Синтез метамфетамина из эфедрина с использованием I2 и H3PO2

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
233
Reaction score
400
Points
63

Download Video

Starting Reagents and Materials

  • 6 g Synthetic ephedrine hydrochloride racemic
  • 12 g I2
  • 10.8 ml H3PO2 (50%)
  • 20 ml H2O
  • 50 ml 25% NaOH (15-20 г NaOH)
  • 3 g sodium thiosulfate
  • 250-300 ml DCM
  • 30-50 g Na2SO4
  • 100 ml Petroleum ether
  • HCl gas
  • 100 g NH4Cl
  • 25 ml H2SO4 83%
  • Flasks 250 and 500 ml
  • Glasses
  • Funnels
  • Separating funnel
  • Magnetic stirrer with heating
  • Flask heater
  • Reflux
  • Paper filters
  • Pipettes
  • Porcelain filter for vacuum filtration
  • Chen's reagents
  • Simon's reagents
  • pH indicator paper

The process way presented on Scheme 1.
VeDctYyaZu

Starting reagents for meth synthesis: synthetic ephedrine hydrochloride, I2 and H3PO2. Fig. 1
PWCsqvD49Y

Ephedrine hydrochloride ground into a powder in a mortar. Fig 2
WIvbT9PFqz
The powder of Ephedrine hydrochloride is poured into the flask. Fig 3
ZEeBqbPLaU

I2 is ground into a powder. Fig 4
FYBnUR1kAL
The powder of I2 is to the Ephedrine hydrochloride in the flask and continuously mixing. Fig 5
Tm1HUFyR3h

The H3PO2 is added in portions to the mixture in the flask while continuously mixing. Fig 6
A8lB3Ji1mr

The reaction is very intense. Reflux connected to the flask. Fig 7
XE7wgfJ8PC

The following portions of acid are added after the cessation of the vigorous reaction. Fig 8
Vxqjhy9wNU

The mixture is heated at a temperature of 100-160°C for 10-12 hours. Fig 9
ZcWYfV3zgD

The solution should become transparent and homogeneous. Fig 10
HyPr1xA2Le

To the resulting reaction mixture, 15-20 ml of water is added. Fig 11
4MNbCt2ucj

NaOH solution is added to the RM until reaching an alkaline pH. Fig 12
ASrvMt0ZFC

Next, sodium thiosulfate solution is added. Fig 13
EKtBYS8XZT

The mixture cooled and added 100 ml of DCM (boiling point of DCM is 40°C). Fig 14
J1GOEnvsAd

The mixture is transferred to a separating funnel. DCM is separated. Additionally, 2-3 extractions of DCM are carried out with portions of 40-50 ml each. Fig 15
WRv04wUlVs

The layer of DCM is dried with sodium sulfate. Fig 16
AgRpywY0jf

The DCM is distilled at a temperature of 90-110°C until the distillation of DCM ceases. Additionally, sodium sulfate is washed with new portions of DCM. Fig 17
F53Kjle4VR

To the obtained oil, 30+30 ml of petroleum ether is added. Fig 18
4m2g3huUIw

The solution is filtered through a paper filter. Fig 19
5p20KNOjHi

Impurities is in the distillation flask and on the filter. Fig 20
C5XvaUuWqT

Solution of methamphetamine in petroleum ether is saturated with gaseous hydrogen chloride until reaching an acidic pH. Hydrogen chloride is generated by adding sulfuric acid to ammonium chloride. Fig 21
ST4aRK31CF

The precipitated meth hydrochloride is filtered. Fig 22
NUgAuKVrvI

Simon's reaction with meth hydrochloride is positive (blue coloring); Chen's reaction is negative; Chen's control on a clean sample of ephedrine is positive. Fig 23
O4x8viI2DZ

The filtered meth hydrochloride precipitate is dried on the air. Fig 24
GJy8UVOzA2

Yield is 4.24 g or 77.1 %
 
Last edited by a moderator:

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Большое спасибо, что поделились. Еще одна классическая нить подготовки создает идеальную сцену для новичков.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Есть несколько простых вопросов: 1: Можно ли использовать 99 %-ную гипофоровую кислоту? 2: Какова оптимальная температура рефлюкса? 3: Какой катализатор можно добавить, чтобы ускорить реакцию, не дожидаясь 10-12 часов. 4: Можно ли при выпаривании DCM сначала отфильтровать сульфат натрия, чтобы работать на следующих этапах?
 

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
233
Reaction score
400
Points
63
1. да
2. 100-160 C
3. Сейчас процесс идет без катализаторов (может быть в будущем)
4. не понимаю этот вопрос
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Господа, я провел этот эксперимент и нагрел его до 125 градусов, потому что фосфорная кислота нагревается до 130 градусов, появляется фосфатный водородный газ (токсичный). Есть ли способ избежать этого?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Это гипофосфорная кислота и нагревание реакционной смеси выше 110 приводит к увеличению количества примесей и является опасным вы не хотите разлагать гипо высокий риск пожара взрыва и отравления терпение в важно здесь
 
View previous replies…

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Да, сэр, я использую 50 % H3PO2, а идеальная температура находится в пределах 110 градусов, верно?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
110 градусов Цельсия - наилучший вариант, но при 130 градусах он разлагается на фосфиновый газ (самовозгорающийся) и фосфорную кислоту, поэтому герметично закрытый рефлюкс-конденсатор - не лучшая идея, для небольших реакций можно надеть сверху балон, чтобы удержать гидроиодный газ,
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Да, сэр. Я также установил два больших воздушных шара на конденсаторе, чтобы разместить испарение йода. Сколько времени требуется для завершения превращения метила при температуре 110 градусов?
 

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
233
Reaction score
400
Points
63
Вы можете использовать поглощение PH3 с NaClO и NaOH
H3PO2 разрушается при 170 C
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Здравствуйте, сэр, этот чертов перевод, я не понимаю, что вы имеете в виду. Вы имеете в виду, что за натрий или что-то другое? Как работать? Спасибо за ответ.
 

CARLITOBRO

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 24, 2024
Messages
47
Reaction score
31
Points
18
могу ли я использовать гидриодную кислоту 57% вместо гипофосфорной кислоты? пожалуйста, воспроизведите
 

Mr.blank00

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 9, 2023
Messages
10
Reaction score
3
Points
3
Здравствуйте, сэр, открыта или закрыта верхняя крышка конденсатора при рефлюксировании в течение 10-12 часов, и используется ли ледяная вода для охлаждения конденсатора, потому что если просто нагревать без конденсатора в течение 12 часов, раствор будет испаряться и высыхать, пожалуйста, объясните.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Здравствуйте, вы не знаете, почему он называется конденсатором, а не другим именем?
 

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
233
Reaction score
400
Points
63
Конденсатор рефлюкса должен быть открыт или закрыт кусочком ваты, смоченной водой
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Необходима холодная вода, чем холоднее, тем лучше, так как существует вероятность взрыва в уплотнении.
 

ImRegistered

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 27, 2024
Messages
15
Reaction score
5
Points
3
Будет ли этот синтез работать с p2p?
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Нет, это подходит только для эфедрина. В P2P используется амальгама или другие линии.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Да, существует множество способов выбрать подходящий вам форум BB.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Сэр, я не понимаю один шаг. Рисунок 17, DHM перегоняется при температуре 90-110 градусов. Что это за ДХМ? Или его можно перегонять прямо при 40 градусах, не вытекая?
 
Top