BK-4 снабжают рефлюкс-конденсатором, магнитной мешалкой и помещают на ледяную баню. В колбу наливают десять литров сухого диэтилового эфира и растворяют BK-4.
В пустую колбу, оснащенную небольшим рефлюкс-конденсатором, капельной воронкой объемом 2 л с компенсатором давления и плитой, наливают 200 мл 38%-ного водного раствора метиламина. В воронку наливают 1800 мл того же раствора (примечание 1). Конец рефлюкс-конденсатора через колбу Дрекселя, наполовину заполненную едким натрием, соединяют со стеклянной трубкой, ведущей к эфирному слою в основной колбе.
После охлаждения содержимого основной колбы до 5°C содержимое генераторной колбы доводят до слабого кипения и постепенно добавляют раствор метиламина, поддерживая температуру в основной колбе не выше 15°C. После добавления всего метиламина поднимают стеклянную трубку над поверхностью раствора (примечание 2), убирают ледяную баню и оставляют стоять на 2-6 ч. В колбу наливают 10 л воды, перемешивают и сливают эфирный слой. Водный слой промывают 4 раза 2 л эфира (примечание 3). Объединенные эфирные экстракты промывают 2 раза 10 л 1750 мл разбавленной соляной кислоты (примечание 4). К этому слою добавляют 20%-ный раствор карбоната натрия до pH = 8-9 (около 5 л). Водный слой промывают 5 раз 4 л эфира (примечание 5). Объединенные эфирные экстракты сушат прокаленным сульфатом магния (примечание 6), после чего добавляют ~1 М эфирный раствор хлористого водорода (примечание 7) до тех пор, пока не перестанут выпадать кристаллы. Эфирный раствор сливают с кристаллов, последние отфильтровывают на воронке Шотта и сушат на той же воронке в течение 10 минут.
Примечание 1. Общий объем должен составлять 2000 мл, точное количество в колбе не имеет значения.
Примечание 2. По окончании тока метиламина реакционную массу можно отсосать в генератор.
Примечание 3. В оригинале 2 раза по 5 л эфира в каждый.
Примечание 4. 2,8 л 6 М соляной кислоты из примечания 7 и 320 мл 36%-ной соляной кислоты, разбавленной водой до 20 л.
Примечание 5. В оригинале 3 раза по 10 л эфира.
Примечание 6. Сульфат магния добавляют порциями по 50 г через 15 минут, пока он не перестанет комковаться. Ожидается около 270 г сульфата магния.
Примечание 7: В том же генераторе, что и для метиламина, добавляют 3200 мл 36%-ной соляной кислоты и доводят до кипения. Полученный хлористый водород сушат в колбе Дрекселя 100 мл концентрированной серной кислоты и насыщают 9 л эфира в колбе на ледяной бане. Температура должна быть не выше 10°C. Полученный эфирный раствор хранят в холодильнике. В колбе остается 6 М соляная кислота объемом около 2,8 л.
Вопросы: Насколько адекватно медленное добавление метиламина к БК-4?
В 20-литровую колбу добавляют 5 л сухого DCM, 9 г кускового алюминия (0,333 моль) и примерно четверть 80 г (0,5 моль) брома в капельной воронке. После начала реакции приливают остаток брома и охлаждают колбу на ледяной бане. В колбу добавляют 1480 г 4-MPF и 5 л DCM, после чего добавляют примерно 80 г брома из общего количества 1600 г. После обесцвечивания реакционной смеси добавляют оставшийся бром, поддерживая внутреннюю температуру ниже 5°C. По окончании реакции в смесь приливают 5 л воды, нейтрализуют пищевой содой и отделяют органический слой. DCM отгоняют с помощью дефлегматора на водяной бане при 60°C, после чего остаток сушат. 60°C, после чего остаток сушат под вакуумом водоструйного насоса в течение получаса. Массу из колбы используют на следующем этапе без очистки (выход ожидается около количественного).
Вопросы:
1) Начнется ли реакция алюминия с бромом в сухом DCM
======
Колбу с полученным BK-4 снабжают рефлюкс-конденсатором, магнитной мешалкой и помещают на ледяную баню. В колбу наливают десять литров сухого диэтилового эфира и растворяют BK-4.
В пустую колбу, оснащенную небольшим рефлюкс-конденсатором, капельной воронкой объемом 2 л с компенсатором давления и плитой, наливают 200 мл 38%-ного водного раствора метиламина. В воронку наливают 1800 мл того же раствора (примечание 1). Конец рефлюкс-конденсатора через колбу Дрекселя, наполовину заполненную едким натрием, соединяют со стеклянной трубкой, ведущей к эфирному слою в основной колбе.
После охлаждения содержимого основной колбы до 5°C содержимое генераторной колбы доводят до слабого кипения и постепенно добавляют раствор метиламина, поддерживая температуру в основной колбе не выше 15°C. После добавления всего метиламина поднимают стеклянную трубку над поверхностью раствора (примечание 2), убирают ледяную баню и оставляют стоять на 2-6 ч. В колбу наливают 10 л воды, перемешивают и сливают эфирный слой. Водный слой промывают 4 раза 2 л эфира (примечание 3). Объединенные эфирные экстракты промывают 2 раза 10 л 1750 мл разбавленной соляной кислоты (примечание 4). К этому слою добавляют 20%-ный раствор карбоната натрия до pH = 8-9 (около 5 л). Водный слой промывают 5 раз 4 л эфира (примечание 5). Объединенные эфирные экстракты сушат прокаленным сульфатом магния (примечание 6), после чего добавляют ~1 М эфирный раствор хлористого водорода (примечание 7) до тех пор, пока не перестанут выпадать кристаллы. Эфирный раствор сливают с кристаллов, последние отфильтровывают на воронке Шотта и сушат на той же воронке в течение 10 минут.
Примечание 1. Общий объем должен составлять 2000 мл, точное количество в колбе не имеет значения.
Примечание 2. По окончании тока метиламина реакционную массу можно отсосать в генератор.
Примечание 3. В оригинале 2 раза по 5 л эфира в каждый.
Примечание 4. 2,8 л 6 М соляной кислоты из примечания 7 и 320 мл 36%-ной соляной кислоты, разбавленной водой до 20 л.
Примечание 5. В оригинале 3 раза по 10 л эфира.
Примечание 6. Сульфат магния добавляют порциями по 50 г через 15 минут, пока он не перестанет комковаться. Ожидается около 270 г сульфата магния.
Примечание 7: В том же генераторе, что и для метиламина, добавляют 3200 мл 36%-ной соляной кислоты и доводят до кипения. Полученный хлористый водород сушат в колбе Дрекселя 100 мл концентрированной серной кислоты и насыщают 9 л эфира в колбе на ледяной бане. Температура должна быть не выше 10°C. Полученный эфирный раствор хранят в холодильнике. В колбе остается 6 М соляная кислота объемом около 2,8 л.
Вопросы: Насколько адекватно медленное добавление метиламина к БК-4?