Синтез P2P из глицидатных эфиров БМК

[Re186]

Здесь есть вопрос, написано "стадия рефуксации NaOH может быть пропущена при использовании натриевой соли (5449-12-7)", но если это так, то условия реакции будут такими же, как при использовании 41232-97-7 или 80532-66-7 непосредственно Разница в том, что на стадии рефуксации NaOH добавляют дистиллированную воду, на этой основе добавляют 35% соляную или 45% серную кислоту, концентрация кислоты будет совершенно другой, если пропустить эту стадию. Поэтому я хочу спросить, если здесь используется сухая твердая натриевая соль (5449-12-7), нужно ли добавлять дистиллированную воду в соответствии с количеством NaOH рефлюксный этап, или непосредственно использовать 35% соляной кислоты или 45% серной кислоты и твердого Можно ли смешивать натриевую соль (5449-12-7)?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, да. Я бы рекомендовал в любом случае добавлять дистиллированную воду.

 

[Re186]

Рассол, используемый для промывки экстракта, - это насыщенный раствор хлорида натрия, раствор бикарбоната натрия или раствор карбоната натрия?

 

[G.Patton]

Рассол означает насыщенный раствор NaCl. Его нужно промыть и избавить от кислоты. Вы также можете промыть раствором бикарбоната натрия, а затем рассолом.

 

[Re186]

Хорошо, большое спасибо

 

[blackburn]

почему после гидролиза с помощью HCI получается прозрачное желтое/темное масло в верхней части жидкости.

но после отделения масла от HCI и промывки кипящей водой масло очень густо оседает на дно и становится мутным, почти как мед.

 

[blackburn]

@G.Patton

 

[Re186]

Похоже, что реакция декарбоксилирования не была завершена, и ваш продукт содержит большое количество карбоновой кислоты, которая вызывает частичное застывание после охлаждения. Вы можете наблюдать, появляются ли мутность и вязкость после охлаждения, если да, то мое мнение почти такое же. Вы можете использовать более высокую температуру для рефлюкса или рефлюкс на более длительное время, чтобы решить эту проблему. Кроме того, температура кипения этого соединения карбоновых кислот намного выше, чем у P2P. Теоретически его можно отделить дистилляцией, но, учитывая тяжесть застывания после охлаждения, я думаю, что сначала рекомендуется решить проблему неполной реакции.Во время этой реакции декарбоксилирования будет выделяться углекислый газ, в результате чего на поверхности реакционного раствора появятся маленькие пузырьки, похожие на взболтанную газировку. Вы можете приблизительно определить, что реакция закончилась, наблюдая за тем, как исчезают пузырьки.

 

[blackburn]

Спасибо, попробую

 

[Re186]

Кроме того, следует обратить внимание на то, хорошо ли вы перемешиваете реактивы во время реакции. Субстрат этой реакции плохо растворим в воде после гидролиза до карбоновой кислоты. Это межфазная реакция, поэтому необходимо использовать сильное перемешивание, чтобы смешать их как можно больше. Если они находятся в слоистом состоянии в течение длительного времени в реакции, легко получить неполную реакцию.

 

[blackburn]

Могу ли я продолжить гидролиз и кипятить его дольше с новым HCI или я должен выбросить его и начать сначала с новым BMK?

 

[Re186]

Я предлагаю вам начать сначала, потому что так вы сможете получить значимые экспериментальные данные и воспроизводимые экспериментальные выводы.

 

[Re186]

Мой профессиональный опыт подсказывает, что для этой реакции не очень подходит соляная кислота, поэтому, если ваша проблема не решена, попробуйте после реакции промыть неохлажденное масло горячим 20%-ным водным раствором гидроксида натрия. Непрореагировавшие карбоновые кислоты могут быть удалены путем образования натриевых солей, растворенных в воде, и промытый продукт не должен затвердевать после охлаждения, но вполне возможно, что выход будет очень низким.

 

[w2x3f5]

сделать в H3PO4, лучше работает, чем HCl

 

[w2x3f5]

Его глицидат просто без натрия, стандартная проблема и обычно это происходит, потому что HCl не так хорошо работает

 

[Heisenblack]

Я получил тот же результат, используя фосфорную кислоту 85%, температура была максимальной, я перегнал около 4 часов. Я думаю, проблема была в том, что перемешивание было недостаточным, плюс я перестал перемешивать, когда реакционная смесь начала кипеть (я искренне думал, что кипение обеспечит достаточное перемешивание). Я экстрагировал коричневый/темный слой толуолом, промыл экстракт соляным раствором несколько раз, пока водный слой не стал нейтральным, затем выпарил толуол, и у меня осталась вязкая коричневая жидкость. Когда я очистил эту коричневую жидкость паровой дистилляцией, только небольшая часть светло-желтого p2p (возможно, 2 - 5 мл из 100 г cas 5449) попала вместе с водой в приемную колбу, а после паровой дистилляции остался светло-коричневый остаток (см. рисунок). Я предполагаю, что это непрореагировавшая глицидная кислота?

 

[Heisenblack]

@Sweswe @G.Patton

 

[Heisenblack]

Это масло p2p (я думаю) из приемной колбы, смесь все еще мутная, я оставил ее разделяться на слои на ночь (надеюсь).

Из непрореагировавшей глицидной кислоты я планирую извлечь ее и посмотреть, смогу ли я получить больше p2p, снова гидролизовав кислоту, используя сильное перемешивание. Начиная с этого момента, могу ли я пропустить этап NaOH или он необходим?

 

[w2x3f5]

Отправьте мне личное сообщение, и я постараюсь вам помочь

 

[w2x3f5]

Смешение не обязательно, есть и другие важные моменты

 

[G.Patton]

Здравствуйте, возможно, ваша проблема заключается в паровой дистилляции?

 

[G.Patton]

Похоже, что это не совсем удачное решение.

P.S. Вы можете спросить меня в DM. Если бесплатно. Вам не нужно платить.