Исходные реактивы и материалы
- 6 г рацемического гидрохлорида синтетического эфедрина
- 12 г I2
- 10,8 мл H3PO2 (50%)
- 20 мл H2O
- 50 мл 25% NaOH (15-20 г NaOH)
- 3 г тиосульфата натрия
- 250-300 мл DCM
- 30-50 г Na2SO4
- 100 мл Нефтяной эфир
- газообразный HCl
- 100 г NH4Cl
- 25 мл H2SO4 83%
- Колбы 250 и 500 мл
- Стаканы
- Воронки
- Разделительная воронка
- Магнитная мешалка с подогревом
- Нагреватель для колб
- Рефлюкс
- Бумажные фильтры
- Пипетки
- Фарфоровый фильтр для вакуумной фильтрации
- Реактивы Чена
- Реактивы Симона
- pH-индикаторная бумага
Способ проведения процесса представлен на схеме 1.
Исходные реагенты для синтеза мета: синтетический эфедрин гидрохлорид, I2 и H3PO2. Рис. 1
Гидрохлорид эфедрина, измельченный в порошок в ступке. Рис. 2
I2 измельчают в порошок. Рис 4
H3PO2 порциями добавляют к смеси в колбе при непрерывном перемешивании. Рис 6
Реакция протекает очень интенсивно. К колбе подключен рефлюкс. Рис 7
Следующие порции кислоты добавляют после прекращения бурной реакции. Рис 8
Смесь нагревают при температуре 100-160°C в течение 10-12 часов. Рис 9
Раствор должен стать прозрачным и однородным. Рис 10
К полученной реакционной смеси добавляют 15-20 мл воды. Рис 11
К РМ добавляют раствор NaOH до достижения щелочного рН. Рис 12
Затем добавляют раствор тиосульфата натрия. Рис 13
Смесь охлаждают и добавляют 100 мл DCM (температура кипения DCM составляет 40°C). Рис 14
Смесь переносят в делительную воронку. DCM отделяют. Дополнительно проводят 2-3 экстракции DCM порциями по 40-50 мл. Рис. 15
Слой DCM сушат сульфатом натрия. Рис 16
ДХМ перегоняют при температуре 90-110°C до прекращения отгонки ДХМ. Дополнительно сульфат натрия промывают новыми порциями ДХМ. Рис 17
К полученному маслу добавляют 30+30 мл петролейного эфира. Рис 18
Раствор фильтруют через бумажный фильтр. Рис 19
Примеси находятся в перегонной колбе и на фильтре. Рис 20
Раствор метамфетамина в петролейном эфире насыщают газообразным хлористым водородом до достижения кислого pH. Хлористый водород образуется при добавлении серной кислоты к хлористому аммонию. Рис. 21
Осажденный гидрохлорид мета отфильтровывают. Рис 22
Реакция Саймона с гидрохлоридом метана положительна (синее окрашивание); реакция Чена отрицательна; контроль Чена на чистом образце эфедрина положителен. Рис 23
Отфильтрованный осадок гидрохлорида мета высушивают на воздухе. Рис 24
Выход 4,24 г или 77,1 %
Last edited by a moderator:
